книги из ГПНТБ / Паничкина, В. В. Методы контроля дисперсности и удельной поверхности металлических порошков

где

С - концентрация вещества по массе;

I - длина пути света;

-

число частиц одного класса диаметром

на единицу массы;

dj -

диаметр частиц

і -го класса;

<?г- - коэффициент экстинкциц

(коэффициент угасания)

для частиц а'г ]

5 -

постоянная формы и

ориентации частиц; Jg/

J - световая абсорбция.

Величина экстинкшш зависит от соотношения между размера­

тиц как функцию времени.

Поскольку сумма площадей проекций, умноженная на диаметр,

пропорциональна объему частиц, то нетрудно получить

суммарную

кривую.

На практике полученную зависимость lg

Ja/ J

от времени

перестраивают в зависимость lg J0/ J от стоксовского диаметра

(рис,11.)

/157. На оси абсцисс выделяем участок

тО(2 и восстанав-

. ливаем .перпендикуляры до пересечения с кривой в точках Ot и

.

Заштрихованная

площадь

пропорциональна поверхности частиц

в указанном пределе диаметров и соответствует поверхности частиц

с некоторым усредненным диаметром

da , , Произведение ^ -

на отре-

зок a b пропорционален весу частиц.

г

V

Тогда площадь

есть сумма таких площадей и, следо­

вательно,

пропорциональна весу пробы.

Таким образом,

площадь

аЪЪ1 a1 I выраженная

в процентах от

площади

,

является

размерным фактором порошка,

а отношения, представленные

в виде

V

графиков против соответствующих размеров частиц, приводят к кри­

вой распределения частиц по размерам /167«

Все требования по приготовлению суспензии и методике про­

ведения анализа при фотоседиментации остаются теми

же, как ука­

зывалось выше.

При расчете результатов опыта необходимо учи­

тывать следующее.

А

Значение постоянной

вычисляют для определенной, обыч­

но максимальной глубины оседания.

При анализе мелких порошков

скорости оседания малы и длительность анализа значительно воз­

растает.

В конструкции многих фотоседиментометров предусмотрен

'

подъем источника света и фотоэлемента.

Это

позволяет профото-

метрировать суспензию по высоте после

выпадения

крупных фрак­

ций, при этом полагают, что в течение нескольких минут суспензия

стабильна.

Такая конструкция прибора уменьшает время проведения

анализа.

Перед фотометрированием по высоте

следует

рассчитать ■

приблизительно время, за которое произойдет хотя бы небольшое

расслоение суспензии, а затем

включать механизм подъема. ■

. Приведем пример фотоседиментационного анализа порошка мо­

либдена по методике

/І7У.

Анализ был проведен на фотоседименто-

метре с подвижным датчиком.

Через 41

ми і, когда измерения фо­

тотока становятся весьма малыми, был включен механизм подъема

и суспензия профотометрирована по высоте кюветы.

Время подъе­

ма 2 мин; можно полагать,

что концентрация

суспензии по высоте

за это время была неизменной.Получена зависимость время оседания»

величина фототока.

Плотность

молибдена f>T# = 10,2 г/см^.

Ана­

лиз проведен в циклогексаноне (плотность /°ж- 0,9 г/см^, вяз­

кость

0,01 /гз ),

высота оседания

20 см;

температура опыта

20°С. .

_ ____

Рассчитываем величину постоянной К из уравнения Стокса

К‘

3/г,____

_

___

z f f ( / ° r â ~ Р ж )

Z ( f â ,Z ^ 0 ,9 ) 9 8 l - 6 O

К расчету фотосе

диментационной

кривой

Т а б л и ц а

6

Высота

оседа-

Время оседа-

•

Показания

Ѵ П - Г

Содержание

Фракция,мк

Средний диа­

•прибора 3d .

фракции, %

ния, мин

метр, мк

ния, см

- l9

3 d i )

20

6,5х

60

1,7781

0,0087

0,087

7,0

11-Ѳ

10

61,2

1,7868

0,0583

0,4660

41,0

9-7

8

20

10,3

70,0

1,8451

0,0612

0,3670

32,3

7-5

6

20

18,2

80,6

1,0063

0,0102

0,0408

3,5*

41,0

5-3

'4

20

82,5

1,9185

0,0320

0,0987

■8,7

41,0

3,5-2,5

3

11

8Ѳ,0

1,9494

0,0237

0,0474

4,2'

41,0

2,5-1,5

2

5

Ѳ4

1,9731

0, Q269xx

'

0,0269

1

1,5

41,0

2,4

1,5-0,5

* - Менее 6,5 мин

изменений

в показаниях прибора

не

было,

чистого

циклогексанона,для которого

3#.

равно

100%,

и

»

** _ Величина 0,0269 есть разность между

Ц 3d . = 2 ,0 0

для

«1,9731.

Составляем табл. 6 следующим образом.

дущего значений

,

Сумма этих произведений пропорциональна

Разбиваем порошок Гсумме всех фракций порошка, т.е,

100%.

на фракции с

шггервалом р а з м

е р о в

частид^^и

5^мк^и

П р и м е р

р а с ч е т а , '

Фракция -7-5 мк.

Средний ди­

срмимр^метяческий

дам етр

« о т

to

светового

аметр ---- -

-----=5мк. Время

оседания

■3-~'S36ZO -

18,2 мин.

По­

казания

прибора 70,0.

Ід 70=1,8451. Разность логарифмов i f f

^ -

С,Т

В о ^ в Г Г е Г в ^

Г а с - “

« » - “

™ Ф °Р -«-

Стокса.

Покаов-

1,9063-1,

8451=0,0612.

<

(zgJ4 ~tffJâ )

= 6.0,0612*0,3670

„кгча,

Эремя

осеДа“^

Р

„одантах, принимая за

максимальную ве

0,3670,1,1338-100%=32,3%.

ния прибора записываем

в процентах,

9

QT cQe

ошед_

ного светопотока Aj. ,

а не

прошедшего

через суспензию, т.е.

А'//.*

Умножив

Arf, на некоторый

пересчетный фактор

/ , взя­

тый

из зависимости

, получают

величину, пропорциона­

льную массе данной фракции.

Сумма таких произведений пропорцио­

нальна массе

всех фракций и процентное

содержание

каждой из них

легко рассчитывается.

Приводим значение пересчетного фактора в

зависимости

от

диаметра частиц:

міс

20

18

12

10

8

6

4

3

2

1,6

1,2

/

23,8

18,7

14,7

12,0

9,3

6,63

4,65

3,3

2,6

2,3

2,1

Метод фотоседиментации не применим в

случае

порошков с дис

кообразной формой частиц.

Для 'полиэдрических порошков фотоседи-

та и источника света 7177.

В моделях фотоседиментометров,разра­

ботанных в Институте общей

и неорганической химии АН УССР

К--

и 23)

■і&Р

где со - скорость вращеніи

центрифуги; Д - расстояние от центра

вращения до искомой точки,

7 - константа.

#{(г) = -Р0 ехр

(£24)

k p 2Z =Zsi(j * S/fio ) 7

(1.25)

и если эта

плоскость фиксирована, то следует, что

=kh2z i-2 = ...

= A/ь

“ Zn (1+ s/#0 )

- /3 ,

O-?#)

где ß -

постоянная,

независимая

от времени и размеров.

Частицы ■

находятся

в

-t = 0 на расстоянии

+ а!#о , а через

время

-6 они бу­

дут на расстоянии

+ а

! •

на

С(П-é)

] Z = С0 (г) exp (-Z Ь -Ч ) ,

0 - 2 V

нии R через і (время)

будет равна

f'/vcTfa

С ' (± ) = 5

äCg e x p ( - 2 P f. s é ) гГХу

0 - 2 8 )

/ О * ) е Х <° ( ' ■ ? £ / • * * ) С х .

0 , 2 9 )

О

концентрации

Это основное уравнение, связывающее изменение

• I , • *. * " • / .

. • * . ■ * . . * .

*

/ . .•

3

it 5

6

7

пензии.

По зависимости величины фототока от оптической плотности и

оптической плотности от размеров и

концентрации частиц в суспен­

зии с учетом уравнения движения частиц в поле центробежных сил

производят гранулометрический

анализ полидисперсных материалов.

Диаметр частиц для

каждой фракции рассчитывают по уравне­

нию

/

£ .

д'В,/— -—

.

( Ш )

<Іаг6~7°ж)*>г*

где

d - диаметр частиц;

f>rg - плотность

частиц;

/>ж- плотность

жидкости;

^ -

вязкость

жидкости;

а) - угловая скорость враще­

ния;

- расстояние от оси вращения ДО'начального положения

частицы;

R -

расстояние

от оси вращения до оси светового

пуч­

ка;

і - время

оседания частицы.

. Связь между оптической .плотностью,

концентрацией

и размера­

ми частиц

в суспензии определяется уравнением:

7,

_

с гы3

С7.31)

где

Зд - падающий световой поток;

7 - световой поток, прошедший

через суспензию;

с - концентрация частиц

в суспензии;

I -

тол­

щина поглощающего слоя суспензии;

ä

- диаметр частиц;

Я

- дли­

на световой волны;

к,Ы. -

константы,

зависящие от

природы суспен­

зии

и метода измерения.

Постольку

А

мало, то уравнение (1.31) можно записать

iff

у

- к

-

(I-3Z)

Относительное содержание

с . данной фракции в исследуемом

материале

находят

из соотношения

г/?

2s_

сI.

J;

(/. З'З)

£<■

j f

а функция распределения/^ относительного' содержания от разме­

ров частиц

выражается равенством

37 Jr

/'( с )

(73 ff)

2ЫГ- ///

раз­

Полный анализ гранулометрического состава производят

бивкой диапазона дисперсности на і

узких фракций.

Каждая фрак­

ция. характеризуется средним значением диаметра

частиц,

который

вычисляют по уравнению

(1.30).

Затем

по уравнению (J.33)

и