Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

книги из ГПНТБ / Волчкевич, А. И. Высоковакуумные адсорбционные насосы

.pdf
Скачиваний:
22
Добавлен:
19.10.2023
Размер:
5.93 Mб
Скачать

изображена на рис. 6. Для наглядности при построе­ нии кинетических кривых на оси ординат откладывали отношение давления к натеканию 0 — это начальное давление в установке перед созданием постоянного на­ тека ния).

£~Р£Юз1Сек/л

« I

— — •

 

Рис. 19. Кинетические кривые адсорбции азота актив­ ным углем СКТ у входного патрубка насоса (а) и за адсорбционным патроном (б) {Q — в л-мм рт. ст./с; р — в мм рт. ст.]:

/—Q-=4,8 • 10-',p=10-e ;

2 — Q=7,5-10

-s ,

p =

10-'; 3 Q-6,5.10—6

,

P~W-'; 4— Q=4,65-10

-«,

р~10-<;

5 — Q=3,4-10-3 , p = 10-6

;

6 Q=4,3

-IQ-3 , p ~ 1 0

- '

мм

рт. ст.

 

Сразу после создания постоянного натекания давле­

ние

на входе

насоса

скачкообразно возрастает

(см.

рис.

19—21)

на практически постоянную величину

Pbx—Q/FB\> определяемую входной

проводимостью насо­

са

(входная ловушка,

сетка для

поддержания

адсор­

бента и,др.). Скорость увеличения давления достигает максимального значения сразу после создания натека­ ния, затем постепенно уменьшается и через 1,0—1,5 ч становится постоянной. С этого времени устанавливает­ ся квазистационарный режим непрерывной адсорбции, характеризующийся параболическим распределением давления по толщине зерна сорбента с линейным воз-

92

О 1 2 3 * 5 t,4

Рис. 20. Кинетические

кривые адсорбции

азота цеолитом NaX

 

 

(Q — в л-мм рт. ст./с; р — в мм рт. ст.):

 

j — Q=3 - Ю —

7 .

p « I 0 - 9 ; 2 — Q=3,5-10-e ,

p » I 0 - B ;

3 — Q=3.7.10-5 ,

p « 1 0 - 7 ;

4 — Q = I,5

10-4 , p = 10-6 ;

5 — Q = l • 10-a ,

p>=10-6;

6 — Q = l,15 • 10-=,

p « 1 0 - 4

0

/

2

3

t,4

Рис. 21.

Кинетические

кривые

адсорбции арго­

на цеолитом NaX (Q — в л-мм рт. ст./с, р — на­ чальное давление в мм рт. ст.):

Q=6,9-

Ю -

8 , р = 1 0 - в ; 2 — Q=>4,3 • Ю - 7 , р « 1 0 - в ;

3

— Q =

= 4 , 3 - 1 0 - ° ,

р>=10-7 ; 4 Q=2 - 10—s. р>»10-6 ;

5

— Q =

= 1,5 • 1 0

- V p » 1 0 - S ; 5 — Q = 8 , 5 - 1 0 - « , p~10-<

 

Рис. 22.

Зависимость Рд,

Г д

и sT от удельного

натекания

газов

q=Q/M

при

адсорбции

при

78°К

активным углем

СКТ

(кри­

вые 1,

2, 3) и цеолитом NaX

(кривые 4,

5)

газов:

 

 

 

/ — СО; 2,

4 — Nj;

3, 5 — Аг

 

 

 

растанием давления во времени, т. е. увеличением ко­ личества откачанного газа. Продлив линейный участок кинетической кривой до пересечения с осью ординат (штриховая линия на рис. 19—21), можно определить величину рл. Кинетические кривые, записанные по по­ казаниям манометра, который расположен за адсорб­ ционным патроном (см. рис. 6, позиция 13), не имеют начального скачка давления (см. рис. 19,6). Таким образом, сразу после создания натекания достигается чрезвычайно высокая начальная скорость откачки, ли-

94

Котированная объемной скоростью подйода газа к адсорбенту. По мере увеличения количества откачан­ ного газа концентрация (и соответствующее ей давле­ ние) газа на поверхности зерен адсорбента возрастает, так как лимитирующей стадией процесса адсорбции яв­ ляется диффузия газа внутрь зерна.

После установления квазистационарного режима вследствие избытка адсорбированного газа на поверх­ ности адсорбента давление газа над адсорбентом пре­ вышает интегрально усредненное (по сечению зерна)

давление на

величину рл

которую

можно эксперимен­

тально определить по кинетической

кривой.

 

Основные

зависимости,

характеризующие

кинетику

адсорбции некоторых газов на угле СКТ

и цеолите

NaX и полученные в результате обработки

кинетиче­

ских кривых,

приведены на рис. 22. Статические и ди­

намические изотермы адсорбции, полученные

в процес­

се определения кинетических характеристик, были при­

ведены

на

рис. 8. • Эта серия

экспериментов была

проведена

при использовании в насосе (см. рис. 6) жа-

люзных

полированных

ловушек,

благодаря

которым

испаряемость

азота в

насосе составляла 0,05—0,10 л/ч.

Давление

р д почти

линейно возрастает с

увеличени­

ем натекания. Динамическая адсорбируемость газов Г д

монотонно уменьшается с увеличением

потока газа,

т. е. наибольшая стабильность

давления

и скоростной

характеристики адсорбционного

насоса, как это не па­

радоксально на первый взгляд, наблюдается в области

сверхвысокого вакуума (ниже

Ю - 7 мм рт. ст.). Наи­

большая

скорость

снижения Г д

характерна

для

нате­

кания Ю - 5 л - мм

рт. ст./(сек-ч)

(давление

Ю - 5

мм

рт. ст.] и

выше. В

соответствии

с

результатами экспе­

риментов данной серии, проведенных при одинаковых условиях, относительная адсорбируемость газов Г д при непрерывной адсорбции значительно выше для угля СКТ, чем для цеолита NaX.

Удельная теоретическая скорость откачки s T = - ^ - ,

Рд

обеспечиваемая 1 г адсорбента, в предположении, что квазистационарный режим устанавливается сразу после создания натекания, является удельной диффузионной проводимостью единицы массы адсорбента. Величина sT монотонно и слабо уменьшается с увеличением натека­ ния и количества адсорбированного газа, поэтому ад-

95

сорбент можно характеризовать практически постоян­ ным диффузионным сопротивлением при изменении натекания (давления) в широкой области. Величина sT для угля СКТ заметно выше, чем для NaX.

Коэффициент диффузии исследованных газов в угле

СКТ, вычисленный по формулам

(44)

и (49), составлял

(1,5—4,0) • Ю - 8 см2 /сек и

практически

не изменялся

в

диапазоне давлений

Ю - 9 — Ю - 4

мм рт. ст.

 

По кинетическим

характеристикам

адсорбции на уг­

ле СКТ рассмотренные

газы

можно

расположить

в

порядке ухудшения

адсорбционных характеристик таким

образом: окись углерода,

азот и адсорбирующиеся ком­

поненты воздуха, аргон. Аналогичный порядок харак­

терен

и для

расположения

изотерм адсорбции

этих

газов

(см. рис. 8).

 

 

 

 

Адсорбция

азота и, особенно, аргона

характеризует­

ся

примерно

на порядок большей скоростью

увеличе­

ния

давления

на цеолите NaX, чем на активном

угле

СКТ

(см. рис. 19—21). Как

статические,

так

и

дина­

мические характеристики адсорбции азота (в одинако­

вых условиях)

на

цеолите NaX

примерно

на

порядок

хуже, чем на активном угле СКТ

(см. рис. 22).

 

Динамическая

адсорбируемость азота

на

цеолите

NaX всего в

3—4

раза меньше

статической

во всем

исследованном диапазоне давлений. Для аргона значе­

ния

Г с т

и Г д

практически

совпадают,

причем

кинетиче­

ские

кривые

(см. рис. 21)

характеризуются

 

увеличива­

ющимся

наклоном

в

квазистационариом

режиме

не­

прерывной

адсорбции.

Это

явление

связано

с

характером

изменения

динамической

адсорбируемое™

аргона: с увеличением

времени

(количества

откачанно­

го газа)

Г д заметно

уменьшается, что приводит соответ­

ственно к изменению угла наклона кинетической кривой [см. формулу (37)].

Динамическая изотерма адсорбции (см. рис. 8) по­ строена по значениям давления над адсорбентом в ква­ зистационарном режиме адсорбции и количества га­ за, поглощенного при непрерывной адсорбции и отне­ сенного, к единице массы адсорбента. Динамическая изотерма, характеризующая изменение давления при непрерывной адсорбции с увеличением количества от­ качанного газа, ограничивает область максимальных давлений над адсорбентом. Статическая равновесная изотерма определяет минимальное (предельное) давле-

•96

мне при отсутствии натекания. При одинаковой адсорб­ ции разность давлений между динамической и статиче­ ской изотермами определяет запас предельного давле­ ния адсорбционного насоса. Этот запас (см. рис. 8) максимальный в области низких давлений (2—3 по­ рядка) и уменьшается с увеличением давления до 0,5—• 1 порядка при давлении Ю - 4 — Ю - 5 мм рт. ст. С умень­ шением динамической адсорбируемое™ Г д запас пре­ дельного давления насоса снижается.

ДЛИНА АДСОРБЦИОННОГО ПАТРОНА

Для рационального конструирования адсорбционно­ го насоса важно установить оптимальные значения от­ носительной длины L/D полости, по поверхности кото­ рой располагается слой адсорбента.

Рекомендуют

[4,

37, 39]

оптимальное

отношение

L/D = 3, так

как

при

дальнейшем

увеличении

L/D скорость откачки

насоса

остается

постоянной.

Кинетические

кривые, приведенные

на

рис. 19, по­

зволяют экспериментально получить зависимость от времени разности давлений азота на концах адсорбци­

онного

патрона (рис. 23). Аналогичные

результаты по­

лучены

при определении

динамических

характеристик

 

£j£° ю*, сен/л

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2

3

4

 

 

 

' v

 

 

 

 

 

a)

 

 

t,4

 

W31 сек/л

 

 

 

-2

t,4

6)

Рис. 23. График изменения во времени давления азота над углем СКТ (а) и разности давлений на концах адсорбционного патрона (б) при относительной глуби­ не полости L/D=3 при постоянном натекании газа:

/ — р=»10 - 8 мм рт.

ст.; 2 — р«=10 - 8

мм

рт. ст.; 3 — р » 1 0 - г мм

рт.

ст.; 4 — р=10 — 0

мм

рт. ст.

7—1547

97

йдсорбции по аргону, окиси угЛероДа й адсорбирую­ щих компонентов воздуха. Разность давлений на концах адсорбционного патрона после установления квазиста­

ционарного

режима

оставалась

практически

постоян-

S, л/сех

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Рис. 24.

Зависимость

на­

 

Ч 2

 

чальной

(максимальной)

 

 

скорости

откачки

воздуха

 

 

 

 

адсорбционным

насосом

от

 

 

 

 

давления

(78°)

при

исполь­

 

 

 

 

зовании

(3J:

 

 

 

 

 

 

/ — угля СКТ; 2 — цеолита NaX;

10'в

Ю'т 10'в

10~5 10'*

10'3р,ммр1.п.

3— цеолита

СаА; 4— силикаге­

 

ли №

6

 

 

ной.

Величина ее не превышала

15—20%

давления над

адсорбентом во всем исследованном диапазоне давле­ ний (Ю- 9 —10~4 мм рт. ст.). Это свидетельствует о фактически равноценном участии в процессе адсорбции всего адсорбента, расположенного вдоль относительно

длинной полости

( L/D = 3).

Можно предполагать, что

при дальнейшем

увеличении

отношения L/D давление

у входа в адсорбционный патрон будет заметно превос­ ходить давление у конца адсорбционного патрона. Это явление должно более четко проявляться при исполь­

зовании

адсорбентов

с очень

высокой

относительной

адсорбируемостью.

 

 

 

 

 

 

В проведенной серии экспериментов при динамиче­

ской адсорбируемости 103—105

л/г

и L/D — 3 весь

ад­

сорбент

равноценно

участвовал

в

процессе

непрерыв­

ной адсорбции. Постоянство

скорости

откачки

при

L / D ^ 3

[4] объясняется тем, что количества

адсорбента

в насосе достаточно, чтобы начальная скорость откачки была ограничена входной проводимостью насоса. Заме­

на

активного угля СКТ в насосе на менее эффективный

адсорбент (силикагель № 6 или цеолит СаА)

приводит

[3, 4] к резкому уменьшению начальной скорости

от­

качки

(рис. 24). В этом

случае

для

поддержания

вы­

сокой

скорости откачки

насоса

необходимо

во много

раз

увеличить количество адсорбента, в том

числе, и

за

счет увеличения L/D.

Отношение

L/D=3

является

оптимальным только с точки зрения рациональной кон­ струкции насоса.

98

Величина скорости откачки

насоса и

стабильность

ее во времени определяется не

размерами

адсорбцион­

ной полости, а эффективностью и количеством приме­

ненного адсорбента, т. е. произведением ТДМ.

Увеличе­

ние диаметра

D

адсорбционной

полости

или

ее

дли­

ны L приводит к увеличению количества

адсорбента,,

размещаемого

в

насосе

и соответственно

к

увеличе­

нию скорости

откачки.

Использование адсорбентов с

динамической адсорбируемостью

Г я = 105 -г-106

л/г

обес­

печивает стабильную скоростную

характеристику

насо­

са и при L/D<3,

 

причем

скорость

откачки

может

лими­

тироваться входной проводимостью насоса.

ЭФФЕКТИВНОСТЬ ОХЛАЖДЕНИЯ АДСОРБЕНТА

В низкотемпературных устройствах довольно сложно достичь полного охлаждения объектов, когда теплооб­ мен происходит в основном только за счет излучения. В высоковакуумном адсорбционном "насосе адсорбент обычно расположен слоем в 5—10 зерен на цилиндри­ ческой поверхности адсорбционного патрона и поддер­ живается сеткой. Входное отверстие адсорбционного патрона оставляют открытым или закрывают жалюзной ловушкой, предназначенной для конденсации паров и отражения лучистого потока тепла, когда температура адсорбента значительно ниже температуры остальной аппаратуры.

Эффективность охлаждения адсорбента при 78° К изучена [12] на высоковакуумном адсорбционном насо­ се с использованием полированной и черненой ловушек

на

входе

в

адсорбционный

патрон.

Охлаждение слоя

адсорбента

происходит в основном

за

счет излучения,

так

как

при

давлении Ю - 5

мм рт.

ст.

и ниже молеку­

лярной теплопроводностью газа можно пренебречь. Изза низкой теплопроводности адсорбент (активный уголь СКТ, толщина слоя 10 мм) заметно нагревался излу­ чением, проникающим через полированную ловушку. Это было обнаружено при доохлаждеиии адсорбента за счет молекулярной теплопроводности гелия, который вво­ дили на 40—50 мин (рис. 25, отрезок аб на оси t) в объем установки. После удаления гелия диффузионным насосом равновесное давление адсорбированного азота оказалось примерно в 30 раз меньше, но затем в тече­ ние 5—6 ч возросло до первоначального уровня (штри-

7*

99

р,ммрт.ст.

Рис. 25. График изменения во времени равновесного давления азота над углем СКТ в насосе с полированными ловушками после увеличения давления гелия до Ы О - 2 мм рт. ст.

л-млфт.сг.

г

3

г

10'ю Ю'9 10~а 10~7 Ю'6 Ю'5 р , MMpi.cz

Рис. 26. Изотермы адсорбции азота активным углем СКТ при 78°К (светлые кружки — полированная ло­ вушка, темные — черненая ловушка):

/ — динамическая; 2 — практическая; 3 — истинная

ммрт.ст.

д

—^ft—1

к ,

 

1

 

 

 

/ • г

 

 

 

 

в Е

 

 

 

 

 

 

 

 

/

9

 

 

 

 

 

 

 

 

—^

 

 

 

 

 

3

 

 

 

 

 

 

V

4

 

 

 

 

 

 

 

 

•»

- у

 

 

 

 

V

 

 

 

 

 

КГ

,-7

 

КГ

/0"

.л-ммрт.ст,

 

 

 

 

 

>•

се/с-г

 

 

Рис. 27. Зависимость sT

(кривые

/ ) , ря

(кривые

2),

Г д

(кривые 3) и D e

(кривые 4) от удельного натекания

q азота

при адсорбции

активным

углем

СКТ при

78°К

(светлые

точки. — полированная

ловушка,

темные — черненая

ло­

 

 

 

вушка)

 

 

 

 

ховая линия). Аналогичную качественную картину наблюдали как в статических условиях, так и при не­ прерывной адсорбции при постоянном натекании газа. После чернения входной ловушки доохлаждение адсор­ бента гелием не приводило к изменению равновесного давления азота. Черненая ловушка полностью погло­ щает лучистое тепло, и температура адсорбента дости­ гает температуры адсорбционного патрона, причем для ускорения этого процесса можно применить доохлажде­ ние гелием.

На рис. 26 и 27 приведены статические и динамиче­ ские характеристики адсорбции азота, определенные в

101

Соседние файлы в папке книги из ГПНТБ