книги из ГПНТБ / Паничкина, В. В. Методы контроля дисперсности и удельной поверхности металлических порошков

Н. АоФигуровский рекомендует при работе с материалами ности которых лежат в пределах 2-7 г/сы^, а размеры частиц в ин­ тервале 5-40 мк, пользоваться суспензиями с концентрацией не бо­ лее 0,5% по весу /Л7, По нашим данным, для тяжелых металлов (вольфрам, тантал, платина) такая же концентрация суспензий до­ пустима, если порошок содержит, частицы менее 5 мк. Часто мел­ кие фракции из-за небольшого их количества могут быть упущены в процессе анализа, так как время гос оседания составляет иногда многие часы.

Для более точного их анализа, помимо указанного выше огра­ ничения попидисперсности порошка размучиванием, можно рекомен­ довать следующий метод. Суспензию с неосевшими частицами высу. шивают, и остаток взвешивают. Количество мелких фракций подсчи­ тывается тогда суммарно.

Достоверность седиментационного анализа зависит также от правильно выбранной дисперсионной жидкости. Последняя должна

Nj хорошо смачивать ' порошок, химически не реагировать с вещест­ вом порошка, в выбранной жидкюти должны образовываться устой­ чивые Суспензии.

Работами школы Ребиндера показано, что устойчивость суспен зий определяют образующиеся вокруг частиц диффузионные электричес­ кие слои и понижение поверхностной энергии за счет смачивания и

что наиболее пригодны для седиментационного анализа жидкости, имеющие в ы сокую энергию смачивания.Если такую жидкость подобрать

/не удается,то к жидкости добавл'яют поверхностно-активные вещества

ѵ(ПАВ), Концентрация ПАВ должна быть минимальной, достаточной для образования монослоя на поверхности частиц. При больших кон-! центрашях ПАВ и мелких частицах адсорбционные слои будут иска-,'

жать процесс оседания, | Дрдбор седиментационной жидкости можно производить следую­ щим образом /187ъ Пробы порошка одного веса взмучивают в оди­

наковом количестве различных жидкостей. Наиболее пригодна для анализа та из них, в которой получена суспензия с наибольшей оп­ тической плотностью. . Если понаблюдать за каплей'суспензии' под ■ оптическим микроскопом, то можно установить, коагулируют части­ цы порошка в жидкости или нет. ■ Количество ПАВ подбирается та­ ким же способом, Смачиваемость порошка жидкостью легко прове­ рить качественно - при хорошей смачивиемрсти капля жидкости быс ро впитывается порошком. Многочисленные опыты по подбору ПАВ показали, что лучшими поптизирующимп добавками являются пиро- I

20

фосфат и метафосфат натрия. На рис. 7 приведен пример влияния добавки ПАВ на результаты анализа. Для металлических порошков лучшими дисперсионными жидкостями являются органические жидкос­ ти.

ределения для порошка нержавеющей стали, полученные при анализе в спирте и в воде. Очевидно, что вода не пригодна для седиментационного анализа такого порошка. Вода в качестве дисперсионной жидкости используется при анализе окислов, минералов и других не­

21

Кроме чистых жидкостей при седимонтациошюм анализе часто используют растворы, например, воды и этилового спирта с глицери­ ном, различных масел с ацетоном и т,д.

,22

Плотность и вязкость жидкостей с изменением температуры изменяются, это сказывается на значении стоксовской постоянной и должно учитываться при обработке результатов анализа,-., В табл» 2 показаны изменения плотности и вязкости для некоторых жидкос­ тей, используемых в анализе, а в табл. 3 приведены значения вяз­ кости и плотности для растворов воды и глицерина.

23

24

Возникновение всякого рода завихрений и потоков внутри жид­ кости препятствует спокойному оседанию порошка. Ѳти явления воз­ никают при местном нагреве седиментадионного сосуда (кюветы),

г поэтому при опыте температура окружающей среды должна быть постоянной, а жидкость для анализа - предварительно нагреваться или охлаждаться до комнатной температуры. Если нет специально­ го устройства для термостатирования кюветы8 то температура в ком­ нате, где проводят анализ, должна поддерживаться с точностью до + 1°С.

Местные потоки возникают и при перемешивании суспензии. Поэтому при анализе выгоднее использовать более вязкие жидкости, тогда неспокойное состояние жидкости исчезает быстрее. Однако в вязких жидкостях при перемешивании легче образуются малень­ кие пузырьки, способствующие возникновению турбулентных микро­ потоков, что также искажает результаты анализа. Заключая ска­ занное, моЖно рекомендовать при выборе вязкости жидкости сле­ дующее - крупные частицы должны оседать не менее чем за SO сек, а мелкие ~ не более чем за 4-6 ч. Если достичь этого не удается, то пробу надо размучивать и проводить отдельно анализ фракций,

Затем находят время оседания частиц с задаваемыми величинами радиусов по формуле

ную-усредненную пробу порошка пэмещают в фарфоровую или агато-,

вету, осадок в ступке смывают дисперсионной жидкостью и долив/ ют ре в кювету до нужной высоты оседания» Затем мешалкой в .ліде гриба тщательно перемешивают суспензию в кювете. Порошен должен быть равномерно распределен по всему столбу жидкости, при этом недопустимо, чтобы в жидкость попадали пузырьки воз­ духа. Удобно также взбалтывать суспензию, "Осторожно ПОШОрйЧИвая кювету на 180°,

25

После этого по возможности быстро устанавливают кювету в гнездо прибора и подвешивают чашечку весов. Желательно первую отметку, в случае неавтоматического прибора, сделать через 15-20 сек после окончания перемешивания. Одновременно с первым отсче том выключают секундомер.

Следующие отсчеты делают вначале через 1-2 MIIHJ по мере оседания рост веса осадка замедляется и время между отсчетами увеличивается. Анализ заканчивают при полном просветлении сус­ пензии, В результате анализа получают плавную кривую накопления осадка во времени. Всякие перегибы на кривой свидетельствуют об ошибках в проведении анализа. Если анализ был проведен на весах типа весов Фигуровского, то по оси ординат откладывают величины деформации коромысла.

Опытную кривую рассчитывают следующим образом (рис.9)«, Приводим расчет по Одену. Участок кривой оседания, параллель­

ный оси абсцисс,продлевают до пересечения с осью ординат (4-4, )т Затем на ось абсцисс наносят рассчитанные значения времени для задаваемых радиусов. Из них восстанавливают перпендикуляры до пересечения с седиментационнсй кривой, В точках пересечения про­ водят к кривой касательные до пересечения с осью ординат, Положс ние касательной тем точнее, чем на большем расстоянии кривая и касательная совпадают.

Ордината соответствующей касательной проходит в точке отры­ ва ее от кривой в сторону увеличения абсциссы. Число касательных

может быть использовано для расчета средних размеров частиц

26

£ = 0,0375 пз, высота оседания 2Ѳ см, температура опыта 21°С. Рассчитываем величину постоянной "КН*’ из формулы Стокса

27

Т а б л и ц а - 4

Зависимость времени оседания частиц никеля от радиуса

28