книги из ГПНТБ / Монокристаллы молибдена и вольфрама

Способы формирования электронного потока. Электронная плав­ ка тугоплавких металлов требует формирования электронных пото­ ков значительной величины (до нескольких ампер) при наимень­ шем сечении потока. В плавильных установках первой группы с

Рис. 2. Катодные узлы электронного нагрева зоны в установках для зонной плавки,

10

--расплавляемым анодом [156] обычно применяются катодные устройства с кольцевыми вольфрамовыми катодами (рис. 2). Фокусировка электронного потока для создания узкой зоны нагре­ ва требует применения экранов, обра­ зующих собирательную электростати­ ческую линзу (рис. 2а).

Экраны обычно выполняются в виде тонких колец из листового мо­ либдена [261]. Рассеяние электронов на арматуру плавильной камеры об­ условливает необходимость экрани­ ровки теневой стороны катода (рис. 26). В этом случае получается короб­ чатый экран, расположенный напро­ тив зоны расплавленного металла и, кроме фокусировки электронного потока, выполняющий роль ловушки для потока ионов и капельных выбро­ сов металла из зоны. Такой катодный узел ухудшает вакуум в рабочем за­ зоре плавильной установки. Попытка ослабить влияние зоны на катод была предпринята в работах [35, 211] спосо­ бом уменьшения проницаемости экра­ нов (рис. 2s) и размещения катода ниже зоны расплавленного металла (рис. 2г). В обоих случаях катод сравнительно быстро загрязняется брызгами молибдена и теряет эмис­ сионную способность.

ll

бильности зонной плавки и уменьшало забрасывание катодов кап­ лями металла. Конструктивно эти катодные устройства были выпол­ нены неудачно, так как в первом случае (рис.. 2е) диаметр вакуум­ ной камеры был ограничен диаметром петли катода, стенки камеры располагались близко к границам зоны, что создавало невыгодное

узла, конструкция которого является переходной моделью, близ­ кой к электронным пушкам. В этой конструкции установлен спе­ циальный ускоряющий электрод А, несущий высокое напряжение, и сохранена коробчатая форма экранов, охватывающих зону со всех сторон.

В [117, 118, 133] приведены описания конструкций сложной ра­ диальной многоблочной пушки, обеспечивающей устойчивую ра­ боту плавильной установки и симметричное тепловое поле зоны (рис. 2 и).

Причиной неустойчивости температурного режима зонной плав­ ки часто является наличие высоковольтных изоляторов в области распространения молекулярных пучков испаряющегося металла и в области действия ионизирующих излучений.

Изоляторы анодных вводов, устанавливаемые внутри плавиль­ ных камер, подвергаются воздействию рентгеновских и ультрафио­ летовых ионизирующих излучений, загрязняются молекулярными потоками переплавляемого металла и быстро выходят из строя. Поэтому конструкции анодных изоляторов должны предусматри­ вать максимальную экранировку. Наилучшие условия работы изоляторов анодных вводов создаются при установке их снаружи плавильных камер.

Особые требования предъявляются к устройствам электропи­ тания установок зонной плавки. Обязательным звеном этих уста­ новок являются стабилизаторы напряжения сетевого питания це­ пей высоковольтного выпрямителя и цепей накала катода плавиль­ ной камеры. Для установок, мощность которых не превышает 3—5 кет, такими стабилизаторами могут быть феррорезонансные стабилизаторы. При большей мощности необходимо применять специальные следящие системы, стабилизирующие напряжение электропитания электрических систем установок зонной плавки. Возможно использование источников электроэнергии с многократ­ ным запасом мощности.

Режим зонной плавки следует регулировать, изменяя анодное напряжение плавильной камеры, оставляя максимальным и неиз­ менным ток накала катода. Для этого в схеме высоковольтного выпрямителя предусматриваются цепи плавного регулирования выпрямленного напряжения; анодные ток и напряжение плавиль­

12

ной камеры регистрируются самопишущими приборами типа Н-390 для документального контроля режима зонной плавки.

.По требованиям правил техники безопасности все высоковольт­ ные цепи должны быть проведены в местах, защищенных автобло­ кировкой и недоступных оператору при включенном напряжении.

§2. Реактивность зоны

Впроцессе зонной плавки молибдена происходит интенсивное выделение примесей в виде конденсирующихся и неконденсирую­ щихся газов и капель металла, а также значительное испарение пе­

реплавляемого металла. Выделение неконденсирующихся газовых примесей происходит вследствие низкого внешнего давления, дис­ социации окислов, химических реакций, в результате которых об­ разуются газообразные соединения [ПО], и определяется по фор­ муле [68]

талле дм?\кг.

В [28, 166, 208] определено количество газов в исходном и пе­ реплавленном молибдене. В работе [19] показано, что в результате зонной плавки содержание кислорода и азота в молибдене значи­ тельно снижается, причем кислород удаляется в связанном виде

зонной плавки подтвердился измерениями концентрации кислоро­ да в монокристаллах, проведенными Е. Е. Петушковым и Ю. Н. Та-

* В числителе данные в процентах, в знаменателе— в см3/кг.

После дугового вакуумного плавления молибдена содержание как кислорода, так и азота равно 0,0002%.

13

ланиным в Институте ядерной физики АН УзССР в 1968 г. [381Образцы монокристаллов молибдена подвергались зонной переплав­ ке. После каждого переплава измерялась концентрация кислорода в монокристаллах с помощью активационного анализа. По резуль­ татам измерений можно судить о выделении кислорода из метал­ ла во время каждой плавки; концентрация кислорода в исходных керамических заготовках молибдена, после их хранения на возду­

Потоки конденсирующихся газов образуются в результате ис­ парения металлов и примесей с поверхности зоны расплавленного' молибдена. При испарении металла и примесей происходит разде­ ление их на отдельные компоненты, испаряющиеся с различными скоростями, определяемыми упругостями паров, молекулярным весом металла, температурой расплава и давлением над поверх­ ностью расплава. При температуре плавления молибдена равно­ весная упругость паров большей части примесей превышает упру­ гость паров молибдена на три—шесть порядков [283]; аналогична»

ниченном экранами катодного узла, при практически достижимом вакууме (5 -ІО-5 тор) будет молекулярным. По закону Кнудсена для молекулярных потоков следует, что плотность диффузионного излучения молекулярных потоков с поверхности испарителя под углом ф к нормали этой поверхности пропорциональна соэф. Плотность излучения Р меняется при изменении направления, так. как она определяется произведением интенсивности излучения на

металла придает направленность молекулярному потоку. Реальное распределение температур по длине зоны 'будет неравномерным с максимумом в середине, что приведет к еще большей направ­ ленности молекулярного потока. Таким образом, максимум моле­ кулярного потока будет сконцентрирован в экваториальной плос­ кости зоны.

Если нагрев образца молибдена осуществляется простейшим катодным узлом, в котором катод расположен против зоны рас­ плавленного металла (см. рис. 1), то направленный молекуляр­ ный поток испаряющегося вещества приведет к образованию по­ тока положительных ионов / ., движущихся навстречу потоку элек*

14

тронов I е. Параметры электронного луча (плотность — около100 ма/ем2, энергия — до 10 кэв) достаточны для ударной иони­ зации атомов всех элементов. Оба потока действуют в общем; объеме, направлены навстречу друг другу и потому весь комплекс

зонной плавкой поликристаллической молибденовой заготовки,, содержащей газовые примеси внедрения, сопровождается выбра­ сыванием из зоны потока макрочастиц [68, 190].

Изучение причин образования этого потока показало, что часть неконденсирующихся газовых примесей внедрения, не успевающаяпокинуть поликристаллическую заготовку диффузионным путем, попадает в зону расплавленного молибдена.

На фото 1 а* показан шлиф продольного разреза застывшей зоны, образовавшейся в процессе первого прохода зонной плавкой поликристаллической молибденовой заготовки (0 6 мм); видны газовые пузырки на границе плавления. Эти пузырки в жидком' металле движутся к внешней поверхности расплавленной зоны и входят в вакуум, увлекая за собой капли молибдена и образуя шарики с газовой порой внутри.

В момент выхода газовой поры на поверхность расплавленного' металла возникают волны, которые достигают фазовой границы и замерзают, сохранив свою форму. Таким образом, в результатепервого прохода зонной плавкой боковая поверхность монокрис­ талла покрывается волнистым рельефом. Расстояние между греб­ нями волн и характер их расположения обусловлены концентра­ цией примесей внедрения и распределением их по длине пере­ плавляемого образца. В процессе второго прохода зонной плавкой' макропримеси не выбрасываются, поэтому на поверхности моно­

(фото 1 б). Эти капли попадают на экраны катодного узла и навнутреннюю поверхность плавильной камеры. В местах попадания капель возникают импульсные дуговые разряды, сопровождаю­ щиеся ярким свечением. Возникновение разрядов объясняетсяприсутствием ионного тока между зоной расплавленного металла и электродами, несущими отрицательный заряд. Механизм воз­ никновения разрядов такого рода описан в [9, 177]. Разряды ре­ гистрируются на ленте самопишущего вольтметра штрихами какпадение анодного напряжения плавильной установки. Такая диа­ грамма, отражающая изменение анодного напряжения в ходе зон­ ной плавки показана на рис. 3 а. Она получена во время первого прохода зонной плавкой поликристаллической молибденовой заго­ товки, суммарная насыщенность газами которой приведена на

* См. приложение в конце книги.

15>

стр. 13. Началу плавки на диаграмме соответствует точка А, обра­ зованию зоны — точка В. На участке БВ разряды наблюдались при неподвижной зоне. Точке В соответствует включение движе­ ния зоны со скоростью 4 мм/мин. Остаточное давление в плавиль­

экранов катодного узла кап­ лями молибдена в значительной мере изменяет величину анодного тока установки зонной плавки [16, 68, 190]. Установлено, что степень забрасывания зависит от расположения катода относительно зоны

расплавленного металла и, следовательно, от конструкции катод­ ного узла [27].

На рис. 4 слева показаны катоды, работавшие в разных об­ ластях околозонного пространства, разделенного нами на участки

изготовлялись из вольфрамовой проволоки 0 0,8 мм; температура катодов во всех случаях устанавливалась равной 2800°К и контро­ лировалась по току накала, равному 40 а.

Коэффициент использования тока эмиссии составлял примерно 2%, следовательно, зонная плавка осуществлялась в режиме ог­ раничения анодного тока пространственным зарядом катодного минимума потенциала.

В каждом случае длина переплавленной части образца молиб­ дена (0 6 мм) составляла 150 мм. Электрическая мощность в анодной цепи поддерживалась на уровне 710 вт. Наименее загряз­ ненный катод работал в области III, в которую, вероятно, попада­ ло наименьшее количество капель.

Область I, в которую, скорее всего, попадали тяжелые и мед­ ленно движущиеся капли молибдена, оказалась наименее благо­ приятной для работы катода I. Поэтому рекомендации помещать

ЧИТА-).0*ОІ"О ЗА

§8. Взаимодействие электронного и ионного потоков

вмеждуэлектродном промежутке плавильной камеры

Впрактике зонной плавки часто применяется катодный узел (рис. 2 6), формирующий поток электронов в плоскости петли ка­

тода. Этот катодный узел, в отличие от других конструкций, мы называем плоским катодным узлом.

Как показано в § 1, формирование зоны расплавленного метал­ ла в плоскости петли катода связано с возникновением потока по­ ложительных ионов, причем соотношение масс и скоростей элект­ рона и иона (для ионов воздуха) составляет

а плотность пространственного заряда движущихся частиц опре­ деляется соотношением

тиц делает соизмеримыми величины плотностей пространственных зарядов обоих потоков.

Вероятность ионизации атомов многих газов и паров имеет максимум в области энергий электронного пучка 1004-200 в. Раз­ ность потенциалов между катодом и переплавляемым образцом в плавильной камере составляет примерно 7 кв. Распределение по­ тенциала между анодом и катодом нелинейно; концентрация электрического поля около экранов катодного узла приводит к быстрому нарастанию потенциала. Область, в которой величина потенциала достигает 200 в, расположена в непосредственной 'бли­ зости от экранов катодного узла. Таким образом, наибольшее ко­ личество медленных положительных ионов, возникающих в про­ цессе первого прохода зонной плавкой молибдена или вольфрама, образуется вблизи катодного узла. Проникая под действием элек­ трического поля в пространство катод—экраны, где скорости элек­ тронов малы, положительные ионы компенсируют отрицательный, пространственный заряд катодного минимума потенциала. В ре­ зультате величина полного пространственного заряда около като­ да падает до нуля [78]. В этот момент, как показывает практика, плоский катодный узел становится неуправляем: отрицательный потенциал на его экранах перестает влиять на величину анодного' тока.

L

ния зоны). Эта характеристика представляет собой обычную кри­ вую зависимости анодного тока электровакуумного прибора от

Рис. 5. Вольтамперные характеристики анодного тока установки зонной плавки с плоским (а) и с конусным катодным узлом и отрицательной обратной связью по анодному току (б):

напряжения на его аноде. Она получена в режиме ограничения анодного тока пространственным зарядом катодного минимума потенциала, так как коэффициент использования тока эмиссии ка- > тода не превышал 2%.

І9„