книги из ГПНТБ / Монокристаллы молибдена и вольфрама

Напряжения нулевого рода возникают при изменении темпера­ туры тела, на которое наложены внешние связи. Они уравновеши­ ваются внутри взаимосвязанной системы.

Напряжения первого рода обусловливаются неравномерностью температурного поля тела и уравновешиваются в его пределах.

Напряжения второго рода при изменении температуры материа­ ла вызываются анизотропией коэффициента линейного расшире­ ния, фазовыми превращениями, происходящими с изменением удельного объема, или анизотропией коэффициента линейного расширения содержащихся в материале фаз. Поскольку упомяну­ тые напряжения связаны со структурой материала, их называют термоструктурными. Термоструктурные напряжения могут возни­ кать и при равномерном нагреве (охлаждении) в отсутствие гради­ ента температуры по телу, а также внешних механических связей. Микроструктурные термические напряжения, имеющие большое значение, уравновешиваются внутри тела в пределах областей фаз или зерен.

Все перечисленные типы напряжений в зависимости от связей, наложенных на тело, структуры, свойств и температурного режима могут возникать одновременно, определяя общее поле напряжений. Количественная оценка суммарного действия указанных напряже­ ний пока отсутствует. Наибольшие термические напряжения возни­ кают, когда тело с равномерной температурой погружается в среду с другой температурой, т. е. когда возникает так называемый тер­ мический удар.

В свободном теле любой формы, поверхность которого практи­ чески мгновенно охлаждается от температуры Г до Го, в начальный момент возникает двуосное растяжение [139] с напряжением, рав­ ным

Е— модуль упругости;

Т— Т0 — разность температур внешних и внутренних частей

тела.

При разности температур порядка нескольких сотен градусов и более напряжения могут разрушать материал, если он не способен •пластически деформироваться [145].

Напряжения, обусловленные анизотропией коэффициента ли­ нейного расширения, также могут приводить к появлению трещин усталости и изменению формы изделия. Для практически осущест­ вимых интервалов температур величина термоструктурных напря­ жений может достигать в уране 137, в цинке 50, в кадмии и теллу­ ре 12,9, в магнии 1,06 кг/мм2 [139]. Циклические изменения темпе­ ратуры могут в зависимости от ряда условий вызывать в металлах

•90

различные эффекты. Одно из наиболее изученных при этом явле­ ний — необратимое формоизменение.

Необратимое формоизменение металлов и сплавов. Сущность эффекта заключается в неполной обратимости деформации образ­ цов в процессе термоциклирования, что приводит к направленному и необратимому изменению их формы и размеров. Наиболее под­ робно необратимое формоизменение поликристаллических мате­ риалов рассмотрено в монографии [54], где дана также формаль­ ная теория формоизменения.

Основными причинами формоизменения или «роста» металлов в процессе термоциклирования являются анизотропия коэффициен­ та линейного расширения, температурные градиенты и фазовые превращения. Для описания процесса формоизменения пользуются коэффициентом роста, характеризующим приращение относитель­ ной деформации образца за один цикл теплосмен.

Коэффициент роста анизотропных металлов в процессе дли­ тельной циклической тепловой обработки обычно мало изменяется, оставаясь постоянным по порядку величины даже после значи­ тельных количеств теплосмен [52, 189] и при больших степенях де­ формации.

В случае анизотропных в отношении коэффициента линейного расширения материалов [189] необратимое формоизменение вызы­ вается термическими напряжениями второго рода ѵд наиболее силь­ но проявляется у образцов со слоистым строением или текстурой [52]. Изменение размеров текстурированных материалов может до­ стигать в процессе термоциклирования 500—600%. Несмотря на это, параметры и симметрия решетки практически остаются неиз­ менными. У нетекстурированных анизотропных материалов направ­ ленный рост отсутствует [183].

Наиболее сильное искажение формы и структуры анизотропных образцов наблюдается, когда максимальная температура цикла лежит выше температуры фазовых превращений [23]. Образцы ци­ линдрической формы, например, даже после незначительного ко­ личества теплосмен превращаются в бесформенную, как бы вспученную массу.

На коэффициент роста материалов сильное влияние оказывают их кристаллическое состояние и состав [51—53, 189]. Эффект не­ обратимого формоизменения уменьшается с увеличением размера зерна. Монокристаллы металлов при термоциклировании проявля­ ют более высокую стабильность структуры и испытывают меньшее необратимое формоизменение, чем соответствующие поликристаллические материалы [150]. Зависимость коэффициента роста от ■состава сплава может быть весьма сложной [11, 54].

Разность между верхней и нижней температурами цикла [54] также оказывает влияние на коэффициент роста. Так, при увели­ чении разности между верхней и нижней температурами цикла от 100 до 300° коэффициент роста увеличивался в процессе термо­ циклирования цинка [53] R 35 раз. Аналогичный рост наблюдался

91

на уране [189]. Формоизменение тем больше, чем больше интервал температур. В зависимости от соотношения скоростей нагрева и охлаждения [89] цилиндрические образцы из изотропных материа­ лов могут и удлиняться и укорачиваться или даже сохранять свою первоначальную форму.

Приложение растягивающей нагрузки к образцам, подвергаю­ щимся циклическим термическим воздействиям, резко увеличивает эффект формоизменения [22]. Остаточная деформация может в не­ сколько раз превышать суммарную деформацию от температурных циклов в отсутствие нагрузки. Формоизменение при приложении растягивающей нагрузки направлено в сторону действия внешней силы.

Необратимое формоизменение изотропных материалов опреде­ ляется в основном величиной термических напряжений первого рода [11, 54]. При незначительных температурных градиентах фор­ моизменения нет или оно ничтожно мало. С ростом термических напряжений, особенно до величин, равных пределу текучести, фор­ моизменение наблюдается почти всегда; направление его в зависи­ мости от конкретных условий может быть различным [89].

Размеры и форма образцов оказывают сильное влияние на эф­ фект формоизменения [54] вследствие разного характера поля напряжений [52]. Шар является наиболее устойчивой и равновесной формой [69], дае-хе если тепловое воздействие не совсем симмет­ рично.

Большой экспериментальный материал, накопленный по необ­ ратимому формоизменению, получен в основном на поликристаллических металлах и сплавах. Всесторонних исследований формо­ изменения монокристаллов вообще и, в частности, монокристалловтугоплавких металлов, интерес к которым со стороны науки и тех­ ники в последние годы резко возрос, не проводилось. Слабо изуче­ ны структурные изменения материалов при теплосменах, их связь с теми или иными параметрами циклической обработки. До сих пор основные закономерности роста исследуются без учета физи­ ческого состояния материала на том или ином этапе формоизмене­ ния, вследствие чего невозможно создать достаточно строгую тео­ рию формоизменения изотропных материалов.

Неполнота микроскопических представлений о формоизменении обусловлена, в частности, отсутствием сведений, касающихся дис­ локационных изменений и перестроек в процессе формоизменения. Можно допустить, что имеет место и дислокационный механизмформоизменения [58]. Камнем преткновения всех предлагаемых механизмов формоизменения является объяснение направленного роста металлов при циклических термических воздействиях.

Изменения микроструктуры и физико-механических свойств. Изменения микроструктуры в процессе теплосмен весьма разнооб­ разны и зависят от температурного интервала и числа циклов теплосмен. В анизотропных поликристаллических металлах при циклических теплосменах интенсивно протекают сдвиги зерен по

92

границам, развиваются процессы внутризеренного скольжения по нескольким кристаллографическим плоскостям, двойникования, ре­ кристаллизации, дробления зерен [23, 40, 183, 189, 227, 262]. При высокотемпературном циклировании обычно наблюдается и мигра­ ция границ [217], часто со смещением тройных точек. Помимо рав­ номерной, не зависящей от числа циклов миграции границ как еди­ ного целого, может возникать прерывистая миграция отдельных участков границ зерен [266].

Интенсивность всех этих процессов сильно зависит от темпера­ турного интервала последовательных нагревов и охлаждений [213— 216, 217]. Наибольшая деформация анизотропных металлов на­ блюдается при высокотемпературном циклировании, в частности, увеличение миграции от металла к металлу происходит в порядке снижения их температуры плавления. С нарастанием числа циклов теплосмен все виды пластической деформации становятся более выраженными, а неравномерность распределения деформации бо­ лее очевидной. Снижение максимальной температуры цикла при­ водит к заметному уменьшению деформации по границам зерен. При низкотемпературном циклировании миграция границ подав­ ляется совсем, а скольжение и двойникование, наоборот, усили­ ваются. В ряде случаев после определенного числа циклов темпе­ ратурного воздействия в материалах наблюдается образование пор [23, 189, 220] и трещин [11, 254].

Несмотря на большое число работ, не выявлено каких-либо за­ кономерностей в изменении размера и числа пор в зависимости от состояния материала: текстуры, размеров кристаллитов, микро­ структуры. Во всех случаях поры располагаются без связи с со­ ставляющими структуры. Замечено лишь, что появление пор во время циклирования зависит от присутствия примесей (включе­ ний); например, в чистом уране [183] пустоты не обнаружены. Иногда считают [189], что поры во время термоциклирования обра­ зуются на существующих уже в материале зародышевых пустотах.

На форму трещин, характер их появления и распространения оказывают влияние такие факторы, как температура материалов, скорость охлаждения и нагревания, наличие концентраторов на­ пряжения, окружающая среда, стесненность деформации и пр. [1 Г]. Трещины обычно зарождаются на поверхности перпендикулярно направлению наибольших напряжений [144], но могут возникать и внутри образцов [138].

Структурные изменения изотропных поликристаллических ме­ таллов в процессе термоциклирования во многом аналогичны анизотропным [7, 8, 11, 105, 109, 112, 168, 173, 192, 240].

Под действием циклических термических напряжений в моно­ кристаллах тугоплавких металлов бурно развиваются такие про­ цессы, как размножение, аннигиляция и движение дислокаций [149, 150, 152—154]. При высокотемпературном циклировании од­ новременно с процессами размножения дислокаций наблюдаются обезуглероживание и дробление карбидной фазы, которые умень­

93

шают плотность дислокаций и угловую разориентировку блоков. Обезуглероживание замедляется в дальнейшем и преимуществен­ ное развитие получают процессы размножения и движения дисло­ каций. В результате плотность дислокаций, угловая разориентировка блоков возрастают и после длительного термоциклировани» монокристаллы фрагментируются вследствие образования новых, субграниц. Дробление исходных субзерен с течением времени за­ медляется, а разориентация субграниц из-за притока новых дис­ локаций возрастает и достигает нескольких градусов. Монокри­ сталличность термоциклируемых кристаллов сильно нарушается, что приводит к заметному изменению его физических свойств.

Легированием монокристаллов можно ускорить или замедлить перечисленные выше процессы [150], а также вызвать дополнитель­ ные эффекты при циклической термообработке [51]. Например, легирование монокристаллов молибдена и вольфрама рением по­ зволило резко повысить стабильность их структуры и свойств при высокотемпературном циклировании.

Интересные результаты были получены при термоциклировании монокристаллов алюминия в интервале 180—600°С [74]. После 100 циклов нагрева и охлаждения на воздухе поверхность моно­ кристаллов покрывалась дефектами в виде точек плотностью ІО7 смг2, возникновение которых объясняется процессом конден­ сации вакансий на несовершенствах структуры кристаллической решетки, преимущественно на краевых дислокациях [62]. «Точеч­ ные» дефекты с нарастанием числа циклов теплосмен постепенно укрупнялись и приобретали вид углубленных треугольников (на плоскости (111)) или трапеций и прямоугольников (когда ось монокристалла совпадала с направлением <110>. После 300 циклов поверхность монокристаллов изъязвлялась полосами, как бы стоками для дефектов, пересекавшими весь образец.

Происходящие при термоциклировании структурные изменения оказывают определенное влияние на физико-механические свойст­ ва материалов. Как правило, после достаточно большого числа теплосмен уменьшаются пластичность и длительная прочность [11, 130, 184]. В некоторых материалах особенно в начале циклирования прочность возрастает [101]. Как показывают многочисленные дан­ ные, снижение прочности в процессе теплосмен вызывается обра­ зованием трещин [11, 230] термической усталости. В изменениях механических свойств поликристаллических материалов обычно наблюдается большой разброс. Так, в опытах [230] пластичность образцов в среднем снижалась по мере увеличения числа циклов, однако даже после 8000 циклов обработки некоторые образцы сохранили исходную пластичность.

В монокристаллах изменение свойств: упрочнение или разупроч­ нение, рост или снижение пластичности,— более однозначно связывается с характером структурных изменений, возникающих вследствие процесса термической усталости [150]. Интенсивность происходящих изменений зависит как от природы материала, со­

94

держания в нем примесей и легирующих добавок, так и от темпе­ ратурного режима и атмосферы термоциклирования.

Наиболее опасным видом повреждений при термоциклировани» являются трещины. Механизм их образования до сих пор не ясен, несмотря на большое количество предложенных схем разрушения [141]. Заманчивым является привлечение к объяснению механизма возникновения трещин в процессе циклических изменений темпе­ ратуры твердого тела теории дислокаций и вакансий [125—128], Однако до настоящего времени нет исчерпывающих эксперимен­ тальных данных по зарождению и поведению этих несовершенств в кристаллической решетке при термоциклировании. В связи с этим постановка экспериментов по исследованию поведения дисло­ каций в процессе длительного термоциклирования кристаллических материалов, особенно монокристаллов, приобретает особое зна­ чение.

§ 18. Дефекты кристаллической структуры,

возникающие в металлах и сплавах

при однократной закалке

Поскольку процесс термоциклирования складывается из много­ кратно повторяющихся нагреваний и охлаждений, представляет определенный интерес рассмотреть вопрос о возникновении дефек­ тов и их природе в процессе только однократной закалки. Для изучения дефектов применяются различные методы: электросопро­ тивление, электронная микроскопия, рентгеновское малоугловое рассеяние, внутреннее трение. Наибольшую ясность в представле­ ния о природе дефектов, возникающих при закалке, внесли прямые электронномикроскопические исследования, позволившие выявить, эти дефекты с достаточно большим разрешением.

При быстром охлаждении металла сохраняется большое коли­ чество вакансий, существующих при тепловом равновесии в усло­ виях высокой температуры [32]. Вблизи температуры плавления количество вакансий в металлических кристаллах может составить, несколько процентов от общего числа атомов [91]. Вследствие быстрого охлаждения вакансии, пересыщение которыми может достичь ІО10, коагулируют, образуя скопления различных видов. Вакансии конденсируются на плоскостях 1111), (ПО) и даже на (100), образуя вакансионные слои толщиной более одного меж­ атомного расстояния. Способность вакансий к объединению зависит от величины энергии связи между ними. Наименьшей энергией1 связи обладают бивакансии.

Вопрос о форме вакансионных скоплений, энергетически спо­ собной существовать в закаленном металле, рассмотрен в [258, 259]. Показано, что энергетически более выгодно существованиё крупного конгломерата вакансий в виде сплющенного диска, чем одиночных вакансий и их скоплений в форме полостей. Такие дис-

95

ки могут захлопываться, сплющиваться и превращаться затем во вторичные дефекты. В веществах с высокой поверхностной энерги­ ей скопления вакансий остаются после закалки в виде микроскопи­ ческих пор. Вероятность существования одиночных вакансий уве­ личивается при закалке с относительно низких температур. При закалке металлов от высоких температур образуются преимущест­ венно скопления вакансий [268, 272].

Исследования с помощью просвечивающего электронного мик­ роскопа действительно подтвердили высказанное еще Зейтцем £276] предположение, что в закаленных металлах и сплавах возни­ кают колонии вакансий и различные дислокации из них.

Дислокации различных видов наблюдаются после закалки в таких металлах, как алюминий, медь, серебро, железо, молибден, в сплавах алюминия с магнием и серебром и др. [136, 137, 203, 228, 235, 237, 248—250, 256, 271, 279, 285, 288]. Образующиеся при захлопывании скоплений вакансий дислокационные петли являют­ ся, как правило, границами дефектов упаковки. Несовершенства такого рода, как тетраэдры дефектов упаковки [234, 238, 264, 278, 279], образуются в результате захлопывания вакансионных скопле­ ний на плоскости (111), при этом ребрами тетраэдров служат так называемые вершинные дислокации с вектором Бюргерса типа Ѵв 1110], а гранями — дефекты упаковки.

Другими характерными несовершенствами в закаленных метал­ лах являются поры [256, 234, 255]. Часто поры имеют правильную огранку [255], принимая, например, форму октаэдра, ограненного плоскостями {111). На плотность и размер пор и дислокаций ока­ зывают сильное влияние скорость закалки и температура отжига [256]. С увеличением скорости закалки плотность дислокационных петель растет, а плотность пор несколько уменьшается. С повыше­ нием температуры и времени отжига размеры пор и петель растут, а плотность их снижается; впоследствии остаются только поры. Увеличение толщины образцов при закалке способствует образо­ ванию дислокационных петель.

Электронномикроскопические исследования закаленных метал­ лов и сплавов позволили обнаружить и такие источники размно­ жения и переползания дислокаций, как мелкие включения второй фазы [80, 206, 288]. Причиной зарождения дислокационных петель является релаксация термических напряжений второго рода, возни­ кающих в процессе нагревания и охлаждения образцов из-за раз­ ницы в коэффициентах линейного расширения матрицы и включе­ ния. Концентрация напряжений у включений зависит от многих факторов: перепада температур, параметров включений и их ориен­ тации относительно действующих сил, а также различий в физиче­ ских свойствах металлической матрицы и включений. Число испус­ каемых дислокационных петель в процессе одной закалки варьиру­ ется обычно от 2 до 18. Петли распространяются всегда вдоль плотноупакованных направлений < 111>. Уже после нескольких закалок вокруг включений образуются клубки дислокаций повы­

:96

шенной плотности, что приводит к концентрации локальных напря­ жений и возможности образования микротрещин. При термоциклировании монокристаллов тугоплавких металлов, содержащих большое количество включений карбидной фазы даже после элект­ роннолучевой зонной плавки, подобный вид размножения дисло­ каций должен играть значительную роль. В размножении дисло­ каций могут принимать участие только те включения, размер кото­ рых больше некоторого критического [181]. Повышение содержания карбидной фазы в монокристаллах тугоплавких металлов должно резко снизить стабильность структуры при термоциклировании вследствие интенсивного и негомогенного размножения дислока­ ций, инициируемого включениями.

Электронномикроскопические исследования показали также, что в процессе закалки центрами размножения дислокаций могут быть не только включения второй фазы, но и поры, образованные захлопыванием вакансий [229]. Определенный вклад в размноже­ ние вносят и сами петли исходных дислокаций, действующие под влиянием термических напряжений как источники Франка—Рида. В условиях сильно напряженного состояния петли дислокаций ге­ нерируют при закалке большое число-дислокационных колец [290].

Теоретическое рассмотрение поведения дислокаций в поле знакопеременных термических напряжений показывает [172, 174], что дислокации в тонких приповерхностных слоях должны переме­ щаться преимущественно в одном направлении — к свободным поверхностям образцов, постепенно увеличиваясь при этом в раз­ мерах. Однако экспериментальных данных о поведении дислока­ ций различного типа в металлах в поле циклических термонапря­ жений нет. Лишь на полупроводниках, в частности на монокри­ сталлах германия, подобные исследования выполнялись с помощью несимметричных съемок [170] по методу Бормана. Наблюдение за поведением дислокационных линий показало [171], что наиболее подвижны в кристалле при возникновении термических напряжений дислокационные линии чисто краевой ориентации [44]. После пер­ вого же термоцикла дислокации перемещаются на значительные расстояния в своей плоскости скольжения, изменяя при этом ориентацию. Они становятся 60-градусными. Дислокации сложного типа, состоящие из краевых и спиралеобразных участков, в про­ цессе циклических термических воздействий резко изменяют свою конфигурацию вследствие распрямления геликоидальных участков

иперехода их в винтовые дислокации направления оси геликоида,

атакже сокращения длины винтовых компонент. Ширина изобра­ жения винтовых компонент сложных дислокаций резко уменьшает­ ся после первого же цикла теплосмен в связи с перестройкой ядра винтовой дислокации. Дефект упаковки в процессе термоциклирования либо сужается, либо исчезает совсем. Наименее подвижны дислокации ступенчатого строения. Очевидно, подобное поведение присуще дислокациям и при термоциклировании металлов. Экспеірименты по деформированию монокристаллов молибдена [263]

показали, например, что подвижность краевых отрезков дислокаций примерно в 10 раз выше винтовых. С повышением температуры это различие уменьшается.

§19. Методики исследования термоциклирования

исубструктура исходных монокристаллов

структурном отношении монокристаллические прутки молибдена (диаметром 14—16 мм) и вольфрама (диаметром 10 мм), полу­ ченные электроннолучевой зонной плавкой [148]. Монокристаллы, ось прутков которых совпадала с кристаллографическим направле­ нием [100], ориентированно выращивались по методу [116]. Содер­ жание примесей внедрения в монокристаллах вольфрама состав­ ляло 1,5-10—3 вес. % 0 2 и (2-f-4)-10~3 вес. % С, в монокристаллах молибдена —(2-=-3)>10-3 вес. % 0 2 и (5-^6)-ІО-3 вес % С.

Термоциклирование образцов осуществляли без закрепления их

По первому режиму цилиндрические образцы из монокристаллов вольфрама длиной 100—130 мм нагревались на воздухе в муфель­ ной печи до 400 и охлаждались в проточной холодной воде до 15°С. Время нагрева и охлаждения составляло 60 и 13 сек. соответствен­ но. По второму режиму термоциклирования монокристаллы мо­ либдена и вольфрама той же длины нагревались на воздухе в муфельной печи до 700 и охлаждались в воде до 17°С. Специаль­ ных мер против окисления монокристаллов не принималось. Время нагрева и охлаждения составляло 105 и 16 сек.

Для проведения опытов по термоциклированию монокристал­ лов в интервале 15—400 и 17—700°С смонтирована установка, состоящая из муфельной печи типа Т-40/600, редуктора, электро­ мотора, термопар и системы контактных пластин.

По третьему режиму образцы монокристаллов молибдена и вольфрама в виде плоских дисков толщиной 1,5—2 мм (с заранее выведенной кристаллографической плоскостью) термоциклировались в интервале 100—1900°С. Термоциклирование велось в вакуу­ ме ІО-5 тор, образцы помещались на танталовую подложку, разогреваемую пропусканием постоянного тока силой до 50 а. Время нагрева и остывания образцов составляло 30 сек. и 15 мин. соответственно.

Во всех случаях термоциклирования исследовались неотожжен­ ные образцы монокристаллов в том виде, в каком они обычно посту­ пают для переработки и использования. Термоциклирование неза­ крепленных монокристаллов велось с целью исследования влияния только термических напряжений на изменение структуры и свойств.

98

Температура контролировалась в зависимости от условий тер­ мопарами, отградуированными по реперным точкам, или оптиче­ ским пирометром ОППИР-017.

Выбор режимов термообработки обусловливался возможностью проследить влияние диффузии, окисления, вакуума и максималь­ ной температуры цикла на особенности изменения субструктуры монокристаллов в процессе термоциклирования. Так, термоциклирование монокристаллов по первому режиму проходило в условиях пониженных температур (15—400°С), отсутствия интенсивной диф­ фузии и окисления. При термоциклировании по второму режиму (17 j=t 700°С) диффузионные процессы еще слабы, но уже сказыва­ ется влияние газов атмосферы; по третьему (100 д± 1900°С) диффузионные процессы развиты сильно, а действие атмосферы окружающего воздуха значительно ослаблено.

В первом и втором режимах термоциклирования для исследо­ вания происходящих изменений в микроструктуре и свойствах образцов от монокристаллических прутков после определенных количеств термоциклов отрезали цилиндрики длиной '10 мм. Цилиндрики охлаждались до температуры жидкого азота и хруп­ ко раскалывались. Все последующие микроструктурные исследо­ вания проводились на раскрытых поверхностях сколов монокри­ сталлов. Плоскости транскристаллитных сколов всегда совпадали с {100}, что каждый раз подтверждалось снятием рентгенограмм по методу Лауэ. После фрактографических исследований плоскости скола полировали сначала механически, а затем электролитически, после чего изучали их дислокационную структуру, замерялимик­ ротвердость и снимали лауэграммы.

Электролитическое полирование молибдена проводили в'элект­ ролите: 20 мл метилового спирта + 80 мл концентрированной серной кислоты [100]. Вольфрам полировали в 2%-ном водном растворе едкого натра.

При термоциклировании монокристаллических дисков по треть­ ему режиму на них с точностью до 2° рентгенографически выводи­ ли грани (100), предварительно отполированные механически, а затем электролитически. Электрополировку проводили многократ­ но, чередуя с травлением, чтобы снять наклепанный слой металла, возникший при приготовлении образцов. Исчезновение наклепа проверяли по значениям микротвердости и по строению рефлексов Лауэ.

В дальнейшем в зависимости от минимальной и максимальной температуры цикла теплосмен термоциклирование монокристаллов

Для исследования изменений структуры и свойств при термоцикли­ ровании использовали следующие методы.

Дислокационное травление. Разработан ряд методов, позволяю­ щих обнаруживать дислокации в металлах [4, 107, 164, 175]. Хими­ ческое или электролитическое травление является наиболее эффек­

99