книги из ГПНТБ / Химия и химическая технология редких и цветных металлов [сборник статей]
..pdfют 6 мл 0,025-ного хлороформного раствора ХАДМФ-2,4, встряхи вают 3—4 мин. и переносят в делительную воронку. Затем отде ляют органическую фазу непосредственно в кювету с толщиной слоя 5 или 10 мм и через 15—20 мин. измеряют оптическую плот ность относительно экстракта холостого опыта.
Результаты определения сурьмы (III) в искусственных смесях солей, составленные по типу природных руд, минералов и про мышленных материалов приведены в таблице.
Определение 60,0 м кг сурьма (III) в искусственных смесях
|
|
|
|
|
|
|
|
Найде |
Ошибка |
||
|
|
Взято посторонних металлов, м г |
|
|
но Sb, |
м к г |
|
% |
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
м к г |
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
у р ь м ы- |
|
|
|
Sn—3, |
Си—I , Ag—1, Cd—2. Ni—2, |
P b -2 , |
A u-1 |
|
57,0 |
3,0 |
|
'5,0 |
|||
In—2, G a -2 , |
T l- 2 , Fe—2, |
Al—5, Zn—5 Sn—2, A s - 2 , |
56,0 |
4,0 |
|
6,6 |
|||||
Bi—1 |
Al—5, Mn—3, Cd—2, T h -2 , |
U -2 , |
Ce—3, |
V -2 , |
|
||||||
Be—2, |
57,0 |
3,0 |
|
5,0 |
|||||||
Z r-1 , Nb—0,3, W—0,3; |
|
|
|
|
|
||||||
Ni—2, |
Pb—3, Co—2, |
Fe—2, C r-2 , C u -2 , Mn—2, Z n -2, |
56,0 |
4,0 |
' |
6,6 |
|||||
As—3. |
|
|
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
с у р ь м ы |
|
|
|
Be—2, |
Al—5, |
Mn—3, C d -2, |
T h -2 , |
U -2 , |
C e -2 , |
V -2 , |
58,0 |
2',0 |
|
3,3 |
|
Zr—2. |
|
|
|
|
|
|
|
||||
Jn -2 , G a -2 , T l- 2 , F e -3 , A l-5 , Z n -5 , S n -2 , G e -2 , |
57,0 |
3,0 |
|
5,0 |
|||||||
As—2, Pb—3. |
Cr—3, |
C u-3, |
Z n -3 , |
P b -3 , |
As—3. |
• |
|||||
Ni—3, |
C o -3 , |
he—3, |
58,5 |
1,5 |
2,5'. |
||||||
Pb^-3, C u -2, |
Bi—1, |
H g -2 , |
Ag —1, |
P d -1 , |
V - l , |
Z r-1 . |
56,0 |
4,0' |
|
6,6 |
|
C e -2 , |
U -3 , |
T i-1 , Th—4, N b-0.2; |
Pb—3, |
Z n -5 , |
C u-2, |
|
|
|
|
||
Ag—1, |
Sn—3 ,W—1, |
T I-1 , |
Pd—2, |
56,0 |
4,0 |
|
6,6 |
||||
Mo—1, Nb—0,3, A s -2 , A u -1 . |
|
|
|
|
|||||||
Sn—4, |
Си—2. Ag—1, Cd—3, N i-1 , P b -2 |
|
|
58,0 |
2,0 |
|
3,3 |
||||
Предложенные |
методы испытаны в центральной |
химической |
|||||||||
лаборатории Главгеологии УзССР. Получены удовлетворительные
результаты.
Применяя два варианта экстракционно-фотометрического опре
деления |
сурьмы удается и раздельно определить Sb (V) и |
Sb (III) |
при их совместном присутствии. |
ХАДМФ-2,4 можно использовать также для дробного обнару жения сурьмы (III) из смеси катионов пяти аналитических групп. Для этого к одной—двум каплям исследуемого раствора прибав ляют одну каплю SnCl2, нагревают до 70—80°, добавляют две—три цапли 0,5 N Fe2(S04)3 (в случае присутствия очень большого из бытка Sn2+), четыре—пять капель 2 N NaBr в 2 N H2SC>4, 10—15
капель 0,025%-него хлороформного раствора ХАДМФ-2,4 и встря хивают 0,5—1 мин. В присутствии сурьмы желтый слой раствори теля окрашивается в ярко-зеленый цвет. Выпавшие осадки ионов
241 |
441 |
Pb, Ba, Ca, Cr, Ag, Tl, Au, Hg (I), W, Nb, Si не препятствуют обнаружению сурьмы. Открываемый минимум — 0,2 мкг в 0,1 мл раствора.
Использованное азосоединение легко регенерируется разложе нием комплексов сурьмы 6—7 N НС1. Промытый водой хлороформ ный раствор ХАДМФ-2,4 снова используется для определения сурьмы (III).
Таким образом, 6-(2-хинолилазо)-2,4-диметилфенол применен в качестве реагента для дробного обнаружения и экстракционно фотометрического определения сурьмы. Применяя два варианта определения сурьмы, удается раздельно определить Sb (III) и Sb (V). Методы отличаются простотой и селективностью и позво ляют определить сурьму в различных объектах без отделения со путствующих элементов.
ЛИТЕРАТУРА |
|
|
|
|
1. |
Р а х м а т у л л а е в К., Р а х м а т у л л а е в а М. А., Т а л и п о в Ш. Т„ |
|||
2. |
ЖАХ, 25 , 5 , 914 (1970). |
|
|
|
Р а х м а т у л л а е в К., Р а х м а т у л л а е в а М. А., Р а х и м о в X. Р., |
||||
3. |
Т а л и п о в Ш. Т. ЖАХ, 25, 6, 1132 (1970). |
|
||
Р а х м а т у л л а е в К. , Р а х м а т у л л а е в а М. А. , Т а л и п о в Ш. Т . , |
||||
4. |
А т а е в А. ЖАХ,27, 9, 1793(1972). |
|
|
|
Р а х м а т у л л а е в К., Р а х м а т у л л а е в а М . А. , Р а х и м о в X. Р ., |
||||
5. |
Т а л и п о в HI. Т. „Узб. хим. ж.*, |
№ 3, 23 (1970). |
||
Р а х м а т у л л а е в К., Р а х м а т у л л а е в а М . А. , Т а л и п о в Ш. Т . , |
||||
|
М а м а т о в А. |
„Зав. лаб.“, № 9, |
1027 (1971). |
|
6 . П е ш к о в а В. М., |
Г р о м о в а М . И. |
Практическое руководство по спект |
||
7. |
рофотометрии и колориметрии, М ., |
Изд. МГУ, |
1965. стр. 45. |
|
Б у л а т о в М. И., |
К а л и н к и н И. II. Практическое руководство по фото- |
|||
|
колоричетрическим и спектрофотометрическим |
методам анализа. М ., |
||
|
„Химия*. 1968. |
|
|
|
|
|
|
УДК |
543.42.062:542.61:546.683 |
К. РАХМАТУЛЛАЕВ, X. ТАШМАМАТОВ, М. А. РАХМАТУЛЛАЕВА
ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТАЛЛИЯ (Ш) 1- (2-ХИНОЛИЛАЗО)-2-НАФТОЛОМ
1-(2-хинолилазо) -2-нафтол (ХАН) может быть использован как селективный реагент для дробного обнаружения и экстракционно фотометрического определения сурьмы (III) [1].
Возможно также избирательное экстракционно-фотометриче ское определение таллия (III) с помощью ХАН.
Экспериментальная часть. При экстракции таллия (ПГ) раство рами ХАН в различных органических растворителях (хлороформ, бензол, толуол и т. д.) образуются окрашенные в красно-фиолето вый цвет комплексные соединения. Лучшим экстрагентом оказался хлороформ. Максимум светопоглощения экстрактов комплексов находится при 580 нм, реагента — 460 нм (рис. 1).
Оптическая плотность окрашенных экстрактов комплексных соединений таллия (III) максимальна при pH водной фазы
142
2,5—3,7. Полнота комплексообразования таллия (III) наблюдается при 10-кратном молярном избытке реагента. Время встряхивания
2—3 мин. |
час. (под маточным |
|
Экстракты комплексов устойчивы более 12 |
||
раствором более 3 суток). При соотношении |
объемов |
водной и |
органической фаз 1 : 1 (по 10 мл) процент |
извлечения |
таллия |
(III), найденный методом повторной экстракции, равен 98 и не меняется до соотношения объемов фаз 2:1.
Методами изомолярных серий и сдвига равновесий установле но, что таллий (III) с реагентом взаимодействует в молярном соотношении 1: 1. При избытке реагента образуется комплекс с отношением 1 : 2.
Молярный коэффициент поглощения комплекса таллия (III) с ХАН при 595 нм составляет 33700. Экстракты комплексов таллия
(III) подчиняются закону Вера в |
|
|||
пределах от 5 до 280 мкг с точ |
|
|||
ностью 3—4%. |
|
|
|
|
Методика определения. В мер |
|
|||
ные цилиндры емкостью 25 мл с |
|
|||
притертыми |
пробками |
вносят |
|
|
анализируемый раствор, содержа |
|
|||
щий от 5 до 280 мкг таллия (III), |
|
|||
добавляют 10 мл 0,2 М ацетатно |
|
|||
аммиачного буферного |
раствора, |
|
||
10 мл 0,025 %-ного хлороформно |
|
|||
го раствора |
ХАН, |
встряхивают |
|
|
2—3 мин. и переносят в делитель |
Спектры поглощения |
|||
ную воронку. |
Затем |
экстракты |
экстрактов. |
|
комплексов отфильтровывают че |
с ХАН. Объем органической фазы 10 мл, |
|||
рез фильтровальную |
бумагу не |
7-ргагент ХАН, 2-комплекс таллия (III) |
||
взято 80 мкг TI, 1=10 мм. |
||||
посредственно в кюветы с тол щиной слоя 5 или 10 мм и измеряют оптическую плотность отно
сительно экстракта холостого опыта. |
|
|
|
||
|
Определению 40 мкг Т1 (III) не мешают щелочные и щелочно |
||||
земельные элементы' 2,5 г Р1; |
1,3 г Сd; 0,5 г Zn, Mn, Ag, А1; |
0,3 г |
|||
In |
и Ga (pH 2,5—3), Cr (III), |
Р. 3. Э„ Th, Ni, Со; |
50 л*г Fe |
(III), |
|
As |
(V); 20 мг Mo (VI), Zr, Ge; 10 мг W (VI), U |
(Vy, Pb; 2,5 мг |
|||
Ti |
(IV); 2 мг Cu; 0,25 мг Hg, V (V). |
выпавшие осадки |
|||
|
В присутствии 8—10 мг Sn (IV) и Bi (III) |
||||
в водной фазе не влияют на экстракцию таллия. |
Не мешают также |
||||
N0^ и SO^. Результаты определения таллия (III) в искусствен
ных смесях солей, составленных по типу природных соединений и промышленных материалов, следующие (определение 40,0 мкг таллия (III) в искусственных смесях):
143
|
|
|
Взято, мг |
|
Найдено |
Ошибка, |
|
|
|
|
|
|
|
77, m k z |
% |
Ве—2,5, Mg—20, Са—20,Sr—20, Ва—20, А1—20, |
42.0 |
5,0 |
|||||
In—4, Ga—2, Zn—20 |
|
||||||
Rb—100, Cs—100, Li-100, К-Ю 0, N a-100, |
43,0 |
7,5 |
|||||
Mg—100, Al—100, |
Ca—100, |
Ag—50 |
|||||
Ge—5, U—5, La-100, |
Th-100, Z r-5 , V -0 ,2 |
38,0 |
5,0 |
||||
F e 20, Ti—1. |
Sn—2, |
B i-2 |
Cr—50, Al—50, |
||||
N i—25, Co—25, |
Cu—0,5, P d -2 , |
43,0 |
7,5 |
||||
Mg—50, |
Be—2, |
Cd —100 |
|
||||
Pb—100, |
Hg—0,2, |
Zn—100, Cd—100, Sn—3, |
38,0 |
5,0 |
|||
: As—5, Bi—1, |
Ag—10 |
|
|
||||
Таким образом, 1-(2-хинолилазо)-2-нафтол применен в качест ве реагента для экстракционно-фотометрического определения таллия (III). Метод отличается простотой, селективностью и по зволяет определять таллий в различных объектах без отделения сопутствующих элементов.
ЛИТЕРАТУРА
1. Р а х м а т у л л а е в К., Р а х м а т у л л ае в а М. А. , Т а л и п о в Ш. Т., А т а е в А. Ж АХ, 27, № 9, 1793 (1972).
СОДЕРЖАНИЕ |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
Электрохимия |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
Ш. |
3. Х а м у д х а н о в а , |
X. М у р а т о в а , |
В. Б. Ш е р е м е т ь е в а , |
|
||||||||||||||||||
|
А. М. |
Му р т а з а ев. Перенапряжение водорода |
на гальванических |
|
||||||||||||||||||
Л. |
сплавах галлий — к а д м и й |
...................................................................... |
|
|
|
Г. |
А. Ц ы г а н о в . |
|
|
3 |
|
|||||||||||
М. Н а у м о в а , |
|
И. |
И. |
М у р а ш к и н а , |
|
|
Влияние |
|
||||||||||||||
|
электролитической |
поляризации |
|
на |
|
пластичность |
вольфрамовой |
|
||||||||||||||
|
проволоки |
|
|
.............................................................................................. |
|
|
|
|
|
И. К. Я к о в л е в а, |
|
|
|
5 |
|
|||||||
Б. И. П о л я к о в, Е. А. Г у р е в и ч, |
Г. А. Ц ы г а- |
|
||||||||||||||||||||
|
н о в. |
Анодное |
растворение |
вольфрама, |
молибдена и их |
сплавов |
8 |
|||||||||||||||
Р. |
в щелочном |
э л е к т р о л и т е .......................................................... |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
. |
|||||||||
Б а з а р о в , |
Т. |
X. Им а м о в , |
А. Н и я з м а т о в а . |
Исследование на |
11 |
|||||||||||||||||
И. |
пряжения разложения системы шеелит-метафосфат натрия |
. |
. |
|||||||||||||||||||
Ю. С о к о л о в а , |
П. |
|
П. Б а й б о р о д о в . |
Исследование |
электропро |
14 |
||||||||||||||||
|
водности |
щелочных |
водных |
растворов многоатомных |
спиртов |
. |
||||||||||||||||
Физико-химия |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
Л. |
М. Н а у м о в а , |
|
Г. |
А. |
Ц ы г а н о в . |
Действие |
поверхностно-активных |
18 |
||||||||||||||
И. |
веществ на пластичность вольфрамовой |
проволоки . . |
. |
. |
||||||||||||||||||
Ю. С о к о л о в а , |
Г. |
А. Ц ы г а н о в , |
П. |
П. |
Б а й б о р о д о в . |
Взаимо |
19 |
|||||||||||||||
|
действие |
медных |
солей |
с к с и л и т о м ........................................................... |
|
|
|
Г. А. Ц ы г а- |
||||||||||||||
Т. А р т ы к б а е в, |
|
Ш. У. |
Г а н и е в, Н. |
А л и м б а е в а, |
|
|||||||||||||||||
|
нов, |
Б. Д ю с е б е к о в . |
Кинетика |
реакции |
взаимодействия молиб |
22 |
||||||||||||||||
А. |
дена |
с перекисью |
вод орода............................................................................ |
|
Н. |
|
А. |
П а р п и е в . Исследование |
||||||||||||||
К у ш а к б а е в , |
|
X. |
У. |
И к р а м о в , |
|
|
25 |
|||||||||||||||
|
комплексных соединений молибдена |
(III) |
с аминами |
|
. |
. . |
|
|||||||||||||||
Н. А. П а р п и е в , И. А. М а с л е н н и к о в , |
X. С. А б д у л л а е в а . Ис |
|
||||||||||||||||||||
|
следование фторидных |
комплексов |
некоторых |
элементов |
физико |
39 |
||||||||||||||||
Л. |
химическими |
|
методами |
|
|
|
|
Н. |
А. П а р п и е в , |
М. |
Ауле- |
|||||||||||
Л. Т а л и п о в а , |
С. |
И ш а н х о д ж а е в , |
46 |
|||||||||||||||||||
Э. |
ш е в а. Изучение |
состояния |
молибдена |
в |
азотнокислых |
растворах |
||||||||||||||||
Л. Г л е к е ль, |
А. Л. |
Шуль ц . |
Сорбция |
молибдена на |
феррогеле из |
50 |
||||||||||||||||
А. |
растворов |
нитрата |
а м м о н и я |
................................................................... |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||
Л. Шу л ь ц , |
Э. |
|
Л. |
Г л е к е ль. |
Сорбция вольфрама и молибдена фер |
56 |
||||||||||||||||
К. |
рогелем из их смешанных растворов |
в нитрате аммония . |
. . |
в |
||||||||||||||||||
К а р и м о в а , |
А. Л. |
Шул ь ц . |
О соединениях |
вольфрама |
(VI) |
59 |
||||||||||||||||
П. |
водных растворах и факторах, влияющих на их образование . |
. |
||||||||||||||||||||
Т а д ж и баев. |
|
Форма |
нахождения |
ионов |
железа, алюминия и |
бе |
70 |
|||||||||||||||
|
риллия в |
водных растворах |
методом |
ионной флотации . |
. . |
|
||||||||||||||||
10-241 |
145 |
Химическая |
технология |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
Т. А р т ы к б а е в, Ш. У. Г а н и е в , Н. А л и м б а е в а, Н. Н. С е р г е е в . |
|
|
||||||||||||||||||||||
|
|
Получение парамолибдата и паравольфрамата аммония из раство |
80 |
|||||||||||||||||||||
Е. А. |
ров |
их перекисных |
со ед и н ен и й |
.................................................................... |
|
|
И. |
|
К. Я к о в л е в а , |
|
||||||||||||||
Г у р е в и ч , |
Д. |
И. З а к а р ч е в н ы й , |
|
|
|
|
||||||||||||||||||
А. |
А. |
К а л ь к о в. Способы переработки |
промышленных отходов тариро |
|
83 |
|||||||||||||||||||
|
|
ванного вольфрама |
|
..................................................................................... |
Г. |
А. |
С а е н к о . |
Электрохимический |
|
|||||||||||||||
Т. X. И м а м о в, Р. |
Н. |
Б а з а р о в , |
|
91 |
||||||||||||||||||||
Т. |
А. |
метод |
получения |
молибдена |
из |
расплавленных |
сред |
. |
. . |
|
||||||||||||||
А д и л о в , М. |
М. |
М а д ж и д о в а . |
Выщелачивание |
бериллия |
из |
|
94 |
|||||||||||||||||
А. |
М. |
плава |
бериллиевых |
концентратов азотной |
кислоты . . . |
|
. |
|
||||||||||||||||
М и р з а к а р и м о в . |
Взаимодействие |
молибдатов |
золы |
угля с |
96 |
|||||||||||||||||||
А. |
|
водными растворами |
серной |
к и с л о т ы ................................................... |
|
|
|
|
|
|
свод |
|||||||||||||
М. М и р з а к а р и м о в . |
Взаимодействие молибдатов: золы угля |
104 |
||||||||||||||||||||||
Л. М. |
ными |
растворами |
соляной кислоты ................................................... |
Р. |
И с м а т о в. |
Влияние |
|
|
||||||||||||||||
В о л о с н и к о в а , Ш. М. |
Н а б и е в, X. |
|
. |
Ш |
||||||||||||||||||||
|
|
хлористого аммония |
на |
растворимость |
хлорида |
висмута |
|
. |
|
|||||||||||||||
У. М. Ку р к ч и , |
С. И ш а н х о д ж а е в , |
|
П. |
|
П. Б а й б о р о д о в , |
|
||||||||||||||||||
|
|
А. |
Б. |
Е ж к о в , |
Ш. |
3. Х а м у д х а н о в а . |
Гидрометаллургическая |
|
||||||||||||||||
|
|
переработка окисленных возгонов установки кипящего слоя в трех- |
Па |
|||||||||||||||||||||
Т. Д. |
окись сурьмы |
|
С. |
И ш а н х о д ж а е в , А. |
И. |
|
Ч е р н и л о в с к а я , |
|||||||||||||||||
А р т ы к б а е в , |
|
123 |
||||||||||||||||||||||
|
|
Т. А. |
Ч е р н ы х . |
Растворение |
молибдена |
в азотной кислоте |
. |
. |
|
|||||||||||||||
Аналитическая химия |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
Л. |
Л. |
Т а л и п о в а, |
Э. |
Л. |
А б р а м о в а , |
Н . А . |
П а р п и е в. |
Серусодержа- |
|
|||||||||||||||
|
|
щие |
органические |
вещества как |
реагенты для |
|
спектрофотометриче |
128 |
||||||||||||||||
И. |
|
ского |
определения |
рения |
.................................................................... |
|
|
Взаимодействие СиЧ-, |
Zn2+, |
|
||||||||||||||
Л . Т е о д о р о в и ч и М. |
М. К а з а к о в . |
и |
|
|||||||||||||||||||||
|
|
СсР+, Со2+ и Ni2+ |
|
при |
соосаждении |
|
с А1 (ОН)3, |
Fe (ОН)3 |
135 |
|||||||||||||||
К. |
|
Ьа(ОН)з по данным |
рентгенофазового |
анализа |
|
. |
. |
. |
|
. |
||||||||||||||
Р а х м а т у л л а е в , |
М. |
А. Р а х м а т у л л а е в а . |
|
Экстракционно-фо |
|
|||||||||||||||||||
|
|
тометрическое |
определение |
сурьмы |
6-(2-хинолилазо) -2,4-диметил- |
137 |
||||||||||||||||||
|
|
фенолом |
............................................................................................. |
X. Т а ш м а м а т о в , |
М. А. Р а х м а т у л л а е в а . |
|||||||||||||||||||
К. Р а х м а т у л л а е в , |
|
|||||||||||||||||||||||
|
|
Экстракционно-фотометрическое определение таллия (III) |
1-(2-хи |
142 |
||||||||||||||||||||
|
|
нолилазо)-2-нафтолом |
|
.................................................................. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
УДК 541.135.52 |
|
|
|
|
|
|
||
А. |
TIT |
3. Х а м у д х а н о в а , |
X. |
М у р а т о в а , |
В. Б. Ш е р е м е т ь е в а , |
|||
М. |
М у р т а з а е в. Перенапряжение водорода на гальванических сплавах |
|||||||
галлий |
— кадмий. Сб. «Химия и химическая |
технология редких и цветных |
||||||
металлов», Ташкент, изд-во «Фан» |
УзССР, 1974. |
Рис.— 1, библ.— 3 назв., стр. |
||||||
3—4. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Приведены результаты опытов по измерению перенапряжения водорода |
|||||||
на гальванических сплавах галлий—кадмий различного |
состава, полученных |
|||||||
из |
неводного глицеринового |
электролита, в |
растворах |
H2SO4 и |
КОН раз |
|||
личной |
концентрации. Показано, |
что перенапряжение |
водорода |
на сплавах |
||||
зависит от их состава, а угловой коэффициент уравнения Тафеля отличается от величины его для чистых металлов, что связано с природой и состоянием поверхности электрода.
УДК |
593.37+ 541.135.6 |
|
|
|
|
|
Л. |
М. Н а у м о в а , И. |
И. |
М у р а ш к и н а , Г. |
А. Ц ы г а н о в . |
Влияние |
|
электролитической поляризации на пластичность |
вольфрамовой |
проволоки. |
||||
Сб. «Химия и |
химическая |
технология редких и |
цветных металлов», изд-во |
|||
«Фан» |
УзССР, |
1974. Рис.—2, |
библ.—2 назв., стр. |
5—7. |
|
|
Изучено влияние электролитической поляризации на механические свой ства вольфрамовой проволоки в нейтральном электролите (ОД н. Na2S04, а также в водных растворах щелочей LiOH, NaOH, КОН. Измерена пластич ность вольфрамовой проволоки в катодной и анодной области поляризации.
УДК 541.135+ 532.772+ 546.77+ 546.78
Б. И. П о л я к о в , Е. А. Г у р е в и ч , И. К. Я к о в л е в а , Г. А. Ц ы г а нов. Анодное растворение вольфрама, молибдена и их сплавов в щелочном электролите. Сб. «Химия и химическая технология редких и цветных ме таллов». Ташкент, изд-во «Фан» УзССР, 1974, табл.—1, рис. 2, библ.—3 назв.,
стр. 8—11.
Приведены данные исследований анодного поведения вольфрама, мо либдена и их сплавов в щелочном электролите. По результатам скорости растворения и выходу по току для чистых металлов и сплавов определены оптимальные условия их анодного растворения. Наилучшие условия получе ны при концентрации калиевой или натриевой щелочи в электролите 200 г / л , плотности тока 70 а/дм2, напряжении 11—12 в и температуре электролиза 25—70°С. Процесс можно вести до насыщения в системе (3—4 ч.) до кон центрации щелочи в растворе 100 г / л .
УДК 541.135
Р. Б а з а р о в , Т. X. И м а м о в а , А. Н и я з м а т о в а . Исследование напряжения разложения системы шеелит-метафосфат натрия. Сб. «Химия и химическая технология редких и цветных металлов», Ташкент, изд-во «Фан» УзССР, 1974. Табл.—1, рис.—2, библ.—7 назв., стр. 11—14.
Для |
исследования |
напряжения |
разложения |
системы |
CaW04 — NaP03 |
|||||
был принят метод снятия кривых, ток — напряжение. |
до |
4,5 вес. % и до |
||||||||
Изучалась |
система с содержанием |
шеелита от 2,5 |
||||||||
бавлением 1,5 вес. % СаО, в интервале температур 650—850°. |
|
|||||||||
Напряжение разложения |
CaW04 |
в NaP03 |
при 850° |
составляет: для |
||||||
2,5% CaW04—97,5% |
NaPO3=0,36 |
в, |
для 3,5% |
CaW04—96,5% |
NaP03= |
|||||
=0,67 s, |
для |
4,5% |
CaW04 —95,5% |
NaPO3=0,92 в, |
для |
4,5% |
CaW04+ |
|||
1,5 СаО+ 94% |
NaPO3=0,83 |
в. |
|
|
|
|
|
|
||
147
Добавка в электролит 1:5 вес. % СаО снижает напряжение разложения Са\\Ю4 в NaP03 на 0,09 е.
УДК 541.135.2+547.2 |
|
|
И. Ю. С о к о л о в а , П. |
П. Б а й б о р о д о в . Исследование |
электропро |
водности щелочных водных |
растворов многоатомных спиртов. |
Сб. «Химия |
и химическая технология редких и цветных металлов», изд-во «Фан» УзССР. 1974. Рис.—3, библ.—1 назв., стр. 14—17.
Методом изомолярных серий сдвига равновесия, измерением исправлен ной' электропроводности установлен состав соединения, образующегося ме
жду гидроокисью натрия и ксилитом. |
соответствует стехиометрическому |
|||||||
Состав |
образующегося |
соединения |
||||||
соотношению, равному 1:1. |
|
|
|
|
||||
УДК |
539.37+541.03 |
|
|
|
|
|
||
Л. |
М. |
Н а у м о в а , |
Г. |
А. Ц ы г а н о в . |
Действие |
поверхностно-активных |
||
веществ |
на |
пластичность вольфрамовой |
проволоки. |
Сб. «Химия и химиче |
||||
ская |
технология редких |
и цветных |
металлов», Ташкент, изд-во «Фан» |
|||||
Уз'ССР, |
1974. Рис.—2, |
библ.—2 назв., |
стр. |
18—49. |
|
|||
Изучен эффект облегчения деформации вольфрамовой проволоки в поверхностно-активных средах. Установлено изменение пластичности воль фрамовой проволоки в зависимости от времени обработки в поверхностно активных средах.
УДК 541.49+546.562+547.2
И. |
Ю. С о к о л о в а , |
Г. А. Ц ы г а н о |
в , П. П. |
Б а й б о р о д о в . |
Взаимо |
|
действие медных |
солей |
с ксилитом. Сб. |
«Химия и |
химическая технология |
||
редких |
и цветных |
металлов», Ташкент, изд-во «Фан» УзССР, 1974. |
Рис.— 2, |
|||
библ.—5 назв., стр. 19—22.
Рассмотрено комплексообразование медных солей с ксилитом в щелоч ной среде методом осаждения комплексных соединений с последующим хи мическим анализом их состава. Характер взаимодействия между медью и ксилитом зависит от изменения аниона исходной соли. В зависимости от концентрации меди в растворе образуются два типа комплексных соедине ний состава медь—ксилит: при малой концентрации — 1:2, при высокой — 1:1. pH-метрическими исследованиями установлено, что в образовании комп лексного соединения участвуют гидроксильные ионы.
УДК 531.3+66.061+546.77+546.215
Т. А р т ы к б а е в, Ш. У. Г а н и е в, Н. А л и м б а е в а, Г. А. Ц ы г а- н о в, Б. Д ю с е б е к о в . Кинетика реакции взаимодействия молибдена с пе рекисью водорода. Сб. «Химия и химическая технология редких и цветных
металлов», Ташкент, изд-во |
«Фан» УзССР, 1974. |
Табл.— 1, рис.— 2, библ.— |
||||
6 |
назв., |
стр. 22—25. |
|
|
|
|
в |
. Изучена кинетика растворения компактного |
и порошкового |
молибдена |
|||
растворе перекиси водорода. Установлено, что |
взаимодействие |
молибдена |
||||
с |
перекисью водорода протекает по |
реакции первого порядка с |
последую |
|||
щим торможением, которое |
вызвано полным |
израсходованием перекиси |
||||
водорода |
и процессом образования |
молибденовой сини. |
|
|||
|
Описан возможный механизм процесса растворения молибдена в пере |
|||||
киси водорода. |
|
|
|
|
||
148
УДК 546.773.131:543.226
.А. Ку ша к баев , X. У. И к р а м о в . Н. А. П а р п и е в . Исследование комплексных соединений молибдена (111) с аминами. Сб. «Химия и химическаятехнология редких и цветных металлов», Ташкент, изд-во «Фан» УзССР, 1974.
Табл.—2, рис.—7, библ.—16 назв., стр. 25—39.
Изучена реакция взаимодействия гексахлормолибдата калия с соляно кислыми аминами (метил, этил, этилендиамин и анилин) в солянокислой среде и показано образование соединений Mo (III) типа А3[МоС16] и
А,К[МоС16].
Восстановлением пятихлорида молибдена с треххлоридом фосфора в- присутствии некоторых аминов (пиридин, анилин и пиперидин) показана воз можность получения внутризамещенных комплексов трехвалентного молибдена типа 1МоА3С13].
ИК-спектры поглощения показывают катионный характер аминов в сое
динениях—А3[МоС16], а |
в |
аминосоединениях [МоА3С13]—амины коорди |
нированы к центральному атому молибдена через атом азота. |
||
Идентифицирована |
индивидуальность синтезированных комплексов и |
|
расшифрованы продукты их термического разложения. |
||
УДК 546.821+546.831 + 546.989-f 546.28:66.0747 |
||
Н. А. П а р п и е в , |
И. А. |
М а с л е н н и к о в , X. С. Аб д у л л а е в - а - |
Исследование фторидных комплексов некоторых элементов физико-химиче
скими методами. Сб. «Химия и химическая |
технология |
редких |
и |
цветных |
|||
металлов», Ташкент, |
изд-во «Фан» |
УзССР, 1974. |
Табл.— 3, |
рис.— 5, |
|||
библ—8 назв., стр. 39—46. |
|
|
|
|
|
||
Приводятся данные по устойчивости |
комплексных |
соединений |
фтори |
||||
дов кремния, германия, титана, циркония, гафния, молибдена и |
ванадия, а |
||||||
также ряд устойчивости этих элементов. |
|
|
|
|
|
||
УДК |
54.1+546.77+546.173+323 |
|
|
|
|
|
|
Л. Л. Т а л и п о в а , |
С. И ш а н х о д ж а е в , |
Н. А. П а р п и е в , |
М. А у д е |
||||
ше в а . |
Изучение состояния молибдена |
в азотнокислых |
растворах. Сб. «Хи |
||||
мия и химическая технология редких и цветных металлов», Ташкент, изд-во- «Фан» УзССР, 1974. Рис,-—2, библ.—6 назв., стр. 46—50.
Исследованы электропроводность и вязкость азотнокислых растворов молибдена. Электропроводность растворов с увеличением в них содержания молибдена падает, а вязкость увеличивается, что является результатом усложнения молекул соединения молибдена.
Спектрофотометрическое изучение ионного состояния молибдена в азот нокислых растворах при различных его концентрациях и значениях pH (от 0 до 6) показало границы существования различных форм молибдена и характер протекающих в системе процессов полимеризации. Переход от анионной формы к катионной протекает в несколько этапов, а не непрерывно.
УДК 546.78:541.183.5 |
|
|
Э. Л. |
Г л е к е ль, А. Л. |
Шу ль ц . Сорбция молибдена на феррогеле из |
растворов |
нитрата аммония. |
Сб. «Химия и химическая технология редких й- |
цветных металлов», Ташкент, изд-во «Фан» УзССР, 1974. Табл.—2, рис,—4^
библ.—8 назв., стр. 50—56. ■"
Изучена сорбируемость молибдена феррогелем пз водных растворов нитра та аммония. Установлено взаимное влияние на сорбируемость феррогелем, молибдена и вольфрама. Показано влияние температуры на сорбируемость мо либдена в динамических условиях при pH 8.
14»
УДК 546.78:541.183.5
А. Л. Ш у л ь г а, Э. Л. Г л е к е л ь. Сорбция вольфрама и молибдена феррогелсм из их смешанных растворов в нитрате аммония. Сб. «Химия и хи мическая технология редких и цветных металлов». Ташкент, изд-во «Фан» УзССР, 1974. Табл.—1, рис.—2, библ.—3 назв., стр. 56—59.
Изучена сорбируемость вольфрама и молибдена феррогелем из их сме шанных растворов.
Показано, что в слабощелочной области вольфрам вытесняет с ферро геля молибден, что обусловлено в основном относительной концентрацией элементов в растворе и более прочной связью ФГ—W.
УДК |
(546.78+546.77) :541 |
|
|
|
Л. |
К- К а р и м о в а , А. Л. |
Шу л ь ц . |
О соединениях вольфрама (VI) |
в |
водных растворах и факторах, |
влияющих |
на их образование. Сб. «Химия |
и |
|
химическая технология редких и цветных металлов», Ташкент, изд-во «Фан» УзССР, 1974. Табл.—4, библ.—54 назв., стр. 59—70.
В статье обобщены сведения о поведении вольфрама в зависимости от некоторых факторов (времени, температуры, солевого фона) и рассмотрены процессы образования различных видов ионов вольфрама в результате из менения кислотности растворов вольфраматов.
УДК 661.872+ 669.713+ 661.845
П. |
Т а д ж и б а е в . |
Изучение формы нахождения |
ионов железа, |
алюми |
||
ния и |
бериллия в |
водных растворах методом ионной |
флотации. |
В сб. «Хи |
||
мия и химическая |
технология редких и цветных металлов», Ташкент, |
изд-во |
||||
«Фан» |
УзССР, 1974. Табл.—2, рис.—2, библ.—28 назв., стр. 70—79. |
|
||||
Изучены формы |
нахождения ионов железа, алюминия и |
бериллия в |
||||
зависимости от pH водного раствора. Установлены химические составы суб-
латов извлекаемых ионов металлов. |
Выявлено, |
что при низких значениях |
|
pH (до 2,5) ионы железа в разбавленных водных растворах находятся |
в |
||
форме Fe3+, при pH 2,6 — 3,0 — Fe2+, |
а при pH |
3,5 и выше — Fe(OH),+ |
и |
Fe (ОН)3. При низких значениях pH |
(до 3,5) ионы алюминия существуют в |
||
форме А13+, при pH 3,5-ь4 — в формах А13+, АЮН^, а при pH 4,4 и вы ше— в формах А1(ОН)2 и А1(ОН)3. Ионы бериллия до pH 4,2 существуют в
форме( В(е++ в области pH 4,2—5,7— в формах |
Ве2+, |
ВеОН+, а при |
pH |
||||
5,7 и выше — в формах ВеОН+, Ве(ОН)2 и др. |
|
|
|
|
|
||
УДК 622.284.8+541+549.76+54.39 |
|
|
|
|
|
|
|
Т. А р т ы к б а е в , Ш. У. Г а н и е в , |
Н. А л и м б а е в а , |
Н. Н. С е р г е - |
|||||
■е в. Получение парамолибдата и паравольфрамата |
аммония |
из растворов их |
|||||
перекисных соединений. Сб. «Химия и химическая |
технология |
цветных |
и |
||||
редких металлов». Ташкент, изд-во «Фан» УзССР, |
1974. |
Табл.—1, библ.—1 |
|||||
назв., стр. 80—83. |
|
|
|
|
|
|
|
Показана |
возможность растворения |
металлических |
отходов |
вольфрама |
|||
и молибдена |
в перекиси водорода и кристаллизация парасолей |
из раство |
|||||
ров. Применение данного способа сокращает число стадий химических ре акций и позволяет получить конечные продукты с малым содержанием контролируемых примесей. По физико-химическим свойствам полученные соединения идентичны производственным образцам паравольфрамата и парамолибдата аммония. Даются практические рекомендации по перера ботке отходов тугоплавких металлов с применением перекиси водорода в качестве растворителя.
150
