книги из ГПНТБ / Шептала, Н. Е. Руководство по физико-химическому анализу глинистых растворов, глин, утяжелителей и реагентов

роста осаждения частиц разной крупности центробежной силой, развивающейся при вращении центрифуги (величина центробеж­

Наибольшее распространение в инженерно-геологической практике получили следующие методы гранулометрического ана­

г р а н у л о м е т р и ч е с к и й а н а л и з н а си тах

Гранулометрический анализ на ситах производится при по­ мощи набора сит с штампованными отверстиями диаметром 10, 5, 2, 1 и 0,5 мм. Разделение на ситах применимо только для крупнозернистых частей глинопорошков. Предельная величина зерен, которые можно отсеивать, 0,1 мм.

ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦА II ПРОИЗВОДСТВО АНАЛИЗА

1.Довести глинистый порошок до воздушно-сухого состоя­ ния. Для этого рассыпать его на листе бумаги, растереть все крупные комки и структурные агрегаты резиновым пестиком н оставить на бумаге в течение 1—2 сут.

2.Взять среднюю навеску: высушенный на воздухе образец тщательно перемешать, шпателем пли ложкой распределить по листу бумаги тонким слоем в несколько миллиметров и разде­ лить на квадраты со сторонами 3,5—4,0 см. Из каждого квадра­ та взять ложкой небольшую часть порошка в таком количестве, чтобы из всех квадратов собрать навеску примерно 200 г (можно брать целые квадраты в шахматном порядке).

3.Отобранную пробу взвесить с точностью до 0,01 г и про­ пустить через всю колонну сит, вложенных одно в другое, до полного разделения глинопорошка. Просеивание осуществляет­ ся с помощью горизонтального встряхивания.

4.Содержимое каждого сита взвесить, на технических весах

ивыразить в процентах к общей навеске.

Для контроля сложить веса отдельных фракций н сравнить полученное значение с первоначальным весом пущенного в ана­ лиз образца. Расхождение до 1 % считается нормальным. До­ вольно большое расхождение показывает, что допущена ошибка или грубая утеря частиц образца, анализ в этом случае должен быть повторен. Допустимое расхождение в параллельных ана­ лизах ±1% (абсолютный) для каждой фракции, если ее содер­ жание менее 10%, и ±3%, если ее содержание более 10%.

30

П р и м е р . Анализу подвергнута навеска глинопорошка 500 г. При отде­ лении на ситах получено:

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФРАКЦИОННОГО СОСТАВА ГЛИН ПИПЕТОЧНЫМ МЕТОДОМ

ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ПИПЕТОЧНОГО МЕТОДА

Взять методом квартования среднюю пробу воздушно-сухого грунта, прошедшего через 0,5-мм сито, поместить в стаканчик или фарфоровую чашку и определить вес на аналитических ве­ сах с точностью 0,01 г. Вес средней пробы должен составлять: для глин около 5—10 г, для суглинков 12 г, для супесей около 20 г (в пересчете на сухое). Одновременно с отбором пробы для гранулометрического анализа отобрать пробы на влаж­ ность и содержание солей.

Пипеточный анализ производится припомощи прибора (рис. 6), главную часть которого составляет пипетка емкостью 25 см3.

Пипетка 1 закреплена в держателе 2 штатива 3, на котором нанесены миллиметровые деления. Зажим может быть закре­ плен на любом делении. На штатив насажена муфта 4, служа­ щая упором для зажима при опускании пипетки на ту или иную глубину. Верхний конец пипетки соединен с аспиратором 5 кау­ чуковой трубкой 6, снабженной зажимом Мора 7. В каучуко­ вую трубку 6 между пипеткой и аспиратором включен стеклян­ ный тройник 8 и на третий конец тройника надета каучуковая трубка 9 с зажимом Мора. Аспиратор соединен с бутылью при помощи каучуковой трубки 10 с зажимом.

Для анализа рекомендуется применять пипетку, у которой нижний конец ствола запаян и имеет четыре боковых отверстия, через которые суспензия поступает внутрь. Боковые отверстия должны быть направлены не вертикально вниз, а немного вверх,

31

чтобы отбирать пробу ие из нижнего, а из верхнего слоя су­ спензии.

Конструкция пипетки должна обеспечивать быстрый и точ­ ный отбор необходимого объема суспензии и возможность смы­ вания небольшой струей воды частиц грунта, задерживающихся на стенках

пипетки.

ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА ПИПЕТОЧНЫМ МЕТОДОМ

ной бане и высушивают до постоянно­ го веса. Цилиндр с суспензией, прошедшей через сито, доводят дистиллированной водой до метки 500 мл, размешивают специ­ альной мешалкой и отстаивают 2 мин. Пипеткой отбирают 25 мл суспензии, причем пипетку погружают точно на глубину 15 см; отстаивают 10 мин и затем снова отбирают 25 мл. После ча­ сового стояния пипетку погружают на глубину 10 см н отбира­ ют 25 мл суспензии, после 24 ч — на глубину 7 см (время отбо­ ра уточняют по табл. 4). Пипетку каждый раз ополаскивают ди­ стиллированной водой и выливают ее в тот же тигель.

32

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТО В

I. Фракция на сите рассчитывается по формуле

где Х\ — процентное содержание фракции на сите; В — навеска, взятая для анализа; а\ — вес сухого остатка в тигле.

Процентное содержание фракции определяется следующим образом.

Фракции 0,1—0,05 мм

где х2— процентное содержание фракции 0,1—0,05 мм; а2— вес сухого остатка в тигле суспензии после 2 мин отстаивания; V — объем цилиндра; 1Л — объем пипетки.

Фракции 0,05—0,01 мм

Фракции 0,01—0,005 мм

хі = 400 (а3 — а4),

где Й4— вес сухого остатка в тигле суспензии, отобранной после 1 ч.

34

кала 4 пучок лучей света через призму п раствор. Наблюдая через окуляр 5 за лучами и двигая компенсатор 3, добиваются резкой линии перехода от тени к свету. Двигая рычаг 6 и на-* блюдая в окуляр 5, совмещают три черточки с границей свето­ тени. По границе светотени делают отсчет процента сахара в ра­ створе (Ь,). Открывают верхнюю линзу, снимают раствор ват­ кой и смоченным в дистиллированной во­ де ватным тампоном, промывают поверх­ ность линзы, затем вытирают влажную

поверхность чистой мягкой тряпочкой.

2. Взвесив на технических весах кол­ бу (емкостью около 25 мл), всыпают ту­ да 2—3 г исследуемого вещества и сно­ ва взвешивают. По разности вычисляют навеску исследуемого вещества Р.

3.Приливают в ту же колбу 5—10 мл индикаторного раствора сахара и взве­ шивают. По разности определяют навес­ ку индикаторного раствора В.

4.Пока идет процесс связывания во­ ды поверхностью исследуемого вещества (для этого колбу с раствором закрыва­

взвешенный на аналитических весах стеклянный стакан с при­ тертой крышкой вносят 2—3 г вещества и, закрыв крышкой, взвешивают. После этого, поставив крышку на стакан в верти­ кальное положение, открытым выдерживают его в сушильном

цием или фосфорным ангидридом) предотвращая увлажнение, и затем охлаждают. Снова взвешивают и вычисляют гигроскопическую влажность

с влажным веществом; Рз— вес стаканчика с сухим веществом; Р 1— вес пустого стаканчика.

Если гигроскопическая влажность вещества известна, ее не определяют.

5. Выдержав испытуемый образец в сахарном индикаторном растворе 30—50 мин (при помешивании через 3—5 мин), отде­ ляют сахарный раствор от испытуемого вещества фильтрова­ нием через маленький бумажный фильтр, причем первые порции фильтрата (2—4 мл) отбрасывают.

6. Нанеся пипеткой или стеклянной палочкой несколько ка­

36

пель фильтрата на нижнюю призму сахариметра, снова опреде­ ляют процент сахара в растворе (Ь2). Далее очищают сахари­ метр от раствора и вычисляют связанную воду на данную на­ веску

где X — количество связанной воды на данную навеску (Р) воз­ душно-сухого образца, внесенную в индикаторный раствор.

Вычисляют количество абсолютно сухого вещества Р0 в на­ веске

Определяют количество связанной воды, приходящейся на 100 г абсолютно сухого вещества,

Ро

П р и м ер . При определении связанной воды получим следующие ре­ зультаты:

Подставляя полученные значения в уравнение (7), получаем:

Подставляя полученные значения в уравнение (9), вычисляем количество связанной воды (г), приходящейся на 100 г абсолютно сухого вещества:

100

МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ УТЯЖЕЛИТЕЛЕЙ

При добавлении утяжелителя изменяется минерализация ди­ сперсной среды, так как он содержит растворимые соли различ­ ных катионов, вызывающих загустевание раствора. В результа­ те создаются условия для вспенивания, что ведет к изменению плотности и увеличению вязкости.

Дисперсность утяжелителя обусловливает значительную ве­ личину его удельной поверхности. В зависимости от адсорбци­ онных свойств частицы утяжелителя могут связать значитель­ ные количества реагента, самостоятельно создавая системы, об­ ладающие определенными структурными свойствами. Даже чи­ стые суспензии тонкозернистого утяжелителя обладают струк­ турно-механическими свойствами.

Утяжелители не являются нейтральными компонентами гли­ нистых растворов, они существенно влияют на изменение их свойств.

Утяжелители должны отвечать следующим требованиям:

растворимых солей, в том числе не выше 0,05% солей полива­ лентных металлов;

3) по минералогическому составу: не должен содержать при­ месей глинистых и сульфидных минералов;

4) по физико-химическим свойствам: обладать необходимы­ ми гидрофильными и адсорбционными свойствами для создания маловязких и агрегатно-устойчивых тиксотропных суспензий.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СЕРНОКИСЛОГО БАРИЯ

Применяемые реактивы и растворы: соляная кислота плот­ ностью 1,19 г/см3 (ГОСТ 3118—67); 10%-ный раствор азотно­ кислого серебра (ГОСТ 1277—63); натрий углекислый, безвод­ ный (ГОСТ 83—63); 10%-ный раствор серной кислоты (ГОСТ

38

4204—66); 10%-ный раствор хлористого калия (ГОСТ 4108—65); вода дистиллированная.

Сернокислый барий определяют следующим образом. 0,3 г испытуемого продукта, взвешенного с точностью до 0,0002 г, по­ мещают в стакан емкостью 300 мл, доливают 50 мл соляной кис­ лоты и кипятят в течение 30 мин.

Содержимое стакана фильтруют через беззольный фильтр. Осадок промывают горячей водой до исчезновения реакции на ион СІ- в промывных водах (проба азотнокислым серебром). Осадок вместе с фильтром помещают в платиновый тигель, су­ шат, осторожно озоляют, а затем прокаливают.

Прокаленный осадок тщательно перемешивают платиновой проволокой или шпателем с восьмикратным количеством угле­ кислого натрия и сплавляют в раскаленной муфельной печи сначала на слабом огне, а затем на сильном, до полного прекра­ щения выделения пузырьков газа.

После окончания сплавления тигель снимают и быстро охлаждают, погружая его в холодную воду. Остывший тигель вместе с осадком помещают в стакан емкостью 300 мл, предва­ рительно заполненный 100 мл воды. Стакан ставят на горячую водяную баню и сплав выщелачивают при помешивании стек­ лянной палочкой до тех пор, пока он не превратится в тонкий порошок. Тигель смывают горячей водой. Осадок отфильтровы­ вают, промывают 1%-ным углекислым натрием, затем горячей водой до исчезновения реакции на ион СО|~ ' (проба ВаС12).

Фильтр вместе с осадком переносят в стакан емкостью 300 мл, осторожно прибавляют раствор соляной кислоты и на­ гревают до растворения осадка, отфильтровывают и промывают горячей водой до исчезновения реакции на ион С1_, собирая фильтрат и промывные воды в стакан.

К собранному в стакан фильтрату доливают 10 мл раствора серной кислоты, нагревают и кипятят в течение 5 мин, затем стакан с содержимым ставят на горячую водяную баню на 4 ч, после чего отфильтровывают осадок сернокислого бария через плотный беззольный фильтр. Осадок на фильтре промывают го­

рячей водой до исчезновения реакции на ион SOit- (проба ВаС12).

Фильтр с осадком помещают во взвешенный тигель, осто­ рожно подсушивают, озоляют и прокаливают до постоянного ве­ са. Процентное содержание сернокислого бария (х2) вычисляют по формуле

Qi-100-100 = _і_______

а (100 — дц)

где аі — вес прокаленного осадка в г; а — навеска испытуемого барита в г; Хі — процентное содержание влаги.

39