книги из ГПНТБ / Мастеров, В. А. Практика статистического планирования эксперимента в технологии биметаллов

c vi — с— 1 и v 2= N . Значения Graax табулированы (см. приложение I I I ) . Если вычисленное значение Gmax меньше табличного для выбранного уровня значимости

Табличное значение Gmax c vi = l, v2= 8, a = 0,05 равно 0,6798. Гипотеза об однородности не отвергается, и в ка­ честве оценки генеральной дисперсии воспроизводимости принимается:

N

2 S2 {У,,}

N8

сv = N (c—1 ) степенями свободы.

40

мой расширенной матрицей эксперимента (табл. 7), в ко­ торой знаки новых столбцов получаются перемножением знаков соответствующих X,-, а знаки столбца Х 0 возве­ дением в квадрат знаков любого из столбцов Xj.

Оценки коэффициентов:

/в; 0,05=2,306, соответственно критическое значение коэф­ фициента модели

bKp = t ■s {&,.} = 2,306 •0,0218 = 4,02 •10~2.

Коэффициенты при X [X 3 и XiX2X3 признаны незначи­ мыми.

Получили модель

вает отклонение предсказанных уравнением (26) значе- л _

ннй уи от экспериментальных значений уи параметра оп­ тимизации во всех N опытах. Рассчитывается отклоие-

л_

ние для каждого опыта (уи—уи) и дисперсия неадекват­ ности

N

S2 — -------- 2 \Уи — Уи?

ад N — d

и= 1

41

c v = N —d-степеней свободы. Здесь d — число членов полинома-модели после вычеркивания незначимых ко­ эффициентов. Дисперсия неадекватности оценивает рас­ сеяние результатов эксперимента относительно описыва­ ющей процесс модели и сравнивается с дисперсией вос­ производимости s2 {у}.

Отношение

=/з2{У}

сопоставляется с табличным значением ^-критерия. Ес­ ли расчетное значение F меньше табличного с v\=N—d и v2= N (с— 1) степеням свободы для выбранного уровня значимости а (обычно а = 0,05), гипотеза об адекватно­ сти не отвергается. В нашем примере

вать поведение модели при фиксированных значениях (вытяжки):

На рис. 6, a -в построены линии изоуровней М — const для этих частных случаев. Перед построением уравне­ ние минимаксной поверхности отклика (26) было приве­ дено к каноническому виду, что позволило в каждом случае определить центр фигуры и направление линий гребней и наискорейшего спуска. Поскольку эксперимент проводился в сравнительно узких пределах— 1 ^ А ,-^ + 1 , пределы экстраполяции ограничили условием —2 ^ А ^ ^ + 2 . Кроме того, температура отжига по меди должна

покрытия серебром. При высоких температурах серебря­ ные витки проволоки будут слипаться, а под тонкой обо­ лочкой возможно окисление поверхности меди кислоро­ дом, диффундирующим через оболочку. Для камерных

42

—2=£:Л'з^ + 5). Для увеличения производительности и уменьшения, трудоемкости желательно иметь меньше от­

жигов.

Анализ двумерных сечений модели на рис. 6, а—в по­ казывает, что увеличение суммарной вытяжки при про­ чих равных условиях способствует росту разнотолщии-

о *1 *2

leMnepQfnupQ. °С

пости оболочки. Неблагоприятны сочетания высокой тем­ пературы и большой длительности отжига или низкой температуры и малой длительности отжига. Рекомендо­ вано использовать отжиг 580—600° С, 15 мин, или отжиг

350—400° С, 75— 100 мин.

В условиях промышленного производства первый ва­ риант означает отжиг в проходных печах, второй вари­ ант — в камерных. В обоих вариантах значение М ожи­ дается около 1,1— 1,3 по сравнению с М = 2,5 в наиболее неблагоприятных вариантах.

43

Оба варианта были экспериментально проверены в

вило 1,53 и 1,45 соответственно, для опытов 10а и 106 при

/'.=6, 0= 640° С, т= 0,25 Максп составляло 1,25 и 1,15 со­ ответственно. В первом случае среднее значение было равно 1,49 (расчетное 1,17), во втором 1,20 (расчетное

1,03)

Учитывая дальность экстраполяции модели, получен­ ный результат можно считать удовлетворительным для построения технологии.

ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ ПАРАМЕТРОВ ПРЕССОВАНИЯ НА РАЗНОТОЛЩИННОСТЬ

ТАНТАЛОВОЙ ОБОЛОЧКИ БИМЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПРУТКОВ ТАНТАЛ+НИОБИЙ (ПЛАНИРОВАНИЕ 23)*

Одним пз путей экономии тантала является создание биметаллических полуфабрикатов. Внутреннюю часть по­ луфабриката, например, проволоки можно заменить ни­ обием, который близок к танталу по физико-химическим свойствам, а также не снижает пластичности полуфабри­ катов в ходе термопластической обработки. В исследова­ нии была поставлена задача поиска условий прессова­ ния с малой разнотолщиниостью оболочки по длине прутка и по окружности поперечных сечений. Использо­ вали полный факторный эксперимент типа 23.

Параметры оптимизации:

Ух — L JL % — выход годного. Способ операционного оп­ ределения ij\ описан ниже;

уй— коэффициент вариации толщины оболоч­ ки в поперечных сечениях, %•

На основании работы [30] н предварительных экспе­ риментов по прессованию прутков таитал+ниобий вы­ браны следующие факторы:

хг — вытяжка, при прессовании из контейнера диамет­ ром 40 мм на гидропрессе 200 тс. Вытяжка изменя­ лась в пределах 5— 15;

хг— угол матрицы 2 у, варьируемый от 180 до 90°. Мень­ шие углы неприемлемы из-за большой величины прессостатка (рис. 7).

* Выполнено совместно с Г. Г. Сафоновой и И. М. Ковалевой.

44

д*_размер зерна исходных материалов. Использовали заготовки ниобия и тантала двух видов: крупно­ кристаллические из слитков электроннолучевой плавки (средний размер зерна примерно 10 4 мкм) и мелкозернистые—из деформированных и рекрис-

№ 185В) не варьировались п были выбраны на основа­ нии предварительных экспериментов.

Заготовки для прессования собирали из танталовой втулки и ниобиевого сердечника диаметром 30 мм с по­ следующей сваркой торцовых швов в инертной атмосфе­ ре (рис. 8 ). Для снятия сварочных напряжений и очистки внутренних поверхностей заготовки отжигали при 1300° С в течение 2 ч в вакууме (1—2)-10-5 мм рт. ст.

Толщину слоя тантала h на прутках измеряли на по­ перечных шлифах при увеличении 24. Точки замеров рас­ полагали от одной образующей, в одном направлении,

сравномерной плотностью. Среднюю толщину оболочки

всечении h находили усреднением 32 замеров. Промеря­ ли 12— 14 сечений по длине прутка и строили график из­

менения h по длине прутка (рис. 9).

Для определения выхода годного брали длину прес­

сованного прутка L0 (рис. 10); на которой /г^( 1—0,1)/гр где hp= (d2/D2)h0, cl и D — диаметры прутка и заготовки

45

Рис. 9. Распределение средней толщины танталовой оболочки по длине биметаллических прутков

Рнс. Ю. Схема оценки «годного» по длине прутка

Достаточная удаленность сечений друг от друга подби­ ралась экспериментально, в нашем случае она равна 50 мм на «стационарной части» и Ю мм на концах прутка.

Условия эксперимента 23 иллюстрирует табл. 8 . Коэффициенты моделей видаУ

46

Т а б л и ц а 8

Условия эксперимента

определили по стандартным формулам планирования 23. После дискриминации статистически незначимых ко­ эффициентов модель имела вид:

Рис. 11. Влияние технологических факторов на выход годного (с) и разно* толщннность по сечению (б) прутков тантал+ннобий:

/— крупное зерно; 2 — мелкое зерно

и(28). Диаграммы наглядно показывают, что процесс

формирования разнотолщинности является сложным, т. е. вклад одного фактора зависит от уровня других факторов.

47