книги из ГПНТБ / Паничкина, В. В. Методы контроля дисперсности и удельной поверхности металлических порошков

Рис. 39.

Видоизмененная

схема

Рис, 40. Приспособление для из­

прибора Дерягина:

мерения «S^ на прессованных бри­

1

- реометр; 2

-

винтовой

метал­

кетах:

лический

зажим; '3, 6 , 8

-

крапы;

1 - нижний штуцер; 2

- накид­

4

- дифференциальный манометр;

ная гайка с накатом; 3 - метал­

5 - ловушка; 7 - ртутный мано­

лические шайбы; 4 - верхний шту­

метр' 9 - вакуумная камера; 10-

цер с накатом;

5 - резиновые уп­

кювета;

1 1 -

порошок.

лотнения; 6 -

резиновая втулка;

7 - образец.

Несколько измененная металлическая конструкция прибора Де­

рягина (рис, 39)

/1847, более надежная в эксплуатации,

нашла при­

менение при контроле порошков в производстве твердых, сплавов»

В /І2 7 /

предложено для порошков металлов измерять поверх­

ность по методу Дерягина на спрессованных образцах. Для этого

авторы предложили заменить кювету металлическим приспособле­

нием (рис. 20).

Измерения на порошках пластичных металлов.

( железа, меди серебра ) показали, что хорошее соответствие меж­

ду значениями

и S~nr

наблюдается при рорветости образца

30-35%.

°

Вопрос оптимальной пористости образцов при измерении поверх­

Мелкий порошок

Пористость,

56

%

72

69

65

60

34

51

Удельная по­

верхность,

3,8

5,8

8,5

Ю, 2

10,7

13,8

16,6

м^/г

Крупный порошок

Пористость,

40

-

-

-

%

45

42

^ t-ІЗЯoHÖЯ

поверхность,

0,55

м^/г

0,52

0 , 6

8

П р и м е

ч а н и е. Средние

значения удельной поверх

ности для порошков, м^/г; мелкого -

10,5;

крупного -

0,53.

В работах /ІЗО -

132/ сделана попытка избежать зависимос­

ти 30 от пористой структуры

конкретного образца при работе

с

режимах течения газа в пористсм

образце, изготовленном из ис-і

пытуемого порошка /"1357,

Отклонения от идеальной структурной

модели предложено учитывать, хотя

бы формально, как изменение

структурного коэффициента

b . Для

этого при вычислении удель­

" -------------------ь ^

ВЬІраЖ5НИя

4)

го и вязкого

потоков

3

к,

fi

■<fi

e/g

ftf f

*9

$

8 ѵТ

Ц '

'

i-<fl

щ х

R r ' Ш-г*}

Полученное значение

практически не зависит от пористос­

ти образца

и находится

обычно

в разумном отношении и полной

поверхности порошка Sff = 0,5 + 0,8 5 5 3

7 ,

Для вычисления

Sâ

из

(1У.10)

необходимо знать пористость образца

и измерить от­

ношение величин потоков

■-4- гД ,,

приведенное

к единице сред­

него

давления , Для нахождения Д>

экспериментальным путем по­

лучают ■&=/(Р)

при этом предполагается, что функция линейна во

всем диапазоне давлений:

Уд +Уд - </д ( Г+Щ-

( * + А г ) *

<&■ іг)

Экстраполируя зависимость 0/~/(р) к р

=0, легко

найти

\

приращение -У

в определенном

интервале давлений даст У д .

Для построения этой зависимости достаточно измерить поток

в двух точках,

отстоящих по оси р

настолько, чтобы обеспечить

хорошую точность измерения наклона прямой У = /(р) .

Так,

для

порошков с размерами частиц более 1

мк достаточен

интервал, не

превышающий

1

ага; для более

мелких объектов необходимо произво­

ло получено окончательное выражение для

«S

з

случае

аргона

.

Sn =■ О.SOSfO г- — ------ --

f e n 2cM/ sJ

О/. Wet)

o

(J\ /Эр

в случае

азота

^

S0 ■=0,620 ■W Z

■Д -

[ c * * / c * * ] .

(& . Щ

Для определения Sa была сконструирована металлическая уста­

новка,

в которой отношение Д , определяют

по времени заполнения

газом некоторого объема при квазистационарном режиме течения

газа через пористую среду (рис.

42).

•

Цилиндрическая пресс-

Установка содержит такие элементы.

1-3, тогда вентиль 13 соединен с воздухом.

При измерении мелких

порошков для создания Ар пользуются

баллоном со сжатым газом,

присоединенным к вентилю 12, в этом случае

1-3 открыты на ат­

мосферу.

Измерение поверхности проводят следующим образом.

Пресс-

форма с образцом (/> ^15 мм,

Z ^ 5 мм) уплотняется в установ­

ке.

На пресс-форме создается перепад

давления ( / » ^ ) ,

вентили

2 и 3 открыты*

На выходе подключен либо форвакуумный насос,

либо

воздух.

Вход соединен либо с воздухом, либо с баллоном.

Затем вентили 2

и 3 закрывают,

а перекрывают электромагнитные

клапаны 4 и в объем 7 или 7 и 8

на выходе из прессовки начинает

натекать газ.

При некотором давлении

р* ( ^ 1-3 м м 'р т. ст.)

датчик давления запускает секундомер;

по Достижению заданного

давления Р *\ ~

10-12 мм рт. ст) секундомер .автоматически отк­

вается. Время натекания

в объем_7 от

до Р^

Р%)

обратно пропорционально потоку, при Р І .

Измерение потока при

втором среднем давлении

P“(пусть Р с Р л ) сводится к определе­

нию времени

. Давление P,Jсоздается

в другом баллоне,

который

подключается

к коллектору входа. Рабочая формула д л я с л е д у ю ­

щая

(интервал давлений

0

,4-1,3

кГ/см^),

а также С,А.Семеновой

/ І 8 Qj

(0,08-3,5 кГ/см^).

Маіфопористость

природных

сорбентов

Обыч­

но

исследуют

с

помощью

поромеррв,

обеспечивающих боль­

шое

давление.

Так,

поромер модели

ПА-3,

изготовленный

ности. В зависимости от ожидаемой величины удельной поверх­

ности следует применять поромеры, рассчитанные на различные

»

давления.

При малых поверхностях, т.е. для крупнозернистых

порошков подходят приборы с низкими пределами давлений, для

мелкозернистых с разветвленной структурой следует использовать

поромеры, рассчитанные на вы,сокие давления.

Применение метода ртутной дорометрии для измерения удель­

ных поверхностей порошкообразных материалов целесообразно толь­

ко в тех случаях, когда ртуть не смачивает измеряемый порошок; в

порошке

отсутствуют тупиковые поры и давление поромера доста­

для погружения массы порошка с

поверхностью 1 см^, определяется

соотношением

.

где

і 1 -

адгезионное. натяжение

чистого обезгаженного твердого те­

ла в

вакууме;

-

адгезионное натяжение

твердого тела

на гра­

нице со ртутью.

Так как величины

У/ и

не могут быть измерены непосред­

ственно,

то вместо

уравнения (1 У. 14) пользуются уравнением, пред­

ложенным Харкинсом и Ливингстоном /142/

h ' - i f

т^ M

s f f + T ,

( і і *Г/

где

і)г -

ЩД'оэионное натяжение

жидкой ртути в вакууме, равное

480 эрг/см2;

& -

угол

контакта между ртутью и поверхностью

твердого тела;

1t

-

давление пара ртути,

адсорбированного

на

чистой, -іобезгаженной поверхности твердого тела.

В случае соприкосновения ртути о поверхностями, обладающи­

ми низкой энергией

(несмачивающиеся), jf

пренебрежительно мало

и может не приниматься в расчет.

Тогда работа, совершаемая при

перемещении порошка

с поверхностью S,

определяется соотношением

dW =')l

cos <9а?

С /у.- tö )

В ртутном поромере при рабочем давлении Р ', прилагаемом к

ртути,

и объеме ртути

в порах,

равном d

, эта работа

будет

= -

p ' d Vt

(>}■ >7)