книги из ГПНТБ / Методики постановки опытов и исследований по молочному хозяйству [сборник]

В результате технологических опытов определяют степень использования жира при маслоделии, сухих веществ при сы­ роделии. Определяемый выход продуктов обычно выражают или количеством молока, затраченного на производство 1 кг масла, сыра, или количеством продуктов (масла, сыра), полу­ ченных из 100 кг молока. В первом случае меньший расход молока является положительным, во втором случае более же­ лательно получение большего количества продуктов на 1 00 кг молока.

Приме р . Изучались свойства молока и качество сыра при скармливании коровам рационов с хлопковыми кормами.

Из приведенных данных следует, что в группе коров с хлоп­ ковым жмыхом сухие вещества нормализованной смеси ис­ пользовались на 2,4—2 ,8 % хуже, что увеличивало ее расход на 1 кг готового продукта.

Приме р . Сравнение технологических свойств и качества сыра из молока коров, получавших разные дачи кукурузного силоса.

Несмотря на одинаковую степень использования жира мо­ лока, общий его расход на 1 кг сыра у коров, получавших по­ вышенные дачи кукурузного силоса, был на 6 % выше.

Лучшее использование сухих веществ молока при произ­ водстве молочных продуктов еще не является окончательной оценкой качества молочных животных. Важным показателем

50

V. ИССЛЕДОВАНИЕ МОЛОЧНОГО ЖИРА И МАСЛА

В. П. АРИСТОВА, С. А. ЛУЧКИНА

Выделение молочного жира

Выделение молочного жира из масла. Сливочное масло в стакане объемом 200 мл помещается в термостат при 45—50°'. После того, как масло расплавится и плазма (белковая и вод­ ная части масла) сконцентрируется на дне, жир с поверх­ ности осторожно сливают в другой стакан. Расплавленный жир фильтруют через бумажный фильтр в том же термостате. Для исследований используют совершенно прозрачный, без следов плазмы и влаги жир.

Выделение молочного жира из сливок. В тех случаях, когда при изучении жира используют небольшое количество молока (4—5 кг), полученного от разных видов животных, отдельных коров, по фракциям удоя и др., для выделения молочного жира используют сливки.

Из 4—5 кг молока отделяют жир на сепараторе произво­ дительностью 50 л/час из расчета получения сливок 40— 50%-ной жирности. Сливки собирают в стеклянные или кон­ сервные металлические банки, пастеризуют в водяной бане при 85°. Затем сливки охлаждают до 1 0 —12° и помещают в холодильник для замораживания (в рефрижератор). Заморо­ женные сливки выдерживают в течение 5—7 дней до коагуля­ ции белка и расслоения жировой и водной фаз. По истечении этого времени сливки помещают в термостат или в водяную баню при 45—50°, где они оттаивают и четко разделяются на два слоя: верхний — жировой и нижний, состоящий из водной части и скоагулированного белка. В дальнейшем нужно тща­ тельно отделить жировой слой. Для этого банки с содержи­ мым охлаждают до 0—5° с тем, чтобы жир перешел в твердое состояние. Верхний, твердый слой жира снимают в чистый

52

стакан, который помещают в термостат при 45—50° и выдер­ живают до просветления. Затем жир фильтруется как и при выделении жира из масла.

Из 5 кг молока средней жирности можно получить 100— 120 г чистого жира.

Константы молочного жира

Йодное число. Количество граммов йода, которое связы­ вается 1 0 0 г жира, условно называют йодным числом.

Навеска жира насыщается раствором с известным количе­ ством йода. Избыток йода, оставшийся после насыщения, опре­ деляется титрованным раствором гипосульфита.

Вколбу на 300—500 мл с притертой пробкой отвешивают

1г жира, приливают 10 мл хлороформа и перемешивают. Да­ лее в колбу из бюретки приливают 25 мл раствора Гануса, закрывают колбу пробкой, взбалтывают ее содержимое и ста­ вят в темное место на 30 мин. Холостую пробу приготавливают так же, но без жира. По истечении 30 мин. в обе колбы после­

довательно добавляют 1 00 мл воды, 15 мл 10%-ного KJ и 1 мл 1 %-ного крахмала. Содержимое колб титруется раствором гипосульфита до обесцвечивания при постоянном энергичном перемешивании. Удобно пользоваться магнитной мешалкой, йодное число рассчитывают по формуле

раствора гипосульфита, израсходованного в холостом опыте

Реактивы: хлороформ, йодистый калий 10%, крахмал, фиксаналы гипосульфита.

Приготовление раствора Гануса. 13,815 г кристаллического йода растворяют в 825 мл уксусной кислоты (99,5%). Смесь может быть слегка нагрета для полного растворения йода. Когда раствор достигнет комнатной температуры, отмеривают 25 мл его через бюретку в 200 мл колбочку, добавляют 50 мл воды, 10 мл 15%-ного KJ и титруют 0,1 н. гипосульфитом. За­ тем 'берут 200 мл ледяной уксусной кислоты в 300 мл колбу,

53

добавляют 3 мл чистого брома, перемешивают, точно отмери­ вают 5 мл смеси и титруют также 0,1 н. раствором гипосуль­ фита, в качестве индикатора используют 1 %-ный крахмал.

Теперь требуется определить, какое количество раствора брома необходимо смешать с раствором йода, чтобы в полу­ ченной смеси удвоить содержание галогена и избежать избыт­ ка брома. Свободный бром вызывает замещение водорода на йод. Необходимое количество раствора брома определяют по следующей формуле:

А = _св

где А — количество раствора брома, мл, которое следует до­ бавить; ■

В— количество раствора йода, мл, умноженное на коли­ чество гипосульфита, пошедшее на титрование 1 мл раствора йода;

С— количество гипосульфита, мл, пошедшее на титрова­ ние 1 мл раствора брома.

Окончательный раствор должен содержать 13,2 г йода на 1000 мл раствора Гануса.

Раствор хранить в стеклянной бутылке с притертой проб­ кой в темном месте.

Приме р . 13,815 г йода растворено в 825 мл ледяной уксусной кислоты, а 3 мл брома — в 2 0 0 мл уксусной кислоты. Титрование 5 мл раствора йода'показывает, что 1 мл эквива­ лентен 1,1 мл 0,1 н. раствора гипосульфита. Титрование 5 мл pacTBqpa брома показывает, что 1 мл эквивалентен 4,6 мл рас­ твора гипосульфита. Требуется узнать, какое количество рас­ твора брома надо влить в раствор йода.

Смешиваем 820 мл раствора йода и 196,1 мл раствора брома. Общий объем 820+196,1 = 1016,1 мл. Рассчитываем ко­ личество иода, которое должно содержаться в данном объеме:

в1000 мл— 13,2 г йода

в1016,1 мл — х

54

13,41 = 0,28 г. К раствору, следовательно, надо добавить уксус­ ной кислоты. Расчет количества кислоты: в 1000 мл раствора

уксусной кислоты. Содержимое колбы тщательно перемеши­ вается и окончательно проверяется титр раствора Гануса по гипосульфиту. На титрование правильно приготовленного рас­ твора Гануса расходуется 52 мл 0,1 н. раствора гипосульфита.

Перекисное число. Перекиси являются первым промежуточ­ ным продуктом окисления жиров. Реакция на перекись при­ меняется для их обнаружения и определения порчи жира. Пе­ рекиси в результате воздействия на KJ высвобождают йод, ко­ торый оттитровывают гипосульфитом.

В колбу на 100 мл с притертой пробкой отвешивают 1 г жира, растворяют его в 6 мл смеси, состоящей из двух объем­ ных частей хлороформа и одной части безводной уксусной кис­ лоты. К полученному раствору прибавляют 1 мл насыщенного на холоде водного раствора йодистого калия. Колбу закры­ вают пробкой, взбалтывают и помещают на 3 мин. в темное место. Затем в колбу прибавляют 5 мл дистиллированной во­ ды и 3— 6 капель 1%-ного крахмала. Выделившийся йод от­ титровывают 0,01 н. раствором гипосульфита. В аналогичных условиях проводится холостая проба. При использовании очи­ щенного хлороформа и уксусной кислоты в холостом опыте также выделяется йод и его оттитровывают гипосульфитом.

выделенного перекисями из 1 г жира. Показатель перекисного числа находят по формуле

П = (1,2—0,15)-0,98= 1,029.

55

Приборы и реактивы: колбы на 100 мл с притертыми проб­ ками; микробюретки емкостью 5 мл; бюретки на 25 мл; технохимические весы, раствор гипосульфита 0,0 1 и.; хлороформ: ле­ дяная уксусная кислота; йодистый калий; раствор крахма­ ла (1 %).

Реакция с 2-тиобарбитуровой кислотой. Для оценки добро­ качественности масла и изменения его качества в процессе хранения разработан метод определения порчи молочного жира с применением 2 -тиобарбитуровой кислоты.

Метод основан на образовании розово-красной окраски сое­ динений 2 -тиобарбитуровой кислоты и окисленных продуктов молочного жира. Применение этого метода позволяет обнару­ живать окисленность жира как в начальной, так и на позд­ них стадиях.

В круглодонную колбу со шлифом емкостью 500 мл отве­ шивают 10 г исследуемого масла и прибавляют 1 0 0 мл дистил­ лированной воды, 3 мл 3 н. раствора НС1. Колбу соединяют с холодильником Либиха. Под трубку холодильника подстав­ ляют мерный цилиндр на 25 мл. Колбу нагревают на плитке, которой с помощью лабораторного трансформатора сообщают постоянный подопрев с таким расчетом, чтобы в течение 10 мин. было получено 25 мл дистиллята.

В последующем в мерную пробирку на 25 мл вносят пи­ петкой 2 0 мл полученного дистиллята, 1 мл раствора 2 -тиобар­ битуровой кислоты и 1 мл концентрированной ортофосфорной кислоты. Пробирку с содержимым встряхивают и нагревают в кипящей бане в течение 35 мин., после чего раствор охлаж­ дают под струей холодной воды.

В период нагревания раствор приобретает слабо-розовую или красную окраску в зависимости от степени порчи масла. Интенсивность окрашивания измеряют на спектрофотометре СФД-2 при длине волны 536 в прямоугольной кювете, с хо­ лостым образцом, который приготовлен в той же последова­ тельности, но вместо продукта берется 10 мл воды.

Приготовление раствора 2-тиобарбитуровой кислоты. На аналитических весах взвешивают 1 г 2 -тиобартибуровой кис­ лоты и переносят ее в сухую мерную колбу на 100 мл. Затем в колбу приливают 50 мл дистиллированной воды и 2 мл 3 н. раствора NaOH. Колбу с содержимым нагревают на бане до полного растворения 2-тибарбитуровой кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 0,4 мл 3 н. раствора НС1 и доводят

56

объем до 100 мл. Приготовленный раствор 2-тиобарбитуровой кислоты хранят в холодильном шкафу.

Оптическая плотность свежего масла находится в пределах 0,025—0,040, хранившегося в разных условиях — 0,067—0,110.

Реактивы и приборы: 3 н. НС1; 3 н. NaOH; 2-тиобарбитуро- вая кислота х. ч.; концентрированная ортофосфорная кислота; колба со шлифом на 500 мл; холодильник Либиха; мерные про­ бирки на 25 мл; мерные цилиндры на 25 мл; пипетки на 20, 3 и 1 мл; спектрофотометр СФД-2.

Летучие жирные кислоты

Выделение летучих жирных кислот основано на омылении жира щелочью с последующим разложением солей серной кис­ лотой н перегонкой образовавшихся летучих жирных кислот. Растворимые в воде кислоты перегоняются с водяным паром, нерастворимые —с парами этилового спирта.

Молочный жир омыляется по общепринятой методике. В плоскодонную колбу на 300 мл из тугоплавкого стекла отве­ шивают 1 г жира, прибавляют 0,4 мл 50%-ного едкого натрия и 5 мл глицерина. Смесь осторожно нагревают и доводят до кипения, при этом колбу необходимо осторожно взбалтывать. Нагревание продолжают до тех пор, пока смесь из мутной (от жировой эмульсии) сделается совершенно прозрачной, что. показывает окончание омыления. Смесь охлаждают, прили­ вают 2 0 мл горячей (80°) дистиллированной воды и подсоеди­

этого нагревается колба с навеской жира. Кипение в паро­ образователе и колбе регулируется так, чтобы уровень жидко­ сти в колбе с жиром сохранялся постоянным в течение всей отгонки. Дистиллят с летучими кислотами собирается в прием­ ную колбу 4 емкостью 1 л с воронкой и фильтром. Когда объем дистиллята составит 500—550 мл, следующие 50 мл дистил­ лята собираются отдельно в цилиндр и фильтруются через тот же фильтр в другую колбу. Отгон оттитровывают раство­ ром 0,1 н. NaOH. Считается, что все летучие кислоты отогна­ ны, если на 50 мл дистиллята расходуется 0,2 мл 0,1 н. NaOH.

В полученном дистилляте содержатся преимущественно растворимые кислоты. Не растворимые в воде летучие кисло-

57

ты задерживаются на фильтре, стенках холодильника 3 и дру­ гих частях аппарата. Для сбора их от аппарата отсоединяется парообразователь, а к холодильнику присоединяется колба с 40—30 мл этилового спирта, которая подогревается на водя­ ной бане. Спиртовой раствор летучих кислот собирается в кол­ бу, на которую переносится воронка с фильтром от литровой колбы. Спирт перегоняется до отрицательной реакции на кис­ лотность конденсата по фенолфталеину.

колба

Водный и спиртовой растворы летучих кислот порознь оттитровываются раствором 0,1 н. NaOH. После этого водный раствор выпаривается до объема около 30—40 мл в сушиль­ ном шкафу при 100° и охлаждается до 14—16°. Затем оба рас­ твора смешиваются и объем их доводится до 100 мл.

Полученный раствор в последующем используется для хро­ матографического разделения кислот. Он может храниться до 7 дней при комнатной температуре в склянке с притертой пробкой.

Приготовление колонок. Для приготовления хроматогра­ фических колонок из силикагеля используются стеклянные

58

трубки диаметром 1—1,2 см с прямым краном и стеклянным ситом (рис. 6 ).

Вфарфоровую ступку отвешивают 2 г адсорбента, прибав­ ляют 1 мл буферного раствора, после тщательного растирания сюда же вливают 0,75 мл дистиллированной воды и снова всю массу растирают. Хорошо приготовленный адсорбент по виду должен быть сухим. В ступку добавляется хлороформ до по­ лучения густой кашицы, которую через воронку переносят в укрепленную в штативе колонку. После заполнения в колонку наливают 20—25 мл хлороформа. Хлороформ должен свободно вытекать из колонки со скоростью 40—45 капель в минуту, на что обычно требуется 30—40 мин.

Столбик силикагеля в колонке дол­ жен быть покрыт хлороформом. Когда адсорбент уплотнится, поверхность его выравнивается стеклянной палочкой и колонка готова для нанесения жирных кислот.

Вкачестве буферных растворов для

Количественное разделение жирных кислот. Для нанесения смеси жирных кислот на колонку 3 мл подготовленного расTBOipa в стаканчике емкостью 50 мл выпаривают в сушильном шкафу при 1 0 0 °. К остатку прибавляют 5—7 капель 50%-ной H 2 S O 4 . К полученному раствору прибавляют 2—3 мл хлоро­ форма для перевода жирных кислот в раствор. К смеси для удаления влаги добавляют 0 , 2 г безводного сернокислого нат-

59