книги из ГПНТБ / Мусакин, А. П. Методы контроля радиохимических производств

- и з -

соответствующие табл.12.

5)При отключенном электролизере, манипулируя переклю­ чателями "электрокоррекция грубая" и "электрокоррекция точная", а также ручкой "плавно", установить стрелку изме­ рительного реохорда на "О".

6)Подключить электролизер и начать запись, поставить тумблер, негодящийся на левой стороне корпуса регистрато­ ра "пуск-стоп", в положение "пуск".

Обозначения ^к^жений _тумблеров _и ^кояток! 0.3. - обычная запись,

Д.З. - дифференциальная запись, У.Н.П,- установка начального потенциала, М.Б. - меньше-больше,

М.М.- меньше-меньше,

Б.Б.- больше-больше,

У.О, - в зависимости от необходимого уменьшения осцилляции, СР . - в • зависимости от оостава раствора, К.Р. - в зависимости от концентрации растворе,

П.Р. - в зависимости от природы раствора, Безр. - безразлично,

К.П.М.З. - в зависимости от количества и природы раствора

3. Кондуктометр ММЗЧ-04

Кондуктометр ММЗЧ-04 (що.26) предназначен для измере­ ния электрического сопротивления растворов электролитов, кондуктометрического титрования, контроля очистки воды от примеоей к других электрохимических работ.

Пределы измерений моста от 0,01 ом до ом. Погреш­ ность измерений около 1% от измеряемой величины (при 1-10 ом от 6 до 1,5%).

Принцип метода измерений основан на уравнивании моото-

о о / о о

I Z 4 Ь 1

Рис.26. Кондуктометр ММЗЧ-04:

1- регулятор усиления раэбаланоа с выключением сети;

2- регулятор чувствительности прибора,

3-5 - переключатели плеча сравнения R }

6-7 - емкоотная компенсация!

8 - переключатель диапазона (изменение *j/*2

9- переключатель "амплитуда И фаза";

10- индикатор равновеОйя моста;.

- 121 -

0,1 н 0,1290, для 0,01 и KCI - 0,001413 и для 0,001 -

-1 1

0,0001470 ом .ом".

4. Фотоколориметр ФЗК-М

Фотоколориметр ФЗК->Л является двухплечкм фотоколорпметром с оптической компенсацией.'

Порядок заботы:

1) до включения прибора в сеть необходимо убедиться в том, что-рукоятка переключателя чувствительности (слева прибора) стоит в положении "0". Шторка должна закрывать путь световым потокам (открывать щторку следует ллщь перед измерением-, после измерения шторку необходимо закрывать во избежание утомляемости фотоэлементов),

2)включить прибор в сеть (220 в) через стабилизатор напряжения (измерения следует начинать спустя 10 мин после включения лампы),

3)приготовить окрашенные растворы (ом.дальше),

4)выбрать кювета для измерения,

Г>) установить соответствующие светофильтры. Максимум

пропускания для синего светофильтра 400 ммк (400-470),

х

для зеленого 530 ммк (500-600) и для красного 700 (650) %

6)поставить рукоятку гальванометра в положение "откры­ то"; убедиться, что стрелка гальванометра установится на нуль,

7)измерение оптической плотности анализируемого раст­ вора можно провести одним из двух способов.

1-й способ (для оптических плотностей от 0 до 0,52): - а) в правый и левый пучек света помещают кювету с рас

вором холостого опыта;

б) индекс в правом oicne барабана устанавливают на нуль деления шкалы оптической плотности (щелевая диафрагма

х/ Фотоколориметр-нефелометр ФЭК-Н-54 имеет 8 свето­ фильтров с длиной волны пропускания (А.м а к 0 > ),

равной 360 , 413 , 453, 508 , 536 , 584, бЮ-"", 650, и нейтральный фильтр.

имеет при этом минимальную ширину); переключатель чувстви­ тельности устанавливают на I ; вращением рукояток фотометри­ ческих клиньев устанавливают стрелку гальванометра на нуль (повторяют этопри чувствительности 2);

в) в правый пучек света вводят кювету с исследуемым раствором. Стрелке гальванометра при этом отклоняется от нулевого положения. Вращением измерительного барабана увеличивают ширину щелевой диафрагмы и устанавливают стрел­ ку гальванометра снова на куль. Величина оптической плотиоотк (или светопропуоканйя) отсчитывается по щ:авому окну барабана. В случае, если оптическая плотность раст­ вора больше 0,52, измерение проводят по второму способу;

г) измерения следует повторять несколько раз, враще­ нием барабана как по часовой стрелке., так и против нее (подводя стрелку гальванометра к нулю то слева, то спра­ ва) . Из полученных отсче^св вычисляют среднее значение.

2^й_спрсрб. (для Т> от С до ^ ):

а) в пр-аЕЫй пучек света помещают кювету с исследуемым раствором, а в левый - кювету (той же рабочей длины) с раствором холоотого опыта (поело ьзмерегий по первому способу такое полСжение и остается);

б) вращая барабан, устанавливают показание шкалы в левом окне на оптическую плотность нуль (100$ пропуска­ ния) ;

в) вращая ручки фотометрических клиньев, устанавливаютстрелку гальванометра на нуль (сначала при чувствительнос­ ти гальванометра I , а затем 2);

г) в правый пучек света вводят кювету с раствором хо­ лостого опыта; при этом стрелка гальванометра отклоняет­ ся от нулевого положения. Вращением измерительного бара­ бана стрелку гальванометра устанавливают на нуль;

д) величину оптической плотности раствора (или свето­ пропуоканйя) отсчитывают по левому окну барабана.

З^-й,способ (.для Д > 2) :

При дифференциальной колориметрии (для растворов боль-

шой концентрации) вначале в обе кюветы наливают раотвор

сравнения (ССр ) и уравнивают фототоки оптичеокими клинь­

ями (в случае, если этот раотвор имеет концентрацию боль­

шую, чем иоследуемый и стандартный расгЕоры, фототоки урав нивают при открытой диафрагме, т.е.при 2> = 0 по левому

окну барабана).

После уравнивания фототоков оптичеокими клиньями в пра­ вой кювете раствор сравнения заменяют на исследуемый

раствор (Сх ). Измеряют относительную оптическую плотность

(Д^ этого раствора:

Затем заменяют исследуемый раотвор на стандартный. Из­ меряют относительную оптическую плотнооть этого раствора.

Вычиоляют концентрацию исследуемого раствора Сх из <?о-:мулы

5, Коло; :и,-ютр визуальный K0J-52

Колориметр К0Л-52 отнооится к типу визуальных приборов. В основу его положен принцип уравнивания двух световых потоков путем изменения интенсивности одного из них с по­ мощью фотометрического клина; второй фотометрический клин служит для уравнивания световых потоков перед измерением,

Намерение можно проводить с помощью кок левого, так и

правого клина. В первом случае, измерения проводят при постоянной (оолабленной) яркости поля зрения, что являет­ ся преимуществом этого метода; во втором - .диапазон изме­ рений может быть расширен введением в правый световой пу-

чек дополнительного нейтрального светофильтра (№ 13). Все

измерения данной серии следует проводить, пользуясь одним фотометрическим клином.

Отсчет по шкале оптического клина пропорционален вели­

чине оптической плотности раствора (коэффициент пропорцио­ нальности, указываемый в паспорте, к прибору, около 0,02).

Это позволяет проводить-измерения более точно, и, в част­

ности, в случае смеси окрашенных растворов.

Методика измерений:

а) измерения правым оптическим клином.

1.Включить колориметр в сеть (через трансформатор);

через кожух осветителя должна л'дти охлаждающая вода.

2.Установить соответствующий фильтр.

3.Проверить, чтобы нейтральный (дополнительный) све­ тофильтр был выведен из светового потока.

4.Установить показания правого оптического клина на

нуль.

5.Ввести в левый световой пучек кювету с раствором холостого опыта.

6.Вращая винт левого клина, добиться равной яркости обеих половин поля зрения ("фотометрическое равновесие");

показания этого клина должно быть около 60-70»

7.Заменить в левом световом пучке кювету с раствором

холостого опыта на кювету с исследуемым раствором (при

пользовании одной кюветой вылить из нее раствор холостого опыта и налить исследуемый раотвор).

8.Вращая винт правого оптического клина, добиться вновь фотометрического равновесия.

9.Сделать отсчет показаний правого оптического клина и вычислить оптическую плотность раствора.

б) И_зме^ения_ с_левым оптическим клином.

Провести все операции, указанные для работы с правым оптическим клином, применяя везде вместо правого клина левый и наоборот.

В этом случае, если в .пределах клина не удается достиг­ нуть фотометрического равновесия, та следует включить

нейтральный клин (кнопка справа) и вновь добиться равнове­ сия.

- 125 -

Отсчет показани?; делается по левому оптическому клину. Если при измерении был включен нейтральный светофильтр, к измеренной оптической плотности клина надо прибавить опти­ ческую плотность нейтрального светофильтра (по паспорту она обычно равна 1,0, что соответствует 50 делениям шкалы клина).

6. Спектрофотометр кварцевый СФ-4

2.Проверить, поставлены ли выключатели накала и высо­ кого напряжения (на корпусе стабилизатора) в положение "выключено" (выключатель анода внутри стабилизатора на­ ходится в положении "включено").

3.Повернуть рукоятку реостата тока лампы по стрелке до упора.

4 . Включить стабилизатор в сеть.

5.Поставить выключатель накала в положение "включено".

6.Установить рукояткой реостата величину пускового то­ ка лампы согласно паспорту (3,5 а).

7.Дать прогреться лампе 0,5 - I мин.

8.Поставить выключатель высокого напряжения в положе­ ние "включено".

9.Снизить ток накала до значения.указанного в паспор­ те ( I а) (совместить белые штрихи на рукоятке). Бтлключенке источника света проводится в обратном порядке.

б) Измерение.

1. Поставить переключатель спектрофотометра в положе­ ние "включено", а рукоятку потенциала чувствительности поставить в среднее положение (при вращении ручки по ча­ совой стрелке па отсчетный барабан подаётся большее на­ пряжение и при этом увеличивается точность отсчета, ко уменьшается монохроматичность света).

2. Установить требуемую длину волны вращением рукоятки поворота призмы в сторону•увеличения длины волны (если шкала повернуласьна большую величину, то-возвратиться на 10-15 ммк у снова повеет; пкалу ча ту'Суемое деление).

-126 -

3.Поместить в кюветную камеру измеряемые образцы и

эталон (кювету с раствором холостого спита или с раствори­

телем). Перед открыванием камеры проворить, закрыта ли

шторка фотоэлемента.

4.Установить рукояткой перемещения фотоэлементов

сурьмяиоцезиевый или кислородно-цезиевый фотоэлемент в ра­

бочее положение (первый для области 220-650 ммк, второй - для 660-1100 инк).

5.Вращением рукоятки темнового тока ('при закрытом фо­ тоэлементе) привеоти стрелку миллиамперметра в нулевое

положение.

6.Установить каретку рукояткой в положение, при кото­

ром луч проходит через эталон.

7.Открыть шторку и привести стрелку миллиамперметра в нулевое положение изменением ширины щели затем более точ­

но потенциометром чувотвительнооти.

8.Установить на пути луча измеряемый образец, пере­

двигая каретку.

9. Поставить переключатель прибора в положение "х I "

и, В1«1цая рукоятку оточетного потенциометра, перевести стрелку миллиамперметра в нулевое положение. Закрыть шторку и по шкале потенциометра снять отсчет в единицах

оптической плотности или пропускания.

При измерении образца с пропусканием меньше 10% пере­ ключатель поставить в положение "х0,1", при этом значе­

нии процента пропускания умножить на 0,1, а к показа­

нию оптической плотности прибавить I ,

Измерение считаетоя правильным, если при закрывании шторки переключателя стрелка миллиамперметра возвращает­

ся в нулевое положение (если в положении "закрыто" стрел­

ка длительное время стоит в нулевом положении, то пере- '

ключение шторки после каждого измерения необязательно).

7. Стилоокол

Стилоскоп CJI-IIA с фотометрическим клином предназначен

для быстрого визуального качественного и полуколичествен­

ного спектрального анализа в видимой области спектра

- 127 -

(390 - 700 ммк).

Правила безопасности.

1.На электроды подается высокое напряжение (!!!). Поэтом;' при включенной дуге или искре электроды ни в коем случае не трогать!

Открывать крышку генератора или менять образцы на сто­

лике стилоскопа или менять нижний электрод можно только

при выключенном приборе (при погашенной сигнальной лампоч­ ке).

2.Все проводники должны быть хорошо изолированы, кор­ пус генератора заземлен, а установка снабжена сигнальной

лампой.

3.Генератор, стол, пол около него и руки должш» быть

сухими. На полу рабочего места должен быть резкнсгкй ков­ рик.

4.Дуга (искра) может включаться лишь при включенной

тяге вытяжного шкафа.

5.На дугу (искру) можно смотреть только через защит­ ные очки. •

6.Пооле работы горячие .электроды брать только щипцами. Подготовка прибора.

1.Проверяют, чтобы прибор был выключен (сигнальная

лампа не должна гореть).

2.Проверяют исправность электропроводки. Генератор

установлен в дуговом режиме (ручку переключения режима ге­

нератора не следует трогать).

3.Проверяют чистоту генератора и рабочего места около

него.

4.Проверяют наличие резинового коврика около рабочего места, исправность заземления и наличие вентиляции.

5.Подготавливают электроды, анализируемые образцы и

вещества.

Угольные электроды для анализа должны быть длиной 2 см;

необходимо проверить их чксто"ту (электроды для стандарт­ ных веществ должны храниться в отдельных стаканах для каждого элемента).