книги из ГПНТБ / Паничкина, В. В. Методы контроля дисперсности и удельной поверхности металлических порошков

Такие исследования проведены на серии образцов чистого железа, полученного восстановлением магнетита (табл. 1 1 )

Т а б л и ц а 11

Сравнение данных по физической адсорбции азота и хемосорбции окиси углерода на серии образцов

железа

102

ОПРЕДЕЛЕНИЕ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ ПО ГАЗОПРОНИЦАЕМОСТИ И С ПОМОЩЬЮ РТУТНОЙ ПОРОМЕТРИИ

1. Метод газопроницаемости

Среди косвенных методов определения удельной поверхности по­ лучили распространение методы, основанные на измерении газопрони­ цаемости слоя порошка. Экспрессность анализа и несложность кон­ струкции приборов позволили широко внедрить эти методы в практи­ ку производственного контроля свойств порошков.

Следует отметить, 4 что измеряемой величиной во всех случа­ ях является газопроницаемость образца, а удельную поверхность ( Sg) вычисляют." Таким путем определяют внешнюю "сглаженную' поверх­

ти и погрешности каждого метода, но в пределах одного из них ре­ зультаты анализа могут надежно использоваться для сравнительно­ го анализа. Большинство из методов газопроницаемости дают хоро­ шо воспроизводимые результаты. Мы. остановимся на описании не­ которых из них, нашедших широкое применение.

Для коэффициента проницаемости пористой среды при чисто вязком течении Козени /І127 предложил следующее выражение с использованием модели "гидравлического радиуса":

Ц

01. 2)

& )г

104

дпя практических целей, измерив газопроницаемость, рассчитывают величину удельной поверхности по соответствующей части уравнения, пренебрегая другой. Расчет по вязкой части уравнения при пере~- паде давлений на образце до 1 , 0 атм справедлив для порошков с частицами крупнее .10 мк. При работе с высокодисперсными порош­ ками преобладающую роль начинает играть поток скольжения, і и в

105

этом случае необходимо пользоваться при расчете либо диффузион­ ным членом, либо всем выражением / 1 1 2 / ,

чины SQ с уменьшением размера частиц, если при расчете игно­ рируется поток скольжения. Получено, что для порошков с части­ цами 1; 3; 5; 10 мк. значение S0 уменьшается на 65,* 25; 15 и 9% соответственно. .

Таким образом, расчет SQпо выражению для вязкого потока да­ ет правильные результаты только для порошков с размерами час­ тиц более 10 мк при малых перепадах давления на образце. Для порошков, в которых имеется доля частиц менее 1 0 мк, расчет не­ обходимо проводить по формуле, учитывающей и поток скольжения / 1 1 2 , 116/,

Уравнение газопроницаемости справедливо только для плотноупакованных неспеченных образцов, Ітак что метод газопроницаемос­ ти не применим для спеченных тел. Плотность и однородность упа­ ковки легко достигается на сравнительно крупных порошках с части­ цами более 1 0 мк, для таких порошков получаются воспроизводи­ мые и достаточно точные по сравнению с адсорбционными результаты.Более осторожного подхода требует определение газопроницаемос­ ти удлиненных частиц.Определения для плоских частиц не дают правдоподобных результатов / 1 1 2 /,

При работе с мелкодисперсными порошками неверные результа­ ты могут возникнуть из-за плохой уплотняемости порошков и склон­ ность к агрегированию, В последнем случае агрегаты моцут обра­ зовывать очень неравномерную грубопористую структуру, искажаю­ щую измерения.“'

В порошковой металлургии широкое распространение получили приборы, в которых использован вязкий поток при небольших пере­ падах давления, В некоторых использован постоянный поток газа

через образец поддерживается с помощью аспиратора 4? из которо­ го равномерно вытекает вода через кран 2 в колбу 12; Перепад

106

давления на образце измеряют одноколейном водяным манометром 9, укрепленном на стойке. При измерении перепад давления должен быть постоянным. ■ Фиксируют температуру опыта термометром S. Перед проведением анализа прибор проверяют на герметичность, для этого аспиратор 4 через резиновую трубку 7 и кран 6 при отк­ рытом кране 5 заполняаот водой, затем оба крана закрывают, за­ жимают крнец резиновой трубки, идущий к кювете 1 0 , и открывают сливной кран 2. Если прибор исправен, то начавшийся ток воды дол­

107

Правильность показаний прибора проверяют контрольным изме­ рением удельной поверхности эталонного порошка с известной поверх­

металлическую гильзу, вкладывают перфорированную бронзовую ре­ шетку и на нее кладут кружок фильтровальной бумаги. Затем без предварительного взвешивания всыпают испытуемую пробу, высушен­ ную до воздушно-сухого состояния. Порошки следует всегда высу­ шивать перед измерением, так как гигроскопическая влага может повлиять на результаты анализа,Так,порошок меди с 1,7% влаги имел поверхность 103,5 м“^/г, а после сушки она уменьшилась до Ѳ,5 м^/г /1357, Кювету слегка постукивают и тем уплотняют порошок. На порошок накладывают второй кружок фильтровальной бумаги и в кювету вставляют плунжер 1 1 так, чтобы он своими упорами дошел до верхнего края кюветы, после чего последнюю с помощью резино­ вой трубки присоединяют к наполненному водой аспиратору, при этом краны 2; 5 и 6 должны быть закрыты. Затем плунжер убирают и открывают кран 2 , подставив под него стаканчик.

Когда уровень жидкости на манометре установится постоянным, под струю воды ставят взвешенную сухую колбу 1 2 и включают се­ кундомер. Истечение воды продолжается до тех пор, пока ее уро­ вень не дойдет, снижаясь, до 1 - 2 см от открытого конца внутрен­ ней трубы аспиратора. Продолжительность опыта 15 -30 сек, В момент окончания отмечают величину разряжения по манометру, выключают секундомер и закрывают кран 2, • Количество воды в

На основании этих определений вычисляют удельную поверхность порошка по формуле

108

рошка судят по времени протекания через образец всегда опреде­ ленного количества воздуха при известной температуре, термометр 5, Разрежение за образцом создается с помощью колбочки 10 и резиновой груши 8 , величину разряжения измеряют одноколенным манометром 6 с объемом жидкости 7. Эта система трубкой 4 со­ единена с кюветой.Навеску пррошка перед испытанием высушивают

дают разрежение под слоем материала, высоту считывают по но­

ниусу 3. Разрежение должно быть таким, чтобы жидкость в мано­ метре поднялась до уровня верхней колбочки. Затем закрывают кран 9 и по секундомеру отмечают время Т прохождения мениска жидкости в манометре между двумя рисками, - при быстром осе­

U 0

порошковой пробы, г; М - величина, зависящая от температуры воздуха, высоты и площади поперечного сечения слоя порошка; ее значения сведены в таблицы и приведены в инструкции к .прибору. Прибор ПСХ выпускается опытным заводом ВНИИ новых строитель­ ных материалов (г. Москва)*

На основе теории фильтрации газов при молекулярном или кнудсеновском течении Б.В.Дерягин с сотрудниками / I 25-J277 разрабо­ тал метод определения удельной поверхности порошковых тел и скон­

111