
книги из ГПНТБ / Волчкевич, А. И. Высоковакуумные адсорбционные насосы
.pdfплатины при 78°К доступны для хемосорбции водорода. В работах [2, 3] приведены данные по адсорбции во дорода палладированными силикагелями (рис. 40). Для некоторых марок палладированных силикагелей, содер жащих от 2 до 5% палладия, адсорбция водорода дости-
Л'ММрТ.СТ.
|
Рис. 40. |
Изотермы |
адсорбции |
||
|
водорода |
на |
палладированных |
||
|
силикагелях |
при 78°К |
[2, 3] |
||
|
и различном |
содержании Pd; |
|||
|
/ — 0,8% Pd; 2 - 4 , 5 % |
Pd; |
3 — 5% |
||
|
|
Pd; 4 — 3,8% Pd |
|
||
10~6 I0'S |
Ю"* p, ммрт.ст |
|
|
|
|
гает |
10 л-мм рт. ст./г в диапазоне давлений 10~5— |
Ю - 4 |
мм рт. ст. Предадсорбцня водорода не снижает ад |
сорбционную способность силикагелей по другим газам. Начальные скорости откачки насосом водорода [15] при использовании платинированных силикагелей не сколько выше, чем для палладированных, хотя адсорб ционная емкость последних заметно больше. Это объяс
няется лучшими кинетическими |
характеристиками |
ад |
|
сорбентов с чрезвычайно мелко |
дисперсными |
«слоями» |
|
платины. |
|
|
|
Скоростная характеристика |
по водороду |
насоса |
с |
палладированным силикагелей в большой степени зави сит [15] от натекания: до некоторой критической величи ны натекания скорость откачки хотя и уменьшается, но достаточно стабильна, во времени, а после достижения критического значения скорость резко падает (рис. 41).
Изотерма адсорбции водорода на платине (.адсор бент — активный уголь СКТ) очень сильно зависит от
давления |
(рис. 42) и при коэффициенте заполнения по |
|||
верхности |
6 = 0,14-0,7 |
удовлетворительно |
описывается |
|
уравнением Темкина |
(7) Q = k\g(A0p) |
при &=0,26 и Л 0 = |
||
= 3,55-109 |
1/мм рт. ст. Кинетические |
кривые |
адсорбции |
водорода платинированным углем (рис. 43) характеризу ются постепенным ростом относительного давления с уве личением количества предадсорбированного водорода 0о
122
|
|
|
|
|
|
S, л/сек |
|
Рис. 41. График |
изменения во |
500 |
|
||||
времени скорости откачки ад |
|
|
|||||
сорбционного насоса с паллади- |
400\ |
|
|||||
рованным |
силикагелем при по |
|
|
||||
стоянном |
натекании |
Q |
водо |
300 |
2- |
||
|
рода: |
|
|
ч |
|
||
У — 0 = 1,75 • Ю - 4 |
|
л • мм |
рт. |
ст./с; |
гоо |
|
|
2 — Q=0,35 • Ю - 4 |
л • мм |
рт. |
ст./с; |
100 ч |
3 |
||
3 — Q=6,9 • 10-4 |
л • мм |
рт. |
ст./с; |
||||
4 — <Э=2,3 • Ю - 3 |
л • мм |
рт. ст./с |
|||||
|
|
|
|
|
|
1 |
г 3 4 5 t,4 |
р, |
ммрт.ст. |
Рис. 42. Изотерма адсорбции водорода платинированным |
углем |
при 78°К |
|
Рис. 43. Кинетические кривые адсорбции водорода платинированным углем:
а — при натекашнг |
Q = 3 , 7 - ! |
0 - 6 |
л • мм рт. ст./с и различном |
количестве |
Э |
||||||
предварительно |
адсорбированного водорода |
(/—0'о=О; 2 — Р0 |
=0,125; 3—0о= |
||||||||
=0,245; |
4—'0о=О,34О); |
б — при различных Q и |
близких |
значениях |
Эо (/— |
0>о= |
|||||
=0,340 |
и Q = 3 , 9 |
- 1 0 - ° |
л • мм |
рт. |
ст./с; 2— |
0О =О,385 и |
Q=2,2 - 10 - 4 |
л • мм |
рт. |
||
|
|
|
ст./с; 3 |
— 00= 0,460 и |
Q=3,4 • Ю - 4 ) |
|
|
|
|
и достаточно быстрым увеличением давления с возраста нием натекания, особенно, когда величина адсорбции при ближается к предельному значению as. При относительно малых натеканиях, когда сохраняется высокая доля сво-
|
|
|
|
|
|
Рис. 44. График изменения во време |
|||||||||
|
|
|
|
|
ни скорости |
откачки |
водорода |
адсор |
|||||||
|
|
|
|
|
|
бционным |
насосом |
с |
платинирован |
||||||
|
|
|
|
|
ным |
углем |
при |
постоянном |
натека |
||||||
|
|
|
|
|
|
нии |
(o s =1 3 л,-мм рт. ст.) |
в диапа |
|||||||
|
|
|
|
|
зоне |
давления р = 1 0 - 9 |
(кривые |
1—3) |
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
и /??«10~8 |
(кривые 4, |
|
5): |
|
||||
|
|
|
|
|
|
1 — 00=0, |
Q=4,9 - 10 - 9 |
л • мм |
рт. |
ст./с; |
|||||
|
|
|
|
|
2~6о=О,0О23, |
Q=7,6 - 10 - e |
л • мм |
рт. |
ст./с; |
||||||
|
|
|
|
|
3 — б 0 =0,067, |
Q=5,3 • 10-<" л - м м |
рт. |
ст./с; |
|||||||
|
|
|
|
|
4— 6„=0,01, |
Q=3.8 • Ш - 5 |
л • мм |
|
рт. |
ст../с; |
|||||
|
|
|
|
6t,4 |
5 — 9>о=0,164, |
< Э = 3 , 2 - 1 0 - с |
л • мм |
рт. ст./с |
|||||||
|
|
|
|
|
Г, //ммрт.ст |
|
|
|
|
|
|
|
|||
Рис. 45. Зависимость |
ста |
10" |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
тической |
расчетной |
(по |
Ю1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
смг/сек |
|||
уравнению Темкина |
(кри |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
вая / ) , статической экс |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
периментальной |
(кривая |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
2) , динамической |
(кривая |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
10 ~8 |
||||
3) адсорбируемости |
Г во |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
дорода |
платинированным |
|
|
|
|
* |
3 |
|
|
|
|
•з |
|||
углем, |
а |
также |
коэффи |
10' |
|
|
|
|
|
|
|
||||
|
—°гО |
|
|
|
|
|
|
||||||||
циента |
|
диффузии |
De |
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
(кривая |
4) от давления |
ю- |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
10~i |
Ю'8 |
10'' |
10'" |
Ю'у^мрт.ст, |
||||||
|
|
|
|
|
|
бодной поверхности платины ( б < 0 , 1 ) , скорость откачки насоса лимитируется в основном объемной скоростью подвода газа к адсорбенту и очень стабильна во време ни (рис. 44, кривая 1). Сильная зависимость скорости откачки от предадсорбции водорода 60 и натекания объясняется [15] очень резким уменьшением адсорбируе мости водорода на платине (рис. 45). Для случая хемо-
сорбции относительная адсорбируемость газа Г =
др
не зависит от предельной величины адсорбции as и оп ределяется изотермой адсорбции
124
Относительная адсорбируемость однозначно опреде ляет скорость увеличения давления по мере возрастания коэффициента заполнения поверхности адсорбции. В квазистационарном режиме непрерывной адсорбции ли нейное увеличение давления Ар за время постоянного натекания газа At определяется динамической адсорби руемостью
Да QM а 5 Г д
Динамическая адсорбируемость, рассчитанная по тангенсу угла наклона кинетических кривых в конце постоянного натекания, резко снижается с увеличением давления (адсорбции); она в 3—5 раз ниже'статической адсорбируемое™ (рис. 45, кривые 2, 3). Очень высокое значение относительной адсорбируемое™ в области сверхвысокого вакуума на чистой поверхности платины позволяет при малых натеканиях водорода (давление 10- 9 мм рт. ст.) поддерживать высокую скорость откач ки, в основном ограниченную условиями подвода газа к адсорбенту.
Поглощение водорода при 78°К определяется процес сом поверхностной хемосорбции, которая является неак тивированной. При этой температуре активированная хемосорбция, связанная с диффузией водорода внутрь зерен платаны, отсутствует. При повышении температу-
1,00 |
|
о- |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,75 |
|
|
|
|
|
|
0.50 |
|
|
|
|
|
|
0,25 |
|
|
|
2 ^ |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
О |
|
|
|
ю |
|
|
10'L |
10' |
10" |
10' |
10' |
W'J р.ммрт.ст. |
Рис. 46. Изотермы адсорбции водорода платинированным углем при 78°К (кривая / ) и 293°К (кривая 2)
125
ры до комнатной активированная адсорбция протекает быстро, и общая величина адсорбции возрастает.
Активированная адсорбция водорода на платиниро ванном угле (рис. 46) оказалась ощутимой при комнат ной температуре. Изотерма при 78°К получена после окончания процесса адсорбции водорода при комнатной температуре и последующего охлаждения жидким азо том. Равновесное давление водорода на платине при активированной адсорбции (кривая 1) остаемся чрезвы чайно низким до 0 « 1 ; затем давление резко возрастает. При давлении Ю - 4 мм рт. ст. и выше становится замет ной физическая адсорбция водорода на платинирован ном угле СКТ. Адсорбнруемость водорода 12—15 л/г в этой области давлений лишь немного превосходит зна чение Г (около 5 л/г) для чистого угля СКТ.
Температура регенерации специальных адсорбентов составляет 300—350°С, если носителем является сили кагель, и 400—450°С, если в качестве носителя исполь зуют активный уголь. Для ускорения процесса удаления хемосорбированного кислорода и активирования адсор бента в процессе регенерации на 40—60 мин вводят во дород (давление несколько мм рт. ст.). Адсорбционная способность платины восстанавливается [15] после от качки в течение 6—10 ч форвакуумным насосом через азотную ловушку при 300—350°С, причем увеличение температуры лишь ускоряет регенерацию. Для быстрой регенерации платинированного угля после образования
монослоя водорода (давление Ю - 5 — Ю - 4 мм |
рт. |
ст.) |
оказывается достаточным отогрев адсорбента |
до |
ком |
натной температуры, при которой водород диффундиру ет в глубь кристаллов платины вследствие активирован ной адсорбции. Последующее охлаждение жидким азо
том |
понижает давление водорода до Ю - 9 |
— Ю - 1 0 мм |
рт. ст., но предельная адсорбция уменьшается |
примерно |
|
на |
30%. |
|
О. С. Лысогоров и Л. И. Евсеева [43] показали, что при использовании пористого титана, получаемого прес сованием порошка, обеспечивается высокая объемная скорость откачки водорода. Этот процесс протекает с высокой скоростью при температурах, близких или не сколько превышающих комнатную, причем скорость ад сорбции мало зависит от температуры в условиях, когда адсорбция значительно меньше предельной. При малых количествах поглощенного газа активность пористого
126
титана несколько возрастает по мере насыщения его во дородом. Авторы работы [43] рекомендуют применение пористого титана для создания высокопроизводительных адсорбционных насосов для откачки водорода.
При использовании специальных адсорбентов можно достичь высокие скорости откачки водорода насосом, охлаждаемым жидким азотом. Такие насосы имеют ус тойчивую скорость откачки в области ультравакуума, когда относительная адсорбируемость водорода макси мальна, а количество поглощенного газа составляет (0,1-7-0,2) а..
Заметного поглощения водорода криогенным насосом (не имеющим адсорбента) можно достичь, конденсируя в насосе азот, аргон или углекислоту при температурах 2—20°К- Количественные характеристики адсорбции и удельные скорости откачки при использовании этого ме тода указаны в работе [54].
Адсорбционные насосы обладают низким предельным давлением и стабильной скоростью откачки при темпе ратуре 20°К и ниже. В технике низких температур раз рабатываются способы получения температур 12—20°К с помощью установки типа машины Филипс, применение которых позволяет создать высокопроизводительные криогенные откачные системы [78, 79]. Использование та ких машин, обладающих очень высоким ресурсом рабо ты (порядка нескольких тысяч часов), позволит в бу
дущем |
создавать автономные |
криогенные |
откачные |
системы |
производительностью |
в десятки и |
сотни ты |
сяч л/с. |
|
|
|
Г л а в а VII. КОНСТРУКЦИЯ И ЭКСПЛУАТАЦИЯ АДСОРБЦИОННЫХ НАСОСОВ
КОНСТРУКЦИЯ
Откачивающее действие адсорбционных насосов оп ределяется относительной адсорбционной способностью применяемого адсорбента. Рациональная конструкция насоса должна обеспечить наиболее полное использова ние возможностей адсорбента.
Основные требования к конструкции адсорбционного насоса можно сформулировать следующим образом:
1)полное охлаждение адсорбента (вплоть до тем- ' пературы хладагента);
2)минимальное сопротивление элементов насоса
подводу откачиваемого газа к адсорбенту; 3) небольшой эксплуатационный расход хладагента,
обеспечивающий длительную работу |
насоса |
без обслу |
||
живания (например, в течение суток |
и более); |
|||
4) |
быстрота |
регенерации и охлаждения |
адсорбента; |
|
5) |
простота |
и технологичность конструкции; |
6)возможность переохлаждения хладагента;
7)размещение возможно большего количества ад сорбента;
8)защита адсорбента от загрязнения легко конден
сирующими парами.
Наиболее просты по конструкции адсорбционные насосы предвари тельного разрежения (рис. 47). Ци линдрическая колба, являющаяся корпусом насоса, заполнена адсор бентом (как правило, цеолит). Сет чатый патрон небольшого диаметра предназначен для улучшения под вода газа к адсорбенту в удаленной части насоса. Наличие внешнего сосуда ' для жидкого азота сильно
Рис. 47. Адсорбционный насос:
1 — корпус; 2— |
адсорбент; |
3 — сетчатый патрон; |
4 — с о с у д |
Д ь ю а р а для |
жидкого азота |
упрощает конструкцию, но создает некоторые эксплуа тационные неудобства, связанные с необходимостью поочередной замены сосуда для хладагента и печи для регенерации, а также с изменением температуры по мере расходования жидкого азота. Большая толщина
Рис. 48. Насос предвари- |
Рис. 49. |
Многолотковый |
|||||
тельного |
разрежения |
с |
насос [75]: |
3- |
|||
«Двусторонним» |
ОХЛЭЖ- |
/-корпус; |
г - лотки; |
||||
дением |
адсорбента (45]: |
сетка; |
4 —фланец |
|
|||
/ — корпус; 2 — азотный |
ба |
|
|
|
|||
чок; |
3 — адсорбент; |
4 — сет |
|
|
|
||
ка; |
5 —экран; 6 — предохра |
|
|
|
|||
нительный |
штуцер с резино |
|
|
|
|||
|
вой пробкой |
|
|
|
|
|
слоя адсорбента приводит к возникновению заметных градиентов концентрации откачиваемого газа и темпе ратуры, что в значительной степени определяет время достижения предельного давления.
В другой конструкции [45] условия охлаждения слоя адсорбента, помещенного в концентрические полости, значительно улучшены, но путь для адсорбирующегося газа остался очень большим (рис. 48). Более удачна конструкция многолоткового насоса [75], в котором ад сорбент расположен на кольцевых лотках тонким слоем (рис. 49). Доступность газа к адсорбенту и хорошие ус ловия охлаждения обеспечивают значительное ускорение достижения предельного давления по сравнению с рас смотренными конструкциями.
9—1547 |
129 |
Для повышения эффективности охлаждения адсор бента в насосах предварительного разрежения применя ют [56, 57, 70] ребра, металлические шарики, выполняют конструктивные элементы из материалов с высокой теп лопроводностью и т. д.
Насосы предварительного разрежения способны сни зить давление в откачиваемом объеме от атмосферного
до Ю - 4 — Ю - 5 мм рт. ст., но не пригодны для |
обеспече |
ния низкого динамического давления в области |
высокого |
вакуума. Для получения высокой и устойчивой скорости откачки высоковакуумного насоса необходимо обеспе чить беспрепятственный подвод откачиваемого газа к адсорбенту, который для этой цели располагают слоем толщиной в несколько зерен. Наименьшим сопротивле нием подводу газа обладает насос с. адсорбентом, рас
положенным |
на внешней |
поверхности |
сосуда |
с хлад |
агентом. Это |
приводит к |
нарушению |
самого |
важного |
требования к |
адсорбционному насосу |
— полноты ох |
лаждения адсорбента. Лучистое тепло от стенок уста новки, а в области давлений выше Ю - 5 мм рт. ст. и мо лекулярная теплопроводность газа приводят к сильному нагреву адсорбента и соответственно — к резкому сни жению адсорбционной способности. Конструкция адсорб ционного насоса должна обеспечить в первую очередь полное охлаждение адсорбента, так как стабильность скоростной характеристики насоса обеспечивается дина мической адсорбируемостыо газа.
Эффективного охлаждения адсорбента можно до биться обеспечением хорошего теплового контакта меж ду адсорбентом и охлажденной поверхностью (что ха рактерно для криопанелей) или размещением слоя ад : сорбента внутри охлаждаемой полости, причем входное
отверстие можно закрывать |
жалюзной |
ловушкой. По |
||||
следнее |
конструктивное решение |
наиболее.характерно |
||||
для высоковакуумных адсорбционных |
насосов, охлаж |
|||||
даемых жидким азотом. |
|
|
|
|
||
Одна |
из первых |
конструкций |
насосов |
такого типа |
||
[38] изображена на рис. 50. Отсутствие |
радиационной |
|||||
защиты |
(жалюзная |
ловушка) |
на |
входе |
приводит к за |
метному нагреву адсорбента и соответственно к умень шению адсорбируемое™.
Достаточно прост по конструкции вертикальный на сос, входной фланец которого обращен вниз. Насос та кого тина [4] имеет большой запас жидкого азота, до-
130
статочный для работы (рис. 51) в течение 1—2 суток. Нагреватель, встроенный в азотный бачок, упрощает и ускоряет температурную регенерацию адсорбента непо средственно в насосе. Тщательная полировка поверхно стей и установка отражающих экранов вокруг азотного
Рис. 50. Высоковакуумный горизонтальный адсорбцион ный насос: [38]:
1 — корпус; 2 — азотный |
бачок; |
||
3 —-.слой |
адсорбента; |
4 — нагре |
|
ватель; |
5 — вентиль |
к |
насосу |
предварительного разрежения
Рис. '51. |
Вертикальный |
на |
||
|
|
сос [4]: |
|
|
1 — корпус; |
2 — азотный бачок; |
|||
3 — слой |
адсорбента; 4 — радиа |
|||
ционные |
экраны; |
5 — нагрева |
||
тель; 6 |
— входная |
ловушка |
с |
|
|
|
упорами |
|
|
9* |
1-31 |