Добавил:

ivanov666 Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.

Вуз:

Башкирский Государственный Аграрный Университет

Предмет:

[НЕСОРТИРОВАННОЕ]

Файл:

книги из ГПНТБ / Паничкина, В. В. Методы контроля дисперсности и удельной поверхности металлических порошков

.pdf

Скачиваний:

Добавлен:

19.10.2023

Размер:

7.57 Mб

Скачать

☆

<<< < Предыдущая 12 / 172 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 > Следующая >>>

Рис» 1. Пипетка Андреазена. Рис» 2, Весы ФиГуровского,

время остается внутри суспензии, чем исключается взмучивание сус пензии, Пробу сливают в фарфоровую чашечку, выпаривают, высуши вают и взвешивают. Если высушивание нежелательно, то определя

ют плотность суспензии пикнометрически.
•Существуют другие конструкции подобных приборов.		Суть ана
лиза при этом остается такой же. Недостаток	методики -	необхо
димость работать С суспензиями повышенной концентрации,		иначе
заметно увеличивается сшибка измерений. Это	в свою очередь обес

ценивает седиментадионный анализ, так как с повышением концент рации суспензии нарушается индивидуальное оседание частиц из-за их агломерирования. Достоинства прибора - простота его устройст ва и хорошая воспроизводимость результатов.

Для определения накопления веса осадка используют различные

седнментационные весы. Широко известными	и простейшими из
них являются микровесы фигуровского (рис.2)	/І7 , На стеклянное
Ю

или кварцевое	тонкое коромысло 4 подвешивают чашечки 2 с яагну-
тыми краями.	Коромысло представляет србой шпиц, оттянутый от
палочки 2-3 мм	на длину J5-20 см, с крючком на конце. При наг

рузках, возникающих в течение анализа, такое коромысло деформи руется по закону Гука, и весы не требуют предварительной градуи

ровки.	Чашечку опускают		в цилиндр с суспензией 1,	Деформацию
коромысла по мере оседания порошка измеряют катетометром или
отсчетным микроскопом 3			(например, лупы Бринеля).	Чашечка мо
жет быть изготовлена		из	алюминиевой фольги. Цилиндром для оре-
даиия служит мерный		цилиндр (500 мл) или сосуд Дьюара (диаметр
8 см	и высота 20-25	см),	диаметр чашечки при этом должен быть

не меньше 3-4 см.

Известны седиментационные весы с автоматической записью ве са осадка - седиментационные весы фирмы 'Сарториус*' (ФРГ), 'Шимадзу" (Япония) /6,77. В весах японской фирмы чашечка по мере

накопления юсадка опускается вниз и замыкает		контакт	электромаг
нита, нарушая равновесие в его цепи и заставляя поворачиваться
связанное с магнитом	зубчатое колесо, с противовесами - двумя
маленькими шарами.	Поворот зубчатого колеса	возвращает систему
к равновесию, и это фиксируется записью на диаграмме.			Диаграм

ма накопления осадка имеет ступенчатый характер, так как замыка ние цепи происходит при накоплении определенного минимального ве са, Кювета таких весов объемом 400 см^.

Для анализа оседания порошка во Всесоюзном научно-исследо вательском институте твердых сплавов сконструирован полуавто- ч матический седиментометр с пневматическим датчиком, В нем ко ромысло весов связано с преобразователем показателя массы оседа ющих частиц в показатель давления сжатого воздуха /87* . В весах применен безмембранный преобразователь малых сил в давление

сжатого воздуха (рис.З),
Стальной шарик весом	и диаметральным сечением S , свя

занный кинематически с коромыслом седиментационных весов, по мешен в отверстие калиброванной шайбы с минимальным зазором. Через входной штуцер с постоянным дросселем в камеру преобра


зователя подается сжатый воздух под давлением					^>Um в 1,1	*
-5-1,2 атм. Второй штуцер служит для присоединения к показываю
щему устройству.	Под действием сжатого воздуха шарих всплывает,
а в камере под шариком устанавливается давление						Если
на шарик увеличить	нагрузку, то			Зависимость
строго линейна в широком диапазоне,				если сила Р	не будет	изме
няться при вертикальном перемещении поплавка на величину его
рабочего хода. Прибор		показал	хорошую работу при анализе			по
рошков вольфрама,	его	окислов	и карбидов.

' '

Рис. 3,		Компенсационный безмембранный преобразователь силы
в	давление.
	Металлические порошки чаще всего		имеют плотность более 2-
3	г /с м3.	Поэтому их седиментанионный	анализ проводят в жид
костях.		Воздушную седиментацию проводят редко и только для мик
ронных порошков. Для анализа в газовой			среде чаше всего исполь

зуют прибор Гонеля, представляющий собой набор цилиндрических вертикальных трубок различных диаметров, через которые снизу про дувают воздух. Навеску порошка помещают внизу трубки и при за данной скорости газа частицы, меньшие какого-то размера, выносят ся из трубки. Критический диаметр частиц определяют по формуле Стокса с поправкой Милликена-Кеннингема.

Принцип воздушной седиментации положен в основу прибора анализатора дисперсности порошков типа АГСП (разработка Инсти тута автоматики, Министерства приборостроения, средств автомати зации и систем управления СССР, г. Киев). В приборе предвари тельно диспергированные частицы оседают в спокойном воздухе на приемный диск. Для нахождения массы осевшего порошка применен емкостный электрический метод.Увеличение осадка на приемном по воротном диске, являющемся обкладкой измерительного конденсато ра, превращается электрической схемой в электрический сигнал. Последний после усиления записывается на диаграмной ленте само пишущего потенциометра. При расчете полагают, что зависимость емкости конденсатора от времени в этом случае аналогична кривой оседания. .

3, Принципы нахождения функции распределения частиц по размерам

Задачей седиментационного анализа является нахождение отно сительного количества частиц различной дисперсности. Исходные данные могут быть получены по оседанию частиц различных диамет ров из взвесей с равномерным начальным их распределением или по раздельному оседанию частиц в "пустой*- седиментационной среде. Второй способ применяется при проведении анализа в центробежном поле,- При анализе в поле сил тяжести больший интерес представля ет первый способ, и мы остановимся на его рассмотрении.

Теория анализа заключается в следующем. Если частицы по рошка одного размера, то их скорость оседания одинакова и седимен- . тационная кривая накопления осадка во времени-прямая линия (рис.4*а),

Процесс оседания заканчивается з.а время	и вес	осадка выража
ется величиной ОХ.
Если порошок содержит частицы двух размеров		(1 и П)г то они
оседают самостоятельно, и седиментационная	кривая представляет
ломаную линию ОAB (рис. 4,6), которая состоит из двух линий 1 и
П. Величина /7XZ указывает величину всего осадка.		В точке А окон

чилось оседание более крупных частиц первой группы, а в точке В - оседание второй группы частиц. Продлевая AB до оси ординат, по

лучаем DX-, ‘С-i-,	, что дает' величину осадка только частиц груп
пы 1. В свою очередь,		количество осадка из частиц группы П оп
ределяет отрезок	X1 X2	I являющийся разностью между £>ХГ и ОХ2 •

По закону Стокса мы можем найти размеры частиц обеих функ ций, пользуясь значениями времени их выпадания (временем, соот ветствующим появлению излома на кривой седиментации и временем окончания анализа), а также рассчитать их относительные количест ва и построить график распределения для бидисперсного порошка. Для этого, выражая в масштабе процентное содержание фракции, мы

строим суммарную .(интегральную) кривую (рис. 4,	в).	Если гра
ницы размеров фракций лежат в узком пределе, от	л	до /* + л г ,

то молено построить график распределения, откладывая по оси орди нат не процентное содержание фракции, а функцию распределения F(t-)=- егтг , т.е. относительное содержание частиц размера на еди ничный интервал радиуса. График распределения представляет собой два прямоугмАн-Щеа7^основаниями которых служат границы интерва лов размеров частиц л/7 и л Л,; высоты прямоугольников пропор циональнысодержанию каждой фракции частиц (рис. 4, г). Рассуж дая таким же образом,получим суммарную кривую и график распре

деления для тридисперсной системы (рис. 4, д) и т .д ,' 13

Ап, г

Рис.4»Построение седиментаішонной кривой.

Рис. 5. Построение кривой
распределения частиц по
размерам.	в
	в

На практике приходится иметь дело с полидисперсными систе мами, в которых существует непрерывный набор размеров частиц,. Кривая оседания такого порошка представляет плавную кривую, близ кую к параболе. Мы рассмотрим ее, в соответствии с изложенным, как ломаную, ступени которой очень малы (рис. 4, е). Ординаты такой кривой выражают количество частиц, выпавших к моменту вре мени tf , При этом в осадке оказываются все частицы», размер ко торых больше размера, соответствующего времени -6 .

Нахождение относительного количества той или иной фракции производят по отрезкам ординат, отсекаемым касательными к кри вой накопления осадка; последние проведейы в точках, соответствую


щих промежутку времени оседания фракции (рис,5),			На графике ве
личина ОС выражает общее количество осадка (рис, 5,				а), ОА - ко
личество частиц с радиусом, большим	и осевших		за	время	■/, ;
OB - количество частиц с радиусом}	большим	осевших за			вре-

А(г)-

мя	т.п.		Тогда		AB - пропорционально весу частиц,					осевших
за время		между		4	и	і2 и имеющих размеры от гг до п2				,	т.е. л г.
Для полидисперсной системы суммарная (интегральная) кривая
имеет	непрерывный				характер.		Ее	можно построить,	откладывая по
ординатам		относительное содержание фракций от							д0		r-/ * от
''макс	ао	'z	и т*д»>		а по абсциссе значения а (рис.				5, б).		Значение
ординаггы		Ц (г„ ),		как		мы уже	отмечали, указывает		на долю частиц
размером больше				О; •		Если А(гЛ)		содержание частиц с размером
меньше			то
						* А('я ')	= ш %-
Очевидно, что суммарная							кривая распределения может быть

построена либо как возрастающая функция от радиуса с положитель ной производной, либо как убывающая - с отрицательным значением производной.

Результаты седименташюнного анализа, кроме интегральной кривой распределения, можно выразить дифференциальной кривой (рис 5, в). Если в случае дисперсных систем с ограниченным числом фракций график дифференциального распределения имеет ступенчатый характер, то для полидисперсных систем - это плавніая кривая. Вся площадь под кривой характеризует 100%-ную массу всех частиц. Участок площади, ограниченный кривой, двумя ординатами и осью абсцисс, дает содержание фракции с размерами частиц от ^ до . Физический смысл функции распределения заключается в следующем /1 /. В начальный момент времени в суспензии будет содержаться определенное количество dq частиц с эквивалентными радиусами, ле

жащими в лре'делах от г до r +d r			. Это количество	можно выра
зить следующим образом:
		dcf	я!г 1	(l.tZ)
где F ( f' )	-	функция распределения.
Отсюда из	(1,	11)

или

d r

Если требуется определить относительное количество фракции

<?(*)* 9 &,?, состоящей из частиц с размерами от гг до rz , то очевидно

F C rfd r.

а із)

і б


	Часто при построении дифференциальная кривая сильно растяну
та	вдоль оси		абсцисс,удобнее поэтому пользоваться					полулогарифми
ческими		координатами.
	Математический анализ кривой				накопления		осадка		обычно
проводят		по методу Одена		[X],	ß процессе оседания в момент
времени		і через некоторую плоскость на глубине						/А пройдут круп
ные частицы			с радиусом	, более мелкие большей частью останут
ся	д слоях, расположенных выше				//'.	Крупные частицы, пол
ностью выпавшие в осадок,имели скорость у > ~ f .							Пусть их масса
равна		Массу остальных частиц в осадке обозначим через
Рассмотрим			кривую оседания	(рис,	6).	Общее количество			частиц,

Рис. 6. Графическое изоб ражение расчета седиментационной кривой по Одену.

прошедших через плоскость на глубине				Н , выражается		зависи
мостью 4	* f ( t ) .Количество частиц,		выпавших в осадок в момент
времени	t , соответствует	ординате	А^.	и равно	£ + 5 ,		Коли
чество частиц, не выпавших в осадок, дается ординатой AB.							Пря
мая СВ -	предел кривой оседания.						■
Найдем количества частиц в осадке,				скорость одних		V > ~g-
и скорость других V* — ,		Построим	в точке А касательную				и предо-
лим ее до пересечения с осью ординат.				Линия	параллельна оси
рбснисс. Тогда общая масса осевших частиц

(z-tb)

Скорость осоданцн в момент времени і равна

Эта производная дает суммарную скорость накопления осадка в момент z4 , Т.е.

_	dS± +	\	dSs	Г / 16)
afé	dé	d i	d i
				d i

За период времени от нуля до £ скорость оседания каждой мо нодисперсной фракций постоянна и общее количество выпавших за

время /	частиц всех фракций будет
	£ 2.	dSj	é	-d #	(1. fffа)
		di-		d i
Таким образом, можно написать
				d i
Из треугольника АДЕ видно, что âi-J>£					(1-1?)
Из треугольника АДЕ видно, что âi-J>£					Tогда А£	=• S ,
значит	- £ і-
С помощью уравнения		(1.17)	можно узнать содержание фракции
при любых пределах дисперсности			(	/} до л. ).	Вычислив q,f и	cß2 ,

найдем величину из разности и, следовательно, количество фракции

от іу до:	t'z
Чтобы получить выражение для дифференциальной Кривой рас-
лределения,продн1>ференцируем уравнение								(1.17)		по времени
					dtyCi) _		,	d 2f			U 18)
						d i		d i 2			U 18)
						d i		d i 2			Kd -
Величину dt можно определить по соотношению £=											—j- • Пусть
г г	Г -Й	I/	Ь п п гг л	— А	г г	Л^г^ — —	/ У V	і г і ГТ	/ Г У	— _ ^	^ Я р д у гг ггг г
и	і г=X а тогда			і~ £	и	dé - - р	d.K т н а і			/•з	как
і * а/г, 2	f то		dK щ			I				/•з
і * а/г, 2	f то		dK щ			I
Подставляя		значение		в (1.		18), имеем
				<*9		/•	a t * '
откуда				d t - ' 2 i ~			a t * '
откуда								*
				■( )	( - Ш . \			*	^	*	(1-20)
				■( )	(	öV* У	А		^	*
Функция f(i) выражает общее количество частиц в системе с
радиусом,	меньшим			, величину последнего рассчитывают по фор

муле	Стокса.
	Дифференциальная кривая распределения для порошка имеет,
как правило, один хорошо выраженный максимум и две ниспадаю
щие	ветви, более крутую в сторону мелких частиц,	более пологую -
Э сторону крупных. Математически такие кривые		чаще всего оппры-
	18

ваются логарифмически нормальной функцией
dx	с Г	№ ~ ми# ) ( ^лгакг. ~	(1-21)
	/	^махс мин

ірде F ($ )—логарифмически нормальная функция <и | ! d - размер частиц, изменяющийся в пределах £5^іг/У<<я<'Д^ігд..Практическй использование такого уравнения затруднено, Авдеев £ \ ü t 1\ J показал, что для описания состава порошка могут быть пригодны степенные законы при соответствующем подборе параметров, • Иногда кривая распределения может иметь несколько максимумов,в этом случае ее аналитическое описание еще более сложно. Математическое описание гранулометри ческого состава порошка подробно дано в работах /ІО-1 £7.

4, Проведение анализа

Седимёнтационному анализу может быть подвергнут только го могенный по химическому составу порошок. Если же порошок пред ставляет собой смесь частиц различных веществ, то не удается по скорости оседания определить их размеры.

Пробу для анализа отбирают квартованиѳм$ взятие пробы из одного места недопустимо, так как в массе порошка может быть Неравномерное распределение частиц по крупности* При значитель ной полидисперсности порошка грубые фракции необходимо выделить й анализировать отдельно.Даже небольшое их количество значитель но сказывается в процентных соотношениях, фракций по марсе, Нес ложную проверку осуществляют следующим образом: если в суспен зии в течение первых 30-40 сек после перемешивания появляется осадок, то такой порошок нужно размучивать. Крупные фракции удаляют 4-5 -кратным размучиванием в столбе жидкости той высо ты, что выбрана для опыта; концентрация суспензии при этом не более 5%. Отдельную фракцию определяют и учитывают в общем анализе.

Концентрация суспензии, приготовленной для анализа, должна отвечать условиям соблюдения закона Стокса, т,е, индивидуально му оседанию каждой частицы, В концентрированных суспензиях мо жет возникнуть коагуляціи и агломирация частиц, в весьма разбав ленных - уменьшается точность измерений при анализе» Весовая концентрация не может быть постоянной при анализе любого порош ка, Для порошков различной плотности при одной и той же весо вой концентрации число частиц в единице объема будет разным. Кроме того, чем мельче порошок, тем меньшую навеску приходит ся брать для анализа, иначе при оседании частицы взаимодейству ют друг с другим.

<<< < Предыдущая 12 / 172 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 > Следующая >>>

Соседние файлы в папке книги из ГПНТБ