книги из ГПНТБ / Гельман, Н. Э. Определение углерода и водорода в органических соединениях систематизир. библиогр. справ

581a. M. Rösseler, II. Koch. Z. anal. Cliem., 244, 1G9 (1969).

582.F. Scheidl. Z. anal. Cliem., 245, 30 (1969).

583.С. И. Обтемперанская, Ф. II. Муллаянов. Вестшік МГУ, Хи­ мия, № 1, 118 (1970).

584.С. И. Обтемперанская, II. В. Дудоіщ. Вестшік МГУ, Химия, № 4, 461 (1970).

585. К. Г~ Ногтева, 3. М. Яцина. ЖАХ, 25, 996 (1970).

586.Т. А. Михайлова, II. В. Хромов-Борисов. Там же, стр. 1194.

587.М. II. Чумаченко, II. Е. Пахомова, Р. А. Ивапчикова. Изв. АН СССР, серия хпм., 1970, 1219.

588.М. Н. Чумаченко, II. В. Левина. Там же, стр. 2438.

590.С. М. Аташян. Капд. дисс. Ереван, ИОХ АН АрмССР, 1970.

591.О. Н. Доманина, А. В. Пепряхина, И. К. Чудакова, А. А. Кон­

стантинов, С. К. Крашенинников, Г. А. Новикова, Г. Г. Ра­ дикова. В сб. «Проблемы аналитической химии, т. 1. Физиче­ ские и физико-химические методы анализа органических сое­ динений». М., «Наука», 1970, стр. 24.

592.М. Н. Чумаченко, II. А. Хабарова, II. Б. Левина, II. Н. Алек­ сеева. Там же, стр. 29.

596.Юкио Кацума, Нарико Куниката. Anal. Inslr., Бунсэки кики, 8, № 9, 604 (1970); РЖХнм, 1971, 15Г195.

597.Н. С. Е. van Leuven. Anal. chim. acta, 49, 364 (1970).

598.К. Ono, К. Nakamura, M. Yamamuro, K. Kawada. Annu. Rept Sankyo Res. Labs, Санкё кэнкюсё нэмпо, № 22, 34 (1970); РЖХим, 1971, 23Г237.

599.К. Опо, К. Nakamura, М. Yamamuro, К. Kawada. Там же, стр. 41.

600.К. Опо, М. Yamamuro, К. Kawada. Там же, стр. 49.

601.К. Nakamura, К. Опо, К. Kawada. Там же, стр. 54.

602.К. Nakamura, К. Kawada. Там же, стр. 62.

603.F. Роу. Chein. Rdsch. (Schweiz), 23, № 12, 215, 217 (1970); РЖХим, 1970, 17Д61.

604.V. Pechanec, J. Horâcek. Collect. Czech. Chem. Communs, 35, 2749 (1970).

605.К. Nakamura, К. Опо, К. Kawada. Microchem. J., 15, 364 (1970).

606.К. Hozumi, О. Tsujt, И. Kushima. Там же, стр. 481.

607.С. Е. Childs, Е. В. Неппег. Там же, стр. 590.

608.F. Sels, Р. Demoen. Mikrochim. acta, 1970, 516.

609.О. Hadzija. Там же, стр. 970.

610.J. Fildes. Там же, стр. 978.

611.W. J. Buis, О. J. Th. M. Schröder. Там же, стр. 1145.

612.М. Vecera, J.Horskâ. Pure appl. chem., 21, 45 (1970).

613.С. M. Аташян, А. А. Абрамян. Арм. хпм. ж., 24, 673 (1971).

41

Г л а в а 4

ОКИСЛЫ АЗОТА, ИХ ОБРАЗОВАНИЕ И УСТРАНЕНИЕ ИХ ВЛИЯНИЯ

НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ УГЛЕРОДА И ВОДОРОДА

Изучение условий образования окислов азота при сожжении азотсодержащих соединений и устранение влияния окислов азота на правильность определения углерода и водорода всегда были одной из актуальных задач С—Н-аиализа. Эти исследования нашли свое за­ вершение в создании метода одиовремеииого определения углерода, водорода и азота (см. гл. 8).

При окислительном разложении органических соеди­ нений азотч можно количественно перевести в N2. Для этого окислы азота восстанавливают в трубке для сож­ жения или вне ее металлами (Cu, Ni, U, Ag), преимущест­ венно медыо [5, 8, 11, 13, 23, 24, 31, 32, 34, 36, 40, 44, 47, 56, 59, 66, 67, 75, 76]. Рекомендована также Си20 [56, 74]. Детально исследовано восстановление окислов азота ме­ таллами [11, 39, 63, 74].

При соответствующих способах сожжения [12, 39, 59, 60, 65, 72] С и Н или С, Н и N в азотсодержащих ор­ ганических веществах могут быть определены без исполь­ зования какого-либо реагента для абсорбции окислов азота или специально вводимого металла для восстанов­ ления окислов азота.

Сожжение в токе (атмосфере) кислорода обычно сов­ мещают со связыванием окислов азота различными реа­ гентами. Степень превращения азота в окислы зависит от условий сожжения, а также от состава и строения анализируемого вещества [22, 30, 35, 55, 60, 61, 64, 67-69, 72, 73].

Рассматриваемый период (1953—1971 гг.) характери­ зуется переходом па внешнее (за пределами трубки для сожжения) поглощение окислов азота. Поглотительная способность основного реагента — двуокиси марганца — подвергалась многочпслепным исследованиям [2, 17, 18, 20, 21, 25, 26, 29, 33, 46, 49]. В нашей стране разработан и имеет преимущественное применение «сухой» препарат — силикагель, пропитанный насыщенным раствором К2Сг20 7 в конц. H2S04 [16, 22] (см. в гл. 1 [24]). См. также [51, 60].

43

Рекомендован ряд других реагентов: сернокислый гпдроксиламнн [10, 14, 42, 43], тригпдроксиламинфосфат [3],

в конц. HaSO.j [1], HgO [52] и др. Сравниваются различ­ ные сорбенты окислов азота, используемые при комнат­ ной температуре [12, 62].

Поглощсппе окислов азота наполнителем трубки для сожжеиня исследовалось сравнительно мало. Кроме РЮ 3 [6, 19, 45, 48, 49, 70] для этой цели применен продукт термического разложения перманганата калия [28, 54, 58].

л и т е р а т у р а :

1.Т. Mitsui. Japan Analyst, Bunseki Kagaku, 2, 3 (1953); С. A., 47, 5844d (1953)

2.G. Ingram. Mikrochim. acta, 1953, 71.

3.C. K. Cross, G. F. Wright. Anal. Chem., 26, 886 (1954).

4.E. Abramson, A. Brocket. Bull. Soc. chim. France, 1954, 367.

5.J. Garach, G. Vahlener. Chim. anal., 36, 211 (1954).

6.F. R. Cropper. Mikrochim. acta, 1954, 25.

7.A. S. Hussey, J . H. Sorensen, D. D. De Ford. Anal. Chem., 27,

280(1955)'.

8.G. Kainz, F. Schöller. Z. anal. Chem., 148, 6 (1955).

9.M. Perpar, N. Prus, M. Tisler. Croat, chem. acta, 28, 53 (1956);

C.A., 50, 16554g (1956).

10.S. Mizukami. J. Pharm. Soc. Japan, Yakugaku Zasshi, 76, 1216 (1956) ; C. A., 51, 945i (1957).

11.G. Kainz, A. Resch, F. Schöller. Mikrochim. acta, 1956, 850.

12.П. II. Федосеев. Докт. дпсс. МГУ, 1957.

13.П. II. Федосеев, Л. С. Игнатенко. Изв. АН ТуркмССР, № 3, 24 (1957) .

14.S. Mizukami, Т. Іекі, И. Hondo. J. Pharm. Soc. Japan, Yaku­ gaku Zasshi, 77, 517 (1957); C. A., 51, 119281 (1957).

15.S. Mizukami, T. Ieki, N. Marita. J. Pharm. Soc. Japan, Yaku­ gaku Zasshi, 77, 552 (1957); C. A., 51, 11928gh (1957).

16. В. А. Климова, Г. Ф. Анисимова. Изв. АН СССР, ОХН, 1958, 791.

17.М . Р . Mendoza. Fuel, 37, 409 (1958).

18.А. II. Edwards. Там же, стр. 415.

19.F. Canal. Lab. seien!., 6, № 2, 36 (1958).

20.F. Okada, K. Haruna, S. Takashima. Repts Himeji Techn. Coli., Химэдзп когё дайгаку кэншо хококу, № 8, 55 (1958); С. А., 52, 12659а (1958).

21.Т. Опое. Takamine Kenkyusho Nempo, 10, 128, 132, 136 (1958);

С.А., 56, 8003def (1962).

44

22.В. А. Климова, Г, Ф. Анисимова. Изв. АН СССР, ОХН, 1959, 1825.

23.А. М. G. Macdonald. Ind. Chemist, 35, 193 (1959).

24.А. М. Vogel, J . J. Quallronc, Jr. Anal. Chem., 32, 1754 (1960).

25.M. Veëera, D. Snobl, L. Synek. Collect. Czech. Chem. Communs, 25, 281 (1960).

26.M. Vecefa, D. Snobl. Tau же, стр. 2013.

27.H. Malissa. Mikrochim. acta, 1960, 127.

28.J. Horâcek. Collect. Czech. Chem. Communs, 26, 772 (1961).

29.G. Kainz, J. Mayer. Mikrochim. acta, 1961, 693.

30.E. H. Mарголис, M. II. Добронравова. Вестник МГУ, Химия,

№5, 79 (1962).

31.С. F. Nightingale, J. М. Walker. Anal. Chem., 34, 1435 (1962).

32.J. A. Kack, J. W. Berry, A. J. Andreatch, P. A. Lentz. Microchem. J., Symp. Ser., 2, 417 (1962).

33.G. Kainz, J. Mayer. Mikrochim. acta, 1962, 241.

34.T. Mitsui, K. Yoshikawa, C. Furuki. Там же, стр. 385.

35.D. G. Newman, G. Tomlinson. Там же, стр. 599.

36.R. L. Scott. Пат. США 3050372 (1962); РЖХим, 1964, 11Д61П.

37. G. Kainz, J. Mayer. Z. anal. Chem., 191, 30 (1962).

38.В. А. Климова. Докт. дпсс. M., ИОХ АН СССР, 1963.

39.К. Hozumi, W. J. Kirsten. Anal. Chem., 35, 1522 (1963).

40.W. Thürauf, W. Thiemann. Brennstoff-Chemie, 44, 275 (1963).

41.G. Pippel, S. Römer. Chem. Techn., 15, 36 (1963).

42.S. Mizukami, T. Icki. Microchem. J., 7, 485 (1963).

43.S. Mizukami, T. Ieki. Там же, стр. 493.

44.S. Mizukami, T. Ieki. Там же, стр. 501.

45.G. Kainz, J. Mayer. Mikrochim. acta, 1963, 481.

46.G. Kainz, J. Mayer. Там же, стр. 542.

47.J. W. Frazer, R. W. Crawford. Там же, стр. 561.

48.G. Kainz, J . Mayer. Там же, стр. 601.

49.G. Kainz, J. Mayer. Там же, стр. 628.

50.Ли Нин-сянъ, Фанъ Фан-цзин, Линъ Те-цзин. Чжунго кэсюзюань хуасюэ ули япьцзюсо яньцзю баогао цзикань, № 3, 85 (1964); РЖХим, 1966, 17Г229.

51.W. J. Kirsten. Mikrochim. acta, 1964, 487.

52.L. Blom, M. II. Kraus. Z. anal. Chem., 205, 50 (1964).

53.P. Gouverneur, II. С. E. van Leuven, R. Beicher, A. M. G. Mac­ donald. Anal, cbini. acta, 33, 360 (1965).

54.А. А. Абрамян, P. А. Мегроян, А. А. Кочарян. Арм. хим. ж., 19, 849 (1966).

55.В. Я. Михкелъсон. Труды Таллинского политехи, ин-та, серия А, № 243, 73 (1966).

56. Е. Kimura. Japan Analyst, Bunseki Kagaku, 15, 699 (1966);

C. A., 65, 14413g (1966).

57.E. Pell, L. Machherndl, H. Malissa. Microchem. J., 10, 286 (1966).

58.А. А. Абрамян, P. А. Мегроян. Арм. хим. ж., 20, 191 (1967).

59.П.-H. Федосеев, Л. С. Игнатенко, 3. Н. Соколовская. Изв. ву­ зов, Химия и хим. технол., № 2, 185 (1967).

60.Е. Pella. Farmaco, ed. prat., 22, 702 (1967).

61.A. Campiglio. Там же, стр. 731.

62.G. Kainz, К. Zidek. Mikrochim. acta, 1967, 7.

63.G. Kainz, IC. Zidek. Там же, стр. 725.

45

64.E. Schwarz-Bergkampf. Там же, стр. 1001.

65.М. Н. Чумачснко. Докт. дисс. М., ИНЭОС АН СССР, 1968.

66.К. Нарита. Anal. Instr., Бунсэки кпкп, 6, № 1, 35 (1968), РЖХпм, 1969, 1Г172.

67.М. Marzadro, А. Farina, G. Settimj. Mikrochim. acla, 1968, 332.

68.В. А. Климова, Р. А. Дубинский. Изв. АН СССР, серия хим. н., 1969, 191.

69.V. Pechancc. Collect. Czech. Chem. Communs, 34, 3455 (1969).

70.II. E. Mishmash, C. E. Meloan. Microchem. J., 14, 181 (1969).

71.0. Hadzija. Mikrochim. acla, 1969, 59.

72.E. Pella. Там же, стр. 490.

73.W. J. Buis, Miss 0. J. Th. M. Schröder. Там же, стр. 1145.

74.Т. Сато, Т. Такахаси, Д. Огоэ. Япоиск. пат. 39668 (1970); РЖХпм, 1971, 20Д85П.

Г л а в а 5

АНАЛИЗ НЕСТОЙКИХ, ГИГРОСКОПИЧНЫХ И ЛЕГКОЛЕТУЧИХ СОЕДИНЕНИЙ

Основным содержанием перечисленных ниже публи­ каций, касающихся анализа нестойких, в том числе взрыв­ чатых веществ, легколетучих, возгоняющихся и газо­ образных соединений, является описание способов отбора и взвешивания пробы, а также внесения пробы в трубку для сожжения.

Особенно затруднена работа с твердыми нестойкими соединениями в атмосфере сухого газа вследствие помех от статического заряда. По той же причине трудно осу­ ществить взвешивание в сухой атмосфере. В подобных случаях предложено покрывать образец порошкообраз­ ным кварцем [52, 79], взвешивать в металлической кап­ суле (см. в гл. 17 [28]) или снимать заряд с помощью радиоактивного излучения (см. в гл. 1 [26]).

Отбор проб нестойких соединений проводят в атмо­ сфере или токе индифферентного газа (Не, N2, Ar) в пер­ чаточных боксах, камерах [7, 9, 53], полиэтиленовых мешках [18,71], в более простом приборе [45] или с исполь­ зованием вакуумной техники [54]. Для взвешивания жид-

46

Костей, имеющих температуру кипения ниже 20° С (вплоть до —80° С), рекомендована дистилляция требуемого для анализа количества образца во взвешенный капилляр [76]. Приемы работы с газообразными веществами см. также в публикациях [1,4—6, 8,20, 24, 27, 32, 33,35, 36, 40, 41, 44, 47, 64, 69, 74]. Смесь газов до введения в систему сожжения разделяют на газохроматографпческой колонке [24, 32, 33, 35, 41, 44, 47]. См. также гл. 10.

Предложена техника отбора точных объемов анализи­ руемой жидкости посредством шприца [63, 68]. Отбор

гие приемы работы с гигроскопичными веществами [25, 72]. Описаны различные приспособления для вскрытия запаянных капилляров в трубке для сожжения [2, 9, 12, 13,15,16, 21, 22, 27, 37, 56, 75], особый прием перенесения жидкости из капилляра в кварцевую бомбу [43]. В [54, 66] происходит взрыв ампулы в системе для сожжения. Используются герметизированные металлические капсулы из олова [7], алюминия [68, 71, 72, 78, 80, 81], индия [59]. Показана возможность взвешивания нестойких алюмииийалкилов и нпзкокппящих фторорганических сое­ динений в незапаянных кварцевых капиллярах [27, 45]. Созданы специальные методы, аппаратура или техника сожжения легколетучих или взрывчатых веществ [7, 14, 17, 26, 27, 49, 53, 70, 73, 77, 79]. Указано на применимость

В ряде работ отражена целесообразность одновремен­ ного определения углерода, водорода и других элементов

лизации вещества: сорбция летучих веществ на А120 3 [38], Сг20 3 [46], химическая десенсибилизация соединений, содержащих Рш , As111, Sbiri [57, 58, 65].

Используется безнавесочный метод для определения атомных отношений С : Н [24, 32, 33, 40, 41, 44, 47].

47

Л И Т Е Р А Т У Р А

1. AI. А. ШПолянский. Зав. лаб., 19, 1166 (1953).

2.С. Вайбасва. Новости нсфт. техшпш, Нефтепереработка, № 2, 15 (1954).

2а. S. Schuhmann, AI. Shepherd. J. Res. Nat. Bur. Standards, 53, 77 (1954).

3.Af. О. Коршун, Ев. А. Терентьева. ДАН СССР, 100, 707 (1955).

4.II. Е. Freier, В. W. Nippoldt, Р. В. Olson, D. G. Weiblen. Anal. Chem., 27, 146 (1955).

5.II. В. Bradley. Там же, стр. 2021.

6.Н. Kautsky, G. Fritz, И. P. Siebei, D. Siebei. Z. anal. Chem., 147, 327 (1955).

7.E. L. Head, С. E. Holley, Jr. Anal. Chem., 28, 1172 (1956).

8.R. N. McCoy, E. L. Bastin. Там же, стр. 1776.

9.J. Körbl, R. Körners. Chem. list у, 50, 1120 (1956); Collect. Czech. Chem. Communs, 22, 222 (1957).

10.G. Ingram. Mikrochim. acta, 1956, 877.

И. П. H. Федосеев. Докт. дпсс. МГУ, 1957.

12.П. Н. Федосеев, Л. С. Игнатенко. Изв. АН ТуркмССР, № 3, 24 (1957).

13.П. Н. Ф>едосеев, Л. С. Игнатенко. Нзв. АН ТуркмССР, № 6, 84 (1957).

14.J. Corliss. Anal. Chem., 29, 1902 (1957).

15.Л. С. Игнатенко. Капд. дпсс. М., ПОХ АН СССР, 1958.

16.П. И. Федосеев, Л. С. Игнатенко, Т. Е. Чернышева. 1-Ізп. ву­ зов, Химия и хим. техпол., № 5, 42 (195S).

17.А. R. Panickcr, N. G. Banerjec. Analyst, 83, 296 (1958).

18.ТУ. P. Pickhardt, L. ТУ. Safranski, J. Mitchell, Jr. Anal. Chem., 30, 1298 (1958).

19.P. Kumpan. Chem. Tcchn., 1958, 10, № 11. Glasapparatelechnik, № 4, 25.

20.А. В. Зимин, С. В. Чі/рмантеев, А. В. Губанова, А. Д. Верина.

ДАН СССР,- 126, 784 (1959).

21. И. II. Федосеев, Л. С. Игнатенко. Пзв. АН ТуркмССР,

№1, 45 (1959).

22.П. И. Федосеев, Т. Е. Чернышева. Пзв. вузов, Химия п хим. технол., 2, 899 (1959).

23.Е. Stehr. Anal. Chem.. 31, 1274 (1959).

24. J. Jurâne!,. Collect. Czech. Chem. Communs, 24, 135 (1959).

25.T. Mitsui. J. Soc. Organ, synth. Chem., Japan, Юки госзй кагаку кёкапсп, 17, 474 (1959); РЖХим, JV> 12, 47198 (1960).

26.А. С. Забродина, А. Я. Лесина. Вествпк МГУ, серия хим.,

№1, 55 (1960).

27.И. 3. Гельман, М. О. Коршун, К. И. Новожилова. ЖАХ, 15, 628 (1900).

28.F. Vojtëch. Chem. prüm., 10, № 3, 135 (1960).

29.М. Vecefa, F. Vojiëch, L. Synek. Collect. Czech. Chem. Communs, 25, 93 (1960).

30.F. Vojtëch, AI. Vecera. Чехосл. пат. 94520 (1960).

31.Т. Mitsui, С. Furuki. Mikrochim. acta, 1960, 169.

32.F. Cacace, R. Cipollini, G. Perez. Science, 132, 1253 (1960).

33.F. Cacace, R. Cipollini, G. Perez, E. Possagno. Gazz. chim. ital., 91, 804 (1961); РЖХим, 1962, 14Д173.

48

34.W. Radmacher, А. Hoverath. Z. anal. Chem., 181, 77 (1961).

35./ . SouSek. Чехосл. пат. 104920 (1962); РЖХпм, 1964, 5Г191П.

36.H. S. Haber, К. W. Gardiner. Microclmm. J., 6, 83 (1962).

37.W. Simon, P. F. Sommer, G. H. Lyssy. Там же, стр. 239.

38.R. L. Scott. Пат. США 3050372 (1962); РЖХші, 1964, 11Д61П.

39.W. Pfab. Z. anal. Chem., 187, 354 (1962).

40.9. П. Скорняков. Авт. свпд.155026 (1963); Бюлл. пзобр., № 11, 60 (1963).

41.F. Cacace, R. Cipollini, G. Perez. Anal. Chem., 35, 1348 (1963).

42.S. Mizukami, T. leki. Microcbem. J., 7, 501 (1963).

43.C. W. Koch, E. E. Jones. Mikrochim. acta, 1963, 734.

44.H. А. Ревельский, P. II. Бородулина, T. M. Совакоеа, В. Г. Кли­ мова. ДАН СССР, 159, 861 (1964).

45.II. Э. Гельман, II. И. Врюшкова. ШАХ, 19, 369 (1964).

46.П. II. Федосеев, Л. С. Игнатенко. Изв. вузов, Химия и хим. техиол., 7, 797 (1964).

47. 'И. А. Ревельский, Р. И. Бородулина, Т. Д. Хохлова. Нефте­ химия, 4, 624 (1964).

48.II. J. Francis, Jr. Anal. Chem., 36, № 7, 31A (1964).

49.Wang Shao-ling. Hua Hsueh I-Isueh Pao, 30, № 2, 211 (1964);

C. A., 61, 6378,h (1964).

50.N. Oda, G. Tsuchihashi, S. Ono. Microchem. J., 8, 69 (1964).

51. II. J. Francis, Jr., E. J. M innick. Там же, стр. 245.

52.W. J. Kirsten. Mikrochim. acla, 1964, 487.

53.P. P. Wheeler, A. C. Richardson. Там же, стр. 609."

54.J. W. Frazer, R. W-. Crawford. Там же, стр. 676..

55.E. Pella. Там же, стр. 943.

56.L. Blom, M. II. Kraus. Z. anal. Chem., 205, 50 (1964).

57.А. П. Терентьев, M. А. Володина, 9. Г. (рурсова. Авт. свид. 188123 (1966); Изобретения. Промышленные образцы. Товарные знаки, № 21, 151 (1966).

58.А. П. Терентьев, М. А. Володина, 9. Г. Фурсова. ДАН СССР,

169, 851 (1966).

59.G. Е. Secor, L. М. White. Anal. Chem., 38, 945 (1966).

60.L. Foissac. China, anal., 48, 354 (1966).

61.W. Walisch, G. Scheuerbrandt, W. Marks. Microchem. J., 11, 315 (1966).

62.W. J. Kirsten. Mikrochim. acta, 1966, 105.

63.S. Pennington, С. E. Meloan. Anal. Chem., 39, 119 (1967).

64.P. B. Olson, R. E. Kolb. Microchem. J., 12, 117 (1967).

65.А. П. Терентьев, M. А. Володина, 9. Г. Фурсова, Г. А. Мар­ тынова. ЖАХ, 23, 407 (1968).

66.В. Г. Березкин, В. М. Лускина, С. В. Сявцилло, А. П. Терен­ тьев. Там же, стр. 1254.

67. П. И. Бреслер, Д. X. Коган, К. С. Лосев, В. М. Анберев, Н. 9. Гельман, А. А. Мельникова. Зав. лаб., 34, 1540 (1968).

68.М. Ellison. Analyst, 93, 264 (1968).

69.J. G. Gagnon, P. B. Olson. Anal. Chem., 40, 1856 (1968).

70.H. Trutnovsky. Mikrochim. acta, 1968, 371.

71.R. Culmo, R. Fyans. Там же, стр. 816.

72.A. D. Campbell. Там же, стр. 833.

73.A. D. Campbell, Loo Sai Harn, R. Monk, D. R. Petrie. Там же, стр. 836.

49

77.F. Sels, P. Demoen. Mikrochim. acta, 1969, 530.

78.E. Bailey, W. Brown. Talanta, 16, 469 (1969).

79./ . E. Fildes. Mikrochim’. acta, 1970, 978.

80.K. Miyahara, T. Takaoka, N. Kameyama. Japan Analyst, Бунсэкп кагаку, 20, 233 (1971); РЖХим, 1971, 21Г206.

81.A. C. Thomas, C. D. Robinson. Mikrochim. acla, 1971, 1.

Глава 6

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДОРОДА И УГЛЕРОДА В ФОРМЕ ИНОЙ, ЧЕМ ВОДА И УГЛЕКИСЛЫЙ ГАЗ

Содержание водорода (вес.%) в органических соеди­ нениях, обычно на порядок меньшее, чем углерода, в гра­ виметрическом элементном анализе определяется со зна­ чительными ошибками. Достаточно сказать, что «допусти­ мое отклонение» ±0,3 абс.% при содержании водорода,

анализа, например, если требуется выявить небольшие различия в альтернативных высокомолекулярных струк­ турах плп определить остаточный водород в высокофторированных органических соединениях, 'который зна­ чительно влияет на свойства вещества, и т. и.

В органическом элементном анализе история разви­ тия невесовых (газоволюметрии, титрйметрии) и некоторых инструментальных методов определения водорода связана с использованием химического или физико-химического процесса для количественного превращения воды в продукт, который можно легко и точно определить в на­ именьших количествах.

На основе этих процессов разработаны полумикро-, микро-, ультрамикро- и субмикрометоды определения во­ дорода в различных органических соединениях (табл. 1).

50