книги из ГПНТБ / Волчкевич, А. И. Высоковакуумные адсорбционные насосы

насосе с чернеными и полированными ловушками. Экс­ периментальные значения ря и sT для обоих случаев практически одинаковые, что объясняется заметным сопротивлением достаточно толстого (5—7 зерен или примерно 10 мм) слоя адсорбента. Динамическая адсорбируемость газа при полном охлаждении повышается всего лишь в 3—4 раза, что в 5—10 раз меньше соот­ ветствующего увеличения статической адсорбируемости.

Наибольшее влияние условий охлаждения на про­ цесс адсорбции обнаружено при сравнении статических изотерм адсорбции (см. рис. 26). Практическая изо­ терма 2 построена по значениям давления, устанавли­ вающегося через сутки после прекращения натекания га­ за. Очень сильная зависимость изотерм адсорбции от условий охлаждения позволяет утверждать, что обеспе­ чение условий полного охлаждения адсорбента — это важнейшее условие для достижения принципиальных скоростных характеристик насоса и, особенно, предель­ ного давления.

ТОЛЩИНА СЛОЯ АДСОРБЕНТА

Существует мнение, что эффективно используется адсорбент, расположенный тонким слоем в 1—2 зерна. Изготовлять насос с адсорбционным патроном длиной более 3—4 диаметров нерационально по конструктив­ ным соображениям, хотя весь адсорбент равноценно участвует в процессе адсорбции. Увеличивая массу адсорбента за счет увеличения толщины слоя, можно при одинаковом количестве откачанного газа получить более низкое предельное давление.

Влияние толщины слоя адсорбента на адсорбцион­ ные характеристики в статических и динамических ус­ ловиях исследовано в работе [12]. Увеличение толщины слоя не приводило к изменению адсорбционной способ­

газа, заметно отличается от истинной равновесной изо­ термы при давлении ниже Ю - 5 мм рт. ст. Время до установления истинного равновесия может достигать недели и более, особенно, в диапазоне давлений ниже

102

о. л-ммрт.ст.

101

10ь

to'

1

10'

«Г

10'

«T5L

Ю-'0 10' 10' 10' !0~ p, мирт.ст.

Рис. 28. Изотермы адсорбции азота на угле СКТ при 78°К (светлые точки — толщина слоя 10 мм; тем­ ные— толщина слоя 3 мм):

/— динамическая; 2 — практическая; 3 — истинная

Ю- 8 мм рт. ст., что объясняется низкими значениями

коэффициента диффузии (рис. 29). Равновесная изо­ терма (получена после размораживания и последующе­ го медленного охлаждения насоса) хорошо описывает­ ся уравнением Дубинина — Радушкевича при значе­

детельствует о заметном градиенте концентрации адсор­ бированного газа по толщине слоя активного угля в условиях непрерывной адсорбции при постоянном нате-

103

10''

дает для слоев адсорбента толщиной 3 и 10 мм. Следо­ вательно, при увеличении толщины слоя адсорбента скоростная характеристика насоса не меняется, но пре­ дельное давление, создаваемое насосом после откачки определенного количества газа, будет более низким.

ПЕРЕОХЛАЖДЕНИЕ АДСОРБЦИОННОГО НАСОСА

При использовании жидкого азота — наиболее де­ шевого и доступного хладагента — адсорбционные на­ сосы достаточно эффективно откачивают все газы, тем­ пература кипения которых близка или выше темпера­ туры кипения азота (N2 , СО Аг, СН4 , 0 2 и др.).

104-

Повышение предельного давления и' уменьшение скорости откачки насоса с увеличением количества от­ качанного газа можно свести к минимуму, если значи­ тельно снизить температуру адсорбента.

Уменьшая давление паров азота в резервуаре с жид­ ким азотом с помощью откачки, можно снизить темпе­ ратуру конденсированной фазы на 10—20° К [12]. Для обеспечения хорошего теплообмена нецелесообразно снижать давление 'ниже' 94 мм рт. ст. из-за образования

проведены на установке, изображенной на рис. 6. Ак­ тивный уголь СКТ (94 г) был расположен слоем 3 мм в адсорбционной полости, концы которой были закрыты чернеными жалюзными ловушками.

Исследование кинетики адсорбции проводили мето­ дом кинетических кривых. После установления квазистациоиарного режима адсорбции при постоянном на-

л-ммрт.ст.

2 ^ ,

Ю'ю Ю'3 Ю'8 Ю'7 Ю'6- 10'5 10'* р,ммрт.п.

Рис. 30. Изотермы адсорбции азота углем СКТ при 77,35°К (темные точки) и 63,45°К (светлые точки):

1 — динамическая; 2 — практическая; 3 — истинная

105

Рд.Ммрт.СТ.

давления во времени, давление в азотном бачке умень­

записывали кинетическую'кривую при 63,45° К, позво­ ляющую определить основные характеристики кинетики адсорбции при этой температуре. Определение основ­ ных характеристик кинетики адсорбции при постоянном натекании и неизменности других параметров, но при различных температурах позволяет получить наиболее

106

достоверные сравнительные данные. Снижение темпе­ ратуры адсорбента примерно на 14° К приводит к рез­ кому уменьшению предельного давления, которое опре­ деляется изотермой адсорбции (рис. 30, кривые 2). Не­ большое различие давлений динамических изотерм

дении адсорбционного насоса динамическая адсорбируемость азота Г д в 3—4 раза повышается, в результа­ те чего давление у входного патрубка насоса в квазистационарном режиме практически не меняется в области давлений ниже Ю - 6 мм рт. ст. Это позволяет характеризовать переохлажденный адсорбционный на­ сос в указанном диапазоне давлений практически по­ стоянной установившейся скоростью откачки. Величина ее определяется входной проводимостью насоса (для данной конструкции около 400 л/с) и начальной тео­ ретической скоростью откачки (диффузионная прово­

Эффективный коэффициент диффузии азота в ак­ тивном угле СКТ (рис. 31) заметно возрастает с уве­ личением удельного натекания адсорбции, особенно при давлении выше Ю - 6 мм рт. ст.

СТАТИЧЕСКАЯ И ДИНАМИЧЕСКАЯ АДСОРБИРУЕМОСТЬ ГАЗА

Предельное давление адсорбционного насоса возра­ стает по мере увеличения количества откачанного газа в соответствии с изотермой адсорбции. Скорость возра­ стания давления определяется относительной адсорбируемостью газа F = da/dp (см. гл. I I I ) .

При статических условиях .относительную адсорбируемость газа можно определить графическим диффе­ ренцированием экспериментальной изотермы адсорб­ ции. Для простоты вычислений аппроксимируют участок изотермы, построенной в двойных логарифмических ко­

107

Если адсорбцию выразить в л-мм рт. ст./г, то отно­ сительная адсорбируемость имеет размерность л/г и численно равна объему газа, приведенному к равновес­ ному давлению и поглощаемому единицей массы адсор­ бента при единичном увеличении давления. Относитель­

можно вычислить по формуле (47) обработкой экспери­

одинаковом давлении газа над адсорбентом. В этом слу­ чае концентрация адсорбированного газа на всей по­ верхности адсорбента должна быть одинаковой, хотя вследствие градиента концентрации по сечению зерна усредненная величина адсорбции при постоянном нате­ кании значительно меньше, чем на поверхности.

и 31). Давление при непрерывной адсорбции брали рав­ ным давлению газа над адсорбентом в конце процесса натекания, т. е. в установившемся квазистационарном режиме. Относительная адсорбируемость в динамических

является следствием допущения о линейности изотермы адсорбции. В диапазоне давлений Ю - 9 — 10~3 мм рт. ст. статическая адсорбируемость резко возрастает с умень­ шением давления (адсорбции). Поэтому область сверх­ высокого вакуума ( Ю - 8 мм рт. ст. и ниже) — наиболее приемлемая для работы адсорбционного насоса. При давлении Ю - 6 мм рт. ст. и ниже динамическая адсорби­ руемость слабо зависит как от давления, так и от тем­

108

<*

о

10 •10 10-я 10'' 10' to-6 10-5 р, млгрт.ст.

Рис. 32. Зависимость относительной адсорбируемое™ азота на

участия в процессе непрерывной адсорбции, но заметно снижают предельное давление при установлении равно­ весия.

При давлении 10- 5 мм рт. ст. и выше объем ультрапор оказывается полностью заполненным. В этой обла­ сти давлений значения Г д и Г с т соизмеримы, и равнове­ сие устанавливается за время не более (2ч-3) t\. Факт совпадения Г д и Г с т в области давлений Ю - 5 мм рт. ст. и выше свидетельствует о том, что температура адсор­ бента одинаковая при постоянном натекании и в стати­ ческих условиях при отсутствии натекания. Аналогич­ ный характер зависимости Г д и Гст от давления получен также при исследовании кинетики адсорбции других газов на угле СКТ. Основные результаты этих исследо­ ваний представлены на рис. 8, 22, 25—28. Отличие меж­

109

адсорбента это отличие меньше. Так, в диапазоне изме­

ний ниже Ю - 5 мм рт. ст. не позволяет при расчете дав­ ления в условиях непрерывной адсорбции использовать значения статической адсорбируемое™, определяемой по экспериментальной изотерме. Ошибка возрастет с по­ вышением эффективности применяемого адсорбента и понижением его температуры, например, при переох­ лаждении насоса.

СТАБИЛЬНОСТЬ СКОРОСТНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ НАСОСА

Скорость откачки адсорбционного насоса не является постоянной и уменьшается по мере увеличения количе­ ства откачанного газа, причем это явление усугубляется с возрастанием удельного натекания, особенно при ис­ пользовании малоэффективных адсорбентов. В работе [68] исследовано изменение скорости откачки адсорбци­ онного насоса по азоту с использованием цеолитов СаА и NaX методом постоянного потока. Авторы нашли, что при натекании в течение промежутка времени до 4 ч давление над адсорбентом возрастает пропорционально

квазистационарный режим непрерывной адсорбции еще не установился. Время установления квазистационарно­ го режима составляет 1—3 ч (см. рис. 20), и в течение этого времени должна соблюдаться указанная зависи­

110