книги из ГПНТБ / Кислотная переработка алюминийсодержащего сырья на глинозем [сборник статей]
..pdfлов. Снижение температуры кристаллизации приводит к |
резко |
|||||||||||||||||
му увеличению |
содержания примесей |
в |
кристаллах |
|
(табл. 2). |
|||||||||||||
Удалить |
накопившиеся прикеси |
|
можно |
путем |
|
вывода |
части |
|||||||||||
Т а б л и ц а |
1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
Степень перехода малых примесей (CaO, MgO, SNa20) в процессе |
||||||||||||||||||
кристаллизации соли девятиводного азотнокислого алюминия |
|
|||||||||||||||||
Число |
|
Содержание составных частей раствора, г и |
|
|
Содержание примесей в крн- |
|||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
оборо |
после выпарки |
|
маточного |
|
|
|
сталлах, % |
|
||||||||||
тов МА |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
ТОЧНОГО |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
раство- |
СаО |
MgO |
|
|
А1,03 |
СаО |
|
M g O |
S N a aO |
F e a O s |
MgO |
|
Ша.О |
ио. |
||||
ра |
|
S N a . O |
|
|
||||||||||||||
I |
1,56 |
2,32 |
|
1,0 |
122,45 10,04 |
|
5,66 |
2,69 |
0,0047 |
|
Сл. |
|
0,01 |
Сл. |
||||
п |
4,10 |
2,83 |
|
2,13 |
115,74 20,22 |
|
12,12 |
4,13 |
0,0046 |
0,06 |
|
0,03 |
0,04 |
|||||
ш |
9,0 |
6,57 |
|
5,0 |
94,17 55,01 |
|
18,18 |
11,0 |
0,0049 |
0 |
, Ш |
|
0,08 |
0,12 |
||||
IV |
18,24 |
13,03 |
12,5 |
76,41 59,96 |
37,98 |
21,50 |
0,0050 |
0,18 |
|
0,16 |
0,24 |
|||||||
Температура кристаллизации соли—20°С. |
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
маточного раствора |
из |
цикла |
||||||
Т а б л и ц а |
2 |
|
|
|
|
|
и его нейтрализации с выде- |
|||||||||||
Влияние температуры кристалли |
|
лением |
гидроокиси |
алюминия, |
||||||||||||||
|
которая возвращается на пе |
|||||||||||||||||
зации на степень перехода при |
|
редел |
|
выщелачивания |
или |
|||||||||||||
месей в соли AlfNOj -9Н20 |
|
|
обезжелезивания. |
|
|
|
||||||||||||
Число обо- |
Температу- |
Содержание примесей |
|
|
С целью регенерации кис |
|||||||||||||
точного рас- |
|
лизации, |
|
в СОЛИ. % |
|
|
лоты |
и получения |
стандартно |
|||||||||
ротов ма- |
ра кристал- |
|
|
го глинозема соли |
|
девятивод |
||||||||||||
твора |
|
|
°с |
|
|
СаО |
MgO |
SNaaO |
|
|||||||||
|
|
|
|
|
|
ного |
нитрата |
|
алюминия под |
|||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
|
|
|
20 |
|
|
Сл. |
Сл. |
0,01 |
|
вергались термическому разло |
||||||||
I |
|
|
|
|
|
жению |
в присутствии |
парйв |
||||||||||
|
|
10 |
|
|
0,01 |
0,02 |
0,02 |
|
||||||||||
|
|
|
0 |
|
|
0,08 |
0,10 |
0,03 |
|
воды в условиях кипящего слоя |
||||||||
|
|
|
20 |
|
|
0,04 |
0,06 |
0,03 |
|
[2]. |
Исследования |
|
проведены |
|||||
|
|
|
|
|
|
на |
установке |
(рис. |
2), состоя |
|||||||||
п |
|
|
10 |
|
|
0,10 |
0,10 |
0,07 |
|
|||||||||
|
|
|
|
|
щей из выносной топки 1, печи |
|||||||||||||
|
|
|
0 |
|
|
0,23 |
0,19 |
0,14 |
|
|||||||||
|
|
|
20 |
|
|
0,12 |
0,10 |
0,08 |
|
КС 2, емкости для плава 3 й |
||||||||
ш |
|
|
|
|
|
холодильника 4. Выносная топ |
||||||||||||
|
|
10 |
|
|
0,35 |
0,30 |
0,23 |
|
ка |
футерована |
термостойким’ |
|||||||
|
|
|
0 |
|
|
0,60 |
0,51 |
0,30 |
|
цементом толщиной 60 мм; |
||||||||
|
|
|
20 |
|
|
0,24 |
0,18 |
0,16 |
|
предусмотрены |
|
две |
пропано |
|||||
IV |
|
|
10 |
|
|
0,66 |
0,48 |
0,32 |
|
вые горелки и подача сжатогб |
||||||||
|
|
|
0 |
|
|
1,50 |
1,15 |
0,96 |
|
воздуха |
для создания условий |
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
псевдоожижения, |
смонтировав |
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
змеевик |
для получения |
пере |
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
гретого |
пара. |
|
|
|
|
|
||
Перед началом опыта на холодной печи были сняты следую |
||||||||||||||||||
щие |
необходимые |
характеристики |
псевдоожижения: |
первая |
||||||||||||||
критическая скорость WK, оптимальная скорость |
кипения |
, |
|||||
вторая критическая скорость |
WK и |
порозность слоя. |
С этой це |
|
|||
лью были приготовлены гранулы различной |
крупности |
( — 3+1' |
|
||||
мм, —2+0,5 мм), по |
своему |
удельному |
весу |
тождественные |
|
||
конечному продукту термического |
разложения, |
определены ко |
|||||
эффициенты, высота |
и сопротивление слоя. |
|
|
|
|||
Воздух
Рис. 2. Укрупненная опытная установка кипящего слоя для разложения нитратной соли алюминия.
На рис. 3 приведены кривые изменения величины сопротив ления слоя восходящему потоку (кривая 1) и порозности слоя (кривая 2) для гранул крупностью—3+1 мм. Максимум на кривой 1, равный 0,7 м/сек, соответствует моменту нарушения сплоченности свободной насыпи зерен и может быть принят за
Первую критическую скорость W~ . Сравнение результатов ряда опытов позволило установить, что W к для зерен различной
крупности составляет в среднем 0,4—0,8 м/сек. По аналогии с материалами, близкими по своим физическим свойствам к «сы рому» глинозему, можно принять следующую зависимость меж ду критической и оптимальной скоростью:
W
W = — опт ~ 2
W • ~ ' |
. |
WK> |
61
где |
W — коэффициент раздутия слоя. |
Следовательно, оптималь |
|
ная |
скорость' кипящего1 слоя равна |
удвоенной первой крити |
|
ческой. |
1 |
: |
|
: " Зависимость скорости псевдоожижения от температуры 1опи
сывается уравнением |
|
и-.ч;.■■• |
|
|
•>i I |
W, — W |
То + С |
|
|
|
|
w1I т + с |
|
|
где To — температура холодной модели, °К; |
Т — температура |
|
горячего газа, °К; С= 127—константа Серезленда для воздуха.
Т а б л и ц а 3
Зависимость степени регенерации азотной кислоты и изменения гранулометрического состава продукта от условий процесса терми ческого разложения
|
Количество азота, |
К |
|
|
|
|
|
|||
|
регенерированного в |
|
|
Ситовый состав продукта (в %) с крупно |
||||||
|
оставшего |
|
|
стью гранул |
(мм) |
|
||||
|
|
виде |
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
ся в твер |
|
|
|
|
|
||
|
HNO, |
|
N.O, |
дом остатке |
+3 | |
-3 + 2 |
| -2 + 1 |
| -1+ 0,5 |
| -0,5 |
|
|
|
|
|
|||||||
|
|
|
|
Р а с х о д п а р а —1,1 |
28,0 |
20,0 |
2,а |
|||
300 |
81,2 |
|
0,9 |
|
15,4 |
15,0 |
35,0 |
|||
350 |
87,5 |
|
0,9 |
|
10,9 |
13,0 |
32,0 |
31,0 |
18,0 |
6.0 |
400 |
96,4 |
|
1,2 |
|
1,3 |
9,0 |
32,0 |
29,0 |
20,0 |
ю,а |
450 |
97,4 |
|
1,05 |
|
0,1 |
7,0 |
31,0 |
30,0 |
25,0 |
7,0 |
500 |
97,7 |
|
0,9 |
|
0,08 |
5,0 |
34,0 |
31,0 |
25,0 |
5,0 |
|
|
|
Ра с х о д па р а—0 8т\т |
|
16,0 |
|
||||
300 |
77,7 |
|
0,8 |
|
13,4 |
18,0 |
36,0 |
27,0 |
3,0 |
|
400 |
80,1 |
|
0.9 |
|
1,07 |
10,0 |
35,0 |
30,0 |
18,0 |
7,0 |
500 |
95,7 |
|
1,07 |
|
0,3 |
5,0 |
33,0 |
32,0 |
23,0 |
7.0 |
|
|
|
|
Е ез п о д а ч и п а р а |
26,0 |
22,0 |
9,0 |
|||
300 |
59,0 |
|
1.2 |
|
11,8 |
12,0 |
31,0 |
|||
400 |
70,0 |
|
1,6 |
|
1,4 |
8,0 |
32,0 |
30,0 |
25,0 |
5,0 |
500 |
73,1 |
|
1,4 |
|
0,3 |
6,0 |
34,0 |
27,0 |
28,0 |
5,0 |
Приведем скорости кипения (в м/сек) гранул «сырого» глино зема, рассчитанные по этой формуле для различных температур при крупности гранул — 3+1 мм (вторая и третья колонки) и — 2 + 0,5 мм (четвертая и пятая колонки)
Температу |
k |
WonT |
f |
w K |
,i w onT |
ра, °С |
W |
|
|||
300 |
0,71 |
1,05 |
|
0,36 |
0,70 |
400 |
0,58 |
0,95 |
|
0,34 |
0,65 |
500 |
0,45 |
0,90 |
|
0,28 |
0,52 |
" Температура подаваемого на холодную модель воздуха — 10°С.
. . |
, ; ,»(1 |
62
: На холодной модели также определялась |
степень пылеуноса: |
||||||
при Woht для гранул |
размером — 3+1 |
мм |
она |
составляет,.^ |
|||
более 3%, а — 2+ 0,5 мм — около 5%. |
При |
скорости |
газовргр |
||||
пртока 1,5—2,0 м/сек |
пылеунос |
возрастает |
до 40—60%, |
что |
|||
можно принять за вторую критическую скорость W ь |
были |
г i . |
|||||
После снятия характеристик на холодной модели |
по |
||||||
ставлены опыты по термическому разложению |
соли. |
Нагретая |
|||||
паровоздушная смесь поступает в печь КС—вертикальную |
ко |
||||||
лонку, собранную из керамических глазурованных обечаек |
раз |
||||||
мером 200X200 мм с толщиной стенок |
10 мм. Через |
верхний |
|||||
конус печи посредством |
форсунок |
подавался |
плав |
нитратной |
|||
соли, который, падая навстречу паро-воздушной |
смеси |
(при |
|||||
соотношении 1:1), разлагался до А120 3 |
и высших окислов азота. |
||||||
Они поступали в холодильник (типа «труба в трубе»), |
где кон |
||||||
денсировались. В процессе работы |
регистрировались |
темпера |
|||||
туры в нижней и верхней зонах печи, расход пара и сжатого воз духа. Исследования проведены в режимах, полученных в лабо раторных условиях (температура в горячей зоне печи 400—
500°С, температура |
отходящих газов 200—250°С, расход пара— |
1,1 т/т соли, время |
пребывания материала в горячей зоне 15— |
20мин.).
Втабл. 3 представлены данные опытов, полученные при опти
мальных режимах термического разложения девятиводного нит рата алюминия. Из таблицы видно, что без подачи пара в зону разложения регенерируется лишь 70—75% азота. Полная реге нерация кислоты достигается при расходе пара 1,1 т/т соли и
температуре 450—500°С. Дисперсионный состав кислотного
глинозема зависит от температуры, к диаметра отверстий форсунки, скоро сти подачи плава и других факторов.
С повышением температуры количест во мелких фракций возрастает. При интенсивной подаче плава и большом диаметре форсунки (3—4 мм) происхо дит окомкование продукта в зоне па дения; стабильность кипящего слоя нарушается, что приводит к неполному разложению соли.
Рис. 3. Зависимость сопротивления (1) и порозности слоя (2) от скорости потока для гранул крупностью — 3 + 1 мм.
Глинозем, полученный на опытной установке КС, кальциниро вался при 1200°С; определялись его фазовый состав и раствори мость в расплавленном криолите по методике ВАМИ. Установ лено, что показатель растворимости глинозема лежит в преде лах, полученных в лабораторных условиях [3].
Таким образом, опытно-заводская проверка переделов выпар ки нитратных растворов, кристаллизации девятиводного нитрата алюминия и его термического разложения во взвешенном состоя нии с подачей паро-воздушной смеси подтвердила результаты, полученные ранее в лабораторных условиях, показала принци пиальную возможность применения процесса «кипящего слоя» для термического разложения соли девятиводного нитрата алю миния, улучшающего физико-химические свойства глинозема и позволяющего совместить операции термического разложения, регенерации кислоты и укрупнения частиц глинозема.
|
ЛИТЕРАТУРА |
|
|
|
1. Справочник по растворимости, М., «Химия», 1971. |
пара на полноту |
|||
2. |
А б д у л л а е в |
А. Б., И с м а т о в |
X. Р. О влиянии водяного |
|
|
регенерации азотной кислоты при термическом разложении соли нитрата |
|||
3. |
алюминия, ЖПХ, т. XLIII, вып. 1, 1970, стр. 166. |
|
||
И с м а т о в X. Р., А б д у л л а е в |
А. Б., М у к и м о в Д. С. Изучение раст |
|||
|
воримости |
кислотного гранулированного глинозема |
в расплавленном |
|
|
криолите, «Узб. хим. ж.», 1971. № 5. |
|
||
|
УДК |
661.869 |
|
|
А. И. ГАЗИЕВ, Л. Н. ЧЕРНОВА, Ю. С. ПЛЫШЕВСКИЙ
ИЗУЧЕНИЕ СПЕКАНИЯ КАОЛИНА С СЕРНОЙ КИСЛОТОЙ С ЦЕЛЬЮ ОПТИМИЗАЦИИ ПРОЦЕССА
В Институте химии АН УзССР на основании лабораторных исследований 1970—1971 гг. разработана технологическая схема получения очищенного сернокислого глинозема из каолиновых глин Ангренского месторождения. Основными операциями схемы являются спекание каолиновых глин с серной кислотой, выще лачивание полученных спеков, выпарка сернокислых растворов
икристаллизация сульфата алюминия.
Вданной статье приводятся результаты исследований по усо вершенствованию схемы, в частности по оптимизации процесса спекания, от которого зависит качество и стоимость получаемого сернокислого алюминия.
Изучено влияние температуры, продолжительности спекания,
нормы серной кислоты, |
а также способов |
приготовления |
шихты |
|||
(пульпа, гранулы) |
на |
улучшение |
физико-химических |
свойств |
||
спека (извлечение |
А120 3, Fe203, крепость, |
пористость) при мини |
||||
мальных потерях кислоты. |
|
проба |
обогащенной |
|||
Для исследования были использованы |
||||||
каолиновой глины |
(химический |
состав: |
А120з—32,54; Fe2C>3— |
|||
—1,49; SiOa—48,1; CaO—0,39; MgO—0,24; |
K20 —1,25; |
Na20 —0,48; |
||||
64
п. п. п.—12,5%) и концентрированная серная кислота (96%-ная) марки х. ч. Навеску обогащенного каолина помещали в фарфо ровую чашку и добавляли 60%-ную серную кислоту в количестве
70, 80, 90, 100% от стехиометрии для связывания |
в сернокислые |
|||||||||||
соли А12 0 3, |
Fe20 3, |
CaO, |
MgO, Na20, К2 О. Полученную |
пульпу |
||||||||
вручную перемешивали в течение 10—15 минут. |
|
|
муфельной |
|||||||||
Спекание |
шихты |
(каолин+ H2S04) |
проводили в |
|||||||||
печи. При этом |
изучали |
влияние |
температуры |
(150—500°С), |
||||||||
продолжительности |
процесса (30—180 |
мин.) |
и |
дозировки кис |
||||||||
лоты (70—100%) на физико-химические |
свойства |
сульфатной |
||||||||||
массы: извлечение |
А12 0з, |
Fe203, количество |
свободной |
кислоты |
||||||||
в спеке и потери кислоты |
(см. табл. 1—3). |
|
|
|
|
|
|
|||||
Т а б л и ц а |
1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Влияние температуры на физико химические свойства |
сульфат |
|||||||||||
ной массы и потери кислоты |
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
Температу |
Извлечение, % |
Количество |
Потери |
Визуальная характеристика |
||||||||
|
|
|
HjSO«CBo(5, |
|||||||||
ра, С |
А1,Оэ |
Fe,03 |
H jS 04, |
96 |
|
|
|
спека |
|
|
||
|
% |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
150 |
7 1 ,9 |
2 9 ,5 |
9,5 |
0,0 |
Темно-синий, плотный |
|||||||
200 |
7 5 ,0 |
3 0 ,6 |
7,3 |
2,4 |
Серый, |
слабопористый |
||||||
250 |
7 7 ,3 |
4 2 ,6 |
4,4 |
4,7 |
Серый, |
пористый |
|
|||||
275 |
7 6 ,8 |
5 0 ,3 |
3,7 |
6,2 |
|
|
|
я |
|
|
||
300 |
7 8 ,3 |
5 6 ,1 |
3,1 |
6,9 |
|
|
|
• |
|
|
||
325 |
7 5 ,8 |
5 5 ,6 |
2,7 |
7.4 |
Светло-серый |
|
|
|||||
350 |
7 6 ,2 |
5 1 ,1 |
2,4 |
8,1 |
Пористый |
|
|
|||||
400 |
7 6 ,1 |
5 5 ,6 |
0,6 |
1 3 ,4 |
Светло-серый |
|
|
|||||
500 |
7 7 ,7 |
4 9 ,9 |
0,0 |
1 5 ,8 |
Сильнэпористый |
|
||||||
Физическое |
состояние |
обожженного |
|
материала |
определяли |
|||||||
визуально, выделяя следующие разновидности: |
твердый, |
слабо |
||||||||||
пористый и пористый. Содержание |
водорастворимых |
сульфатов |
||||||||||
алюминия и железа в спеке контролировали стандартным выще
лачиванием: |
спек измельчали до крупности менее 0,5 мм и пере |
||||||
мешивали с |
водой |
в течение |
часа |
при |
90°С |
и соотношении |
|
Ж :Т = 4:1 . |
Опыты |
по выщелачиванию |
спеков |
осуществлялись |
|||
в термостойких стеклянных реакторах |
(рабочий |
объем — 50 мл) |
|||||
с мешалкой, |
установленной в глицериновом термостате. |
Темпе |
|||||
ратура в термостате поддерживалась автоматически. |
воронке |
||||||
Жидкую |
и твердую фазы |
разделяли фильтрацией на |
|||||
Бюхнера. Шлам многократно промывали горячей водой до отри
цательной реакции |
на SO, |
в промводе. |
Растворы |
и |
|
шламы |
|||
анализировались |
на |
содержание |
А12 0з, |
Fe203, |
S0 |
3 0 6m и |
|||
H2S 04Cbo6. По этим |
данным |
рассчитывали |
извлечение |
А12 0з, |
|||||
Fe203, количество свободной кислоты |
и ее потери. Кроме |
|
того, |
||||||
спеки подвергали кристаллооптическому анализу. |
что |
взаимодей |
|||||||
Кристаллоптичеокий |
анализ |
спека |
показал, |
||||||
ствие серной кислоты с |
каолиновой |
глиной |
при |
спекании |
|
усили- |
|||
5 -2 4 6 |
65 |
вается с повышением температуры. Так, спеки, полученные при 150—200°С, плохо раскристаллизованы и содержат много неразложившегося каолина, а при 300° и выше — хорошо раскристал лизованы и состоят из сернокислого алюминия, аморфного кремнезема и небольшого количества неразложившегося каоли на. Оптимальными следует считать температуры 275—300°: в этом случае при минимальных потерях кислоты получается качественный спек.
Т а б л и ц а 2
Т а б л и ц а 3
Влияние времени спекания на физико-химические свойства сульфатной массы и потери кислоты
Влияние дозировки кислоты на физико-химические свойства спека
Темпе |
Время, |
Извлечение, % |
Коли |
Потери |
Дози- |
Извлечение, % |
Количество |
Потери |
|||||||
|
|
|
|
чество |
рзвка |
|
|
|
H.so4CBo6i |
H .SO,, |
|||||
ратура, |
мин. |
|
|
|
|
H.SO, |
H,SO„! |
кисло- |
|
|
|
|
|
|
|
С |
|
Л1,0, |
Fe.O, |
своб, |
|
ты, % |
Л 1,0, |
Fe,0, |
|
н |
|
|
|||
|
|
% |
|
|
|
|
|
|
|||||||
200 |
60 |
|
7 5 ,0 |
2 8 ,1 |
7 ,3 |
2 ,4 |
70 |
6 2 ,4 |
3 6 ,5 |
2,2 |
5 ,4 |
||||
90 |
|
7 6 ,0 |
3 2 ,1 |
5 ,5 |
3 ,8 |
|
|
|
|
2 ,5 |
|
|
|||
|
120 |
|
7 6 ,8 |
4 1 ,0 |
4 ,5 |
4 ,0 |
80 |
7 0 ,5 |
4 8 ,9 |
5 ,6 |
|||||
|
45 |
|
7 7 ,9 |
4 7 ,2 |
3 ,8 |
4 ,5 |
90 |
7 8 ,3 |
5 6 ,1 |
3 ,1 |
6 ,9 |
||||
|
|
100 |
|
|
|
|
|
|
|
||||||
275 |
60 |
|
7 6 ,8 |
4 8 ,1 |
3 ,7 |
6,2 |
8 3 ,2 |
5 6 ,7 |
4 ,0 |
8 ,9 |
|||||
90 |
|
7 7 ,6 |
5 0 ,3 |
2 ,7 |
7 ,2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
|
120 |
|
7 8 ,1 |
4 7 ,4 |
2,0 |
8 ,4 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Зависимость извлечения глинозема от времени спекания |
|||||||||||||||
рассматривалась |
при |
температурах |
200 |
и |
275°С |
и |
дозировке |
||||||||
кислоты 90%. Продолжительность |
спекания |
|
менялась |
от 45 до |
|||||||||||
120 минут (см. табл. 2). |
|
влияет |
на выход |
глинозема |
|||||||||||
Увеличение |
времени спекания |
||||||||||||||
незначительно, |
но |
потери |
кислоты |
при |
этом |
возрастают. |
Опти |
||||||||
мальное время спекания — 60 минут. |
|
|
спека |
изучали |
при |
||||||||||
Влияние дозировки кислоты на качество |
|||||||||||||||
температуре |
300° |
и продолжительности спекания 1 час |
(табл. |
3). |
|||||||||||
Максимальное |
(83%) |
извлечение |
А120 3 |
достигается |
|
при |
|||||||||
100%-ной дозировке, однако потери кислоты в этом случае вы сокие (9%). поэтому оптимальной следует считать 90%-ную концентрацию кислоты.
Влияние способа приготовления шихты на физико-химические
свойства спека, изучалось на опытах |
по обжигу |
гранулирован |
|||
ного материала. Шихту для спекания |
готовили |
смешиванием |
|||
измельченного (до—0,5 мм) каолина с раствором |
60%-ной сер |
||||
ной кислоты, |
взятой в количестве 90% от стехиометрии, |
для |
|||
связывания в |
сернокислые соли А120 3, |
Fe20 3, |
CaO, MgO, |
Na20 |
|
и К20. |
|
|
при |
температурах |
|
Пульпу с влажностью 50% высушивали |
|||||
100—105°С и |
гранулировали (размеры |
гранул — 3—6 мм). |
Спе |
||
§6
кание гранулированной шихты проводилось в муфельной печи в интервале температур 250—325° в течение часа. Спек, размель ченный до крупности менее 0,5 мм, выщелачивался. Приведем результаты стандартного выщелачивания гранулированного спека:
Температу |
Извлечение |
Извлечение |
Количество |
Потери |
ра, °С |
AI2O3, % |
Fe,03, % |
H2S04CB0 6, % |
HaS04, % |
250 |
79,0 |
50,3 |
3,0 |
6 . 1 |
279 |
76,4 |
51,5 |
2,4 |
7.8 |
325 |
77,7 |
51,2 |
2 , 2 |
7.7 |
М акси м альн ое извлечение глинозем а (79% ) достигается
при температуре 250°С, количество свободной кислоты при этом составляет 3%, а ее потери — 6%, в то время как при спекании шихты в виде пульпы спек с такими показателями можно полу чить только при 300° (см. табл. 1). Следовательно, при спекании гранулированной шихты процесс взаимодействия каолина с сер ной кислотой ускоряется.
Таким образом, нами установлен оптимальный режим спека
ния: дозировка |
кислоты — 90%, температура — 250—300°, |
про |
должительность |
процесса — 60 минут. Извлечение глинозема |
при |
этом режиме составляет около 80%, содержание свободной кис лоты в спеке — 3,0% и ее потери — 6—8%.
УДК 661.869
А. И. ГАЗИЕВ, Ю. Б. НОГАЕВ
ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА СУЛЬФАТИЗАЦИИ КАОЛИНОВЫХ ГЛИН НА ОПЫТНОЙ УСТАНОВКЕ
ний |
В работе [1] изложены результаты лабораторных |
исследова |
||
по получению |
коагулянта из каолиновых |
глин |
Ангренско- |
|
го |
месторождения |
методом спекания с серной |
кислотой, позво |
|
ляющим проводить сульфатизацию породы при относительно низких температурах без предварительного дегидратирующего, обжига.
В опытно-заводских условиях был проверен процесс спекания
каолина с серной кислотой. На рисунке |
дана технологическая |
||||||||
схема опытной установки, которая состоит из двух |
аппаратов: |
||||||||
лопастного |
сместителя |
4 и вращающейся печи спекания |
3. |
Ло |
|||||
пастный двухвальный смеситель имеет следующие |
технические |
||||||||
характеристики: длина — 2000 мм, |
диаметр — 720 |
мм, |
|
скорость |
|||||
вращения |
валов — 254-30 об/мин, |
производительность |
по ших |
||||||
те — 150 кг/час. Вращающийся барабан |
выполнен |
из |
нержавею |
||||||
щей стали, его рабочая |
длина — 3000 мм, диаметр—600 мм, |
ско |
|||||||
рость |
вращения — 0,8 об/мин, угол |
наклона— 1,5°. Рабочая |
зона |
||||||
печи |
закрыта кожухом |
2, футерованным |
огнеупорным |
кирпичом, |
|||||
*246 |
67 |
где |
размещены |
спирали |
электронагревателя. Электрическая |
||
мощность печи — 57. кет, скорость нагрева — 5 градусов в |
мину |
||||
ту. Из зоны спекания спек |
попадает в размолочный |
барабан /, |
|||
где |
происходит |
охлаждение |
и измельчение продукта. |
Для |
пре |
дотвращения образования настылей в зону спекания загружа ются стержни из нержавеющей стали.
Принцип работы установки заключается в следующем: каоли новая глина пз бункера секторным питателем 5 подается в сме
ситель 4, туда же поступает 60%-ная серная кислота, |
которая |
при 90%-ном стехиометрическом расходе обеспечивает |
получе |
ние жидкотекучей пульпы. Перемешанная до однородной массы Пульпа самотеком переливается в холодную зону вращающейся печи 3. Далее материал, последовательно проходя зоны испаре-
Каомно1ал глина
Технологическая схема опытной установки для сульфатизации каолино вых глин методом спекания с серной кислотой.
ния, сушки и спекания, через порог пересыпается в размолочный барабан 2, где спек охлаждается, доизмельчается и поступает в бункер. В качестве сырья для опытов были использованы обога щенные глины Ангренского каолино-угольного месторождения сле
дующего химического состава: А120 3—33,3; |
БЮг— 48,3; |
Fe20 3—1,6, |
||
СаО—0,8; MgO—0,6; п. п. п.—13,6%. |
при |
расходе |
кислоты |
|
Укрупненные испытания проводились |
||||
90% от стехиометрии, времени пребывания |
материала |
в печи |
||
1,5—2 часа, температуре в зоне спекания 300±20°С. |
Управление |
|||
температурным режимом осуществлялось электронным позицион ным регулятором.
Ниже приведены данные по химическому составу спеков, полу ченных в лабораторных (проба 1) и опытно-заводских условиях, и показатели процесса выщелачивания:
68
|
|
|
Проба |
Проба |
Проба |
Проба |
|
|
|
1 |
2 |
3 |
4 |
Состав спека. |
% |
|
19,8 |
17,9 |
18,9 |
18,1 |
А!А |
|
|
||||
F e „ 0 3 |
|
|
0,9 |
1,5 |
1,5 |
1,4 |
S 0 3 |
|
|
38,0 |
34,0 |
35,0 |
34,5 |
S 1 0 2 |
|
|
29,4 |
27,5 |
28,2 |
27,2 |
Вес шлама, г |
% |
|
19,9 |
20,5 |
22,5 |
23,5 |
Состав шлама. |
|
10,4 |
10,1 |
10,6 |
10,0 |
|
AI2O3 |
|
|
||||
F e ! o 3 |
|
|
0,8 |
0,7 |
U |
0,8 |
s o 3 |
|
|
1,2 |
0,9 |
2.3 |
— |
SiO, |
|
% |
74,1 |
74,5 |
74,1 |
— |
Извлечение в раствор, |
78,8 |
77,7 |
75,0 |
74,0 |
||
Состав неочищенного каолинового |
|
|
|
|
||
коагулянта, % |
|
|
15,5 |
13,8 |
14,2 |
13,01 |
водорастворимые |
А ! А |
|||||
свободная H.SO, |
F eA |
0,6 |
1.2 |
1,0 |
1, |
|
|
3,1 |
— |
2,0 |
3. 0 |
||
нерастворимый остаток |
29,5 |
30,8 |
33,2 |
— |
||
Спеки, полученные |
на опытной установке, |
по |
химическому |
||
составу и технологическим свойствам близки к спекам, |
получен |
||||
ным в лабораторных условиях, и отвечают требованиям |
ГОСТа |
||||
к неочищенному коагулянту. |
кислоты |
при |
спекании |
||
Необходимо отметить, |
что потери |
||||
в опытно-заводских условиях несколько |
завышены |
(8—10%), их |
|||
можно снизить путем удлинения печи спекания, а также уменьше нием скорости вращения и нагрева.
Таким образом, производство неочищенного сернокислого алюминия способом спекания ангренских каолиновых глин с сер ной кислотой вполне осуществимо в промышленном масштабе. Продукт в виде гранул с размером зерен до 10 мм можно исполь зовать для получения очищенного сульфата алюминия.
ЛИТЕРАТУРА |
|
1. Г а з и е в А. И., Ч е р н о в а Л. Н., П л ы ш е в с к и н Ю. |
С. Изучение спека |
ния каолина с серной кислотой с целью оптимизации |
процесса. Публи |
куется в настоящем сборнике. |
* |
УДК 541.183:661.183
Э. А. АРИПОВ, Н. Ф. АБДУЛЛАЕВ, Р. Г. ГАФУРОВ, А. М. МИРСАЛИМОВ, А. А. АБДУЛЛАЕВ.
КИСЛОТНАЯ ОБРАБОТКА АЛЮМОСИЛИКАТОВ С ЦЕЛЬЮ УЛУЧШЕНИЯ ИХ АДСОРБЦИОННЫХ СВОЙСТВ
, Алюминийсодержащие породы (каолин, нефелин, алунит и другие) представляют интерес не только как сырье для получения глинозема — они являются хорошими адсорбентами после обра ботки кислотой. Природные алюмнийсодержащие породы, как и
69