книги из ГПНТБ / Копецкий, Ч. В. Структура и свойства тугоплавких металлов

большой низкотемпературной пластичностью. Сведений об их низкотемпературной хрупкости ,в литературе нет. Введение 10% W ,в тантал не вызывает заметного ох­ рупчивания. Хрупкость .в сплавах тантала с вольфрамом

Сплав с 2% Th02 и 5% Re имел температуру перехода около 130°С [140].

Влияние скорости деформации

Внешние факторы, такие .как скорость деформации, тип .нагружения, геометрия образца и состояние поверх­ ности, также существенно сказываются на характере разрушения тугоплавких о. ц. к. металлов. В первую очередь это относится к металлам VIA группы, более склонным к хрупкому разрушению.

Как уже отмечалось, напряжение, при котором про­ исходит хрупкое разрушение, с понижением температу­ ры изменяется мало. Также незначительно и влияние скорости деформации на напряжение хрупкого разруше­ ния. В то же время скорость деформации существенно сказывается на пределе текучести и напряжении тече­ ния о. ц.к. металлов. С повышением скорости деформа­ ции верхний и нижний пределы текучести и .напряжения течения о.ц.к. металлов увеличиваются. При определен­ ных значениях скорости деформации эти напряжения могут превысить напряжения хрупкого разрушения, что вызовет хрупкое разрушение материала. Тем самым скорость деформации через влияние на предел текуче­ сти и напряжение течения оказывается на температуре перехода. Возрастание скорости деформации повышает температуру перехода независимо от состояния метал­ ла и типа испытания.

Как показано в работе [63], температура перехода связана со скоростью деформации е соотношением

4 ~ = А - В lg ё,

1хр где А и В — параметры материала, не зависящие от

скорости деформации.

Н2

при кручении—около 26°С, а при сжатии — ниже ком­ натной температуры. Испытание образцов молибдена на кручение с малой скоростью показало температуру перехода около —196°С [40, с. 68—112].

Влияние состояния поверхности

На температуру перехода металлов VI группы и их сплавов сильно влияют состояние поверхности и способ

ееобработки. Особенно большое значение имеет

состояние поверхности при испытании на изгиб, так как в этом случае максимальные нормальные напряже­ ния действуют на внешней поверхности образца. Так, электролитическая полировка и химическое травление хрома снижают Тхр образцов как в деформированном, так и в рекристаллизованном состояниях на 350 град

[40, с. 68—112].

Температура перехода Гхр хрома в случае электро­ полированной поверхности с шероховатостью 5 мкм со­

затем окисленные прутки вольфрама имели температу­ ру перехода 300—320°С, в то время как прутки со шли­ фованной поверхностью — около 400°С. Снятие травле­ нием с поверхности листов сплава Мо—0,5 Ті слоя тол­ щиной 0,2 мм снижает температуру перехода при испы­ тании на изгиб с 204 до 65°С. В этом случае хрупкость снижалась за счет уменьшения шероховатости и вслед­ ствие удаления поверхностных загрязнений.

В работе Амоненко В. М. и др. [74] поверхность отожженных плоских молибденовых образцов марки М.Ч обрабатывали разным способом— электрополиров­ кой, травлением с последующим нанесением царапин, травлением с последующим нанесением покрытия из титана, травлением с нанесением царапин и последую­ щих покрытий из титана. Толщина титановых покрытий составляла 2 мкм. Нанесение поверхностных дефектов снижало прочность и пластичность, что проявлялось наиболее сильно при низких температурах. Титановые покрытия нейтрализовали вредное действие поверхност­

114

ных дефектов — образцы с поверхностными дефектами без покрытий при —60°С разрушались хрупко, а такие же образцы с покрытием из титана толщиной 2 мкм по­ казали при той же температуре вязкое разрушение.

Трещины, надрезы, риски, шероховатости и другие дефекты на поверхности образцов ведут к локальной концентрации напряжений, что способствует хрупкому разрушению и снижению температуры перехода. При испытании на растяжение надрез на поверхности приво­ дит к повышению температуры перехода для молибдено­ вых образцов на 75—100 и для вольфрамовых на 100—200 град. Тантал оказывается нечувствительным к надрезу до —250°С, а у ниобия повышение Тхп при введении надреза при температурах около —250°С не превышает 20—25 град [40, с. 68—112]. Надрез в образцах вызыва­ ет возникновение напряженного состояния трехосного растяжения и повышает скорость деформации в локали­ зованном. участке, что способствует хрупкому разруше­ нию.

Е. М. Савицким [17] отмечается сильное влияние схемы напряженного состояния на пластичность о. ц. к. металлов. Наиболее благоприятной для пластической деформации признается схема всестороннего неравно­ мерного сжатия, а наименее благоприятной, наиболее способствующей хрупкому разрушению, — схема объем­ ного растяжения.

Относительное удлинение проволок из тугоплавких металлов VI группы может быть повышено, если их по­ местить в более пластичную металлическую матрицу и деформировать совместно с ней. Нами показано, что при деформации композита, представляющего собой никель, армированный нитями вольфрама, относитель­ ное удлинение последних оказывается существенно вы­ ше, чем в случае испытания таких же нитей вне матри­ цы [75]. Как показано на рис. 50 [75], относительное удлинение вольфрамовой проволоки при ее деформации в никелевой матрице, когда объемная доля волокна до­ стигает 12—<15%, при температуре 20СГС достигает 30%. Деформация одного изолированного волокна пои той же температуре без матрицы дала значения 6=5% . Этот эффект наблюдается при условиях, когда армирѵюшее волокно в исходном состоянии обладает неко­ торой пластичностью. Повышение объемной доли во-

115

локна уменьшает эффект действия матрицы. Этот эф­ фект связан с благоприятной схемой напряженного со­ стояния при деформации волокна в матрице в начале образования шейки.

Г л а в а IV

ВОЗВРАТ И РЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ ТУГОПЛАВКИХ МЕТАЛЛОВ

Холодная деформация ведет к изменению структуры металла. В процессе деформации в металле накапли­ ваются дефекты — точечные дефекты, дислокации, по­ верхностные и объемные дефекты, что вызывает рост его свободной энергии. Накопленная энергия определяет нет стабильное состояние - -деформированного металла по сравнению с недеформированным. Видоизменение струк­ туры металла при деформации сопровождается измене­ нием его механических и физических свойств. В резуль­ тате нагрева деформированного металла происходят термоактивационные процессы, которые возвращают структуру к виду, характерному для недеформированно-- го состояния, а свойства к значениям, наблюдавшимся до деформации или близким к ним. Эти процессы, есте­

116

ственно, сопровождаются выделением энергии, накоп­ ленной при деформации.

Процессы восстановления структуры и свойств де­ формированных металлов при нагреве разделяют на возврат и рекристаллизацию. По определению Р. У. Ка­ на [23, с. 371—430], термин «возврат» охватывает все изменения, происходящие в деформированной структу­ ре, связанные с уменьшением плотности дефектов и их перераспределением и сопровождающие их соответст­ вующие изменения свойств, за исключением тех струк­ турных изменений, которые связаны с возникновением и перемещением высокоугловых границ.

Под рекристаллизацией понимают в формулировке С. С. Горелика [76] «процесс повышения структурного совершенства и уменьшения свободной энергии метал­ лов и сплавов в пределах данной фазы, совершающийся путем возникновения и движения (или только движе­ ния) границ с большими углами разориентировки».

ВОЗВРАТ В ТУГОПЛАВКИХ МЕТАЛЛАХ С О. Ц. К. РЕШЕТКОЙ

При возврате физических свойств деформированных металлов наблюдают несколько стадий. По аналогии, с г. ц. к. металлами, где процессы возврата изучены до­ статочно полно, возврат свойств деформированных или облученных образцов тугоплавких о.ц.к. металлов раз­ деляют обычно на пять стадий.

Наиболее полную информацию о механизме различ­ ных стадий процессов возврата и о поведении и свойст­ вах дефектов решетки, ответственных за эти . механиз-. мы, обычно получают из экспериментов по изучению изменения электросопротивления или выделения энер­ гии при нагреве деформированных или облученных об­ разцов металлов.

Заметные изменения структуры, которые можно наблюдать с помощью микроскопических методов, о б ы ч ­ но возникают лишь на поздних стадиях возврата — при дислокационном возврате, полигонизации и особен­ но при рекристаллизации. Начальные стадии возврата, связанные с изменением концентрации собственных то­ чечных дефектов — межузельных атомов, вакансий — и взаимодействием между ними и внедренными атомами

117

примесей, непосредственно с помощью микроскопиче­ ских методов .наблюдать не удается. Лишь ионный про­ ектор позволяет получить некоторые сведения об изме­ нении структуры при прямом наблюдении.

Возврат электросопротивления холоднодеформированного и облученного вольфрама

Облучение металлов при температурах, близких к температуре жидкого гелия, большими дозами нейтро­ нов или электронов с достаточно большими энергиями

их комплексов, краудионов. Это ведет к росту электро­ сопротивления облученных металлов по сравнению с необлученными. При последующем нагреве происходят аннигиляция и перераспределение этих дефектов, плот­ ность их падает и соответственно снижается электросо­ противление облученных металлов.

На рис. 51* представлено изменение электрического

та. Первая отличается резким падением электросопро­ тивления при нагреве в узком температурном интерва­ ле. Вторая охватывает большую температурную об­ ласть, где падение электросопротивления с температу­ рой при изохронных отжигах значительно менее интен­ сивное. На рис. 52* схематически представлена кривая возврата электросопротивления вольфрама, облученно­ го нейтронами, на которой отмечены четыре стадии воз­ врата. Подобные стадии наблюдали в работе [77] при отжиге облученного при 4,2 К электронами дозой 4,95-ІО17 электрон/см2 вольфрама чистотой 99,99%. На

S c h u l t z Н. Atomare Eigenfehlstellen, und interstitielle Fremdato me in hochschmelzenden kubisch—raumzentrierten Metallen. Diss. Lehrberechtigung, Univ. (T. H.). Stuttgart, 1966.

Рнс. 52. Схематическая кривая возврата элект­ росопротивления воль­ фрама, облученного ней­ тронами:

.. R j — электросопротивле­

росопротивление образца после облучения

119

стадии составляет 0,27-10~19 Дне (0,17 эВ). Второй ста­ дии отвечает интервал 100—500 К. На третьей стадии (500—1000 К) реализуется 40% всего возврата. Энергия

Третья стадия, наблюдающаяся при 0,15 Тал, обуслов­ лена миграцией межузельных атомов. По оценкам Шульца1, энергия активации на третьей стадии возвра­ та равна примерно 2,72• 10~19 Дж (1,7 эВ).

Четвертая стадия возврата, реализуемая приО,31ТПл, определяется миграцией вакансий. Средняя энер­ гия активации на этой стадии, отвечающая энергии ак­ тивации миграции вакансий, составляет 5,28-10-19 Дж

(3,3 эВ).

Прямое наблюдение за изотермическим отжигом мо­ новакансий в облученном нейтронами вольфраме с по­

дефектами при отжиге, включая третью стадию возвра­ та; они удаляются в основном на четвертой стадии воз­ врата при температурах выше 700°С.

При возврате электрического сопротивления в ре­ зультате изохронных отжигов вольфрама, деформиро­ ванного при 80°С, Шульц1 отмечает область 100—300°С незначительного снижения электросопротивления. Даль­ нейший нагрев ведет к протеканию третьей стадии воз­ врата при 300—500°С, на которой наблюдают резкий спад электросопротивления. Четвертая стадия возвра­ та (500—вОО^С) характеризуется менее интенсивным падением электросопротивления при повышении темпе­ ратуры изохронных отжигов по сравнению с третьей стадией. В интервале температур 800—1000°С наблю­ дается пятая стадия возврата. Рекристаллизация начи­ нается при 920°С. Такие стадии возврата наблюдали в холоднодеформированном вольфраме электроннолуче­ вой зонной плавки. Чистота вольфрама была около

1 См. сноску на с. 118.

120

Т а б л и ц а 5

Некоторые сведения о третьей стадии возврата электросопротивления в деформированных и облученных о.ц.к. металлах

'