
книги из ГПНТБ / Чельцов, А. В. Опыт нормирования надежности приборов контроля качества химической продукции
.pdfв реакторы полнмеризационных установок в производстве синтети
ческих каучуков.
На рис. 3 показана схема аналитического контроля состава шихты на установке для получения бутил-каучука из изобутилена и изопрена в среде растворителя — хлористого метила. Качество
Рис. 3. Схема контроля состава прямой шихты на установке полу
чения бутил-каучука: |
3 — пробоотборное |
1 — ректификационная колонна; 2 — реактор; |
|
устройство; 4 — хроматограф; 5 — анализатор по |
теплопроводности; |
6 — узел управления дозировочным насосом; 7 — дозировочный насос
получаемого каучука зависит от стабильности соотношения изобу тилена и изопрена в шихте, которое регулируется изменением по дачи дозировочных насосов. Содержание изобутилена в хлористом метиле определяется анализатором по теплопроводности, а содер жание изопрена в шихте — промышленным хроматографом.
В каталитических процессах промышленные хроматографы наи более часто применяются на установках алкирования и контакт ного разложения сырья. Обычно на таких процессах возникает необходимость организации специальных систем подготовки и от бора проб.
В системе управления процессом дегидрирования этилбензола з стирол в реакторах непрерывного действия в присутствии ката лизатора и перегретого пара хроматограф служит для анализа продуктов па выходе из реактора [12]. В связи с большим (до 75%
Рис. 4. Схема отбора и подготовки пробы для хроматографа на установке дегидрирования этилбензола в стирол:
1 — газоход; 2 — обогреваемый трубопровод; 3 — конденсатор со сбросом газов; 4 — накопитель; 5 — хроматограф; 6 — гид розатвор; 7 — расслоитель смеси
объема)’количеством водяного пара в контактном газе, затрудняю щим применение хроматографа, о ходе процесса дегидрирования судят по составу печного масла — отделенного от воды конденсата контактного газа. Отбор проб после технологических конденсато ров приводит к большому запаздыванию анализов. На рис. 4 пока зана схема отбора и подготовки пробы, дающая возможность ото брать контактный газ непосредственно на выходе из реактора, сконденсировать его, отделить воду и подать печное масло в жид
21
кой фазе на хроматограф. Малый объем узлов системы определяет небольшое запаздывание анализа.
В процессах термического разложения промышленные хромато графы применяются реже, что связано, главным образом, с труд-
Рис. 5. |
Схема автоматического контроля содержания этилена |
' |
||
1 — пиролизная |
в пнрогазе: |
3 — скруббер |
; |
|
печь; 2 — закалочный аппарат; |
|
|||
водной |
очистки; |
4 — пробоотборное устройство; |
5-— анализа |
|
тор хроматографа; 6 — вторичный'прибор; 7 — пневматическая |
|
|||
|
|
приставка |
|
|
ностямн создания достаточно надежных пробоподготовительных'' систем. Однако, при определении содержания легких фракций в га зах пиролиза использование промышленных хроматографов оказы вается весьма эффективным. На рис. 5 показана схема привязки промышленного хроматографа используемого для контроля содер жания этилена в пирогазе на выходе из пиролизной печи после за калочного аппарата в производстве этилового спирта.
П р и м е р 3.
Приведем пример практического нормирования показателен точности и надежности промышленного хроматографа на установ ке для получения бутил каучука (рис. 3). Вначале определим це лесообразные значения показателей точности и надежности хрома тографа по методике, изложенной в разделе 2.
При отсутствии и простоях промышленного хроматографа кон троль содержания изопрена в шихте осуществляется с помощью' лабораторного хроматографа. При этом периодичность анализа со ставляет 4 ч, а продолжительность получения оператором уста
22
новки результатов анализа достигает 2 ч (включая время на отбор пробы, доставку ее в лабораторию, проведение анализа, расши фровку хроматограммы, фиксирование и передачу на установку результатов анализа).
Применение промышленного хроматографа сокращает перио дичность анализа до 15 мин и позволяет оператору не реже, чем через каждые 0,5—1 ч использовать аналитическую информацию для управления технологическ'ой аппаратурой.
Целесообразное значение среднего квадратического отклонения абсолютной погрешности промышленного анализатора опреде ляется по формуле (6).
Исходные данные для расчета:
а'(Д.*,) = 1,5- 10-2% абс; та= 2 ч; /„' = 2; 4 и 8 ч;
г'оггН- ^3 = 0,5; 1 и 2 ч . .
Среднее квадратическое отклонение величины скачков измеряе
мого параметра — концентрации изопрена в шихте ас определялось по формуле (9), а среднее время между скачками в значениях из меряемого параметра Тс — по формуле (12).
При обработке статистических данных для обследованной точки
применения промышленного |
хроматографа |
получены |
значения |
Т, = 3, 6 ч; ос = 21,4 ■10-2% абс. |
|
|
|
Расчеты по формуле (6) |
показывают, что при установившейся |
||
на рассматриваемой установке практике эксплуатации |
хромато |
||
графа (4' = 4 ч; ion+ 4= 1 ч) |
целесообразное |
значение |
среднего |
квадратического отклонения |
его погрешности при определении со |
держания изопрена сг(ДXi)n= 11,6 • 10_2% абс. Сравнение с регла ментированным в технической документации на хроматограф и подтвержденным экспериментально значением среднего квадрати ческого отклонения погрешности (2,5-10~2% абс.) позволяет сде лать вывод о целесообразности применения хроматографа в дан ной точке аналитического контроля.
Для расчета целесообразных характеристик надежности в [2] принимается допущение о справедливости нормального закона рас пределения величии скачков измеряемого параметра.
Исследование показывает, что распределение величин скачков Дс концентрации изопрена на обследованной технологической установке отличается от нормального и подчиняется закону распре деления с плотностью [9]
/ (Дс) =0,045 е_0’09,Ас1. |
(13) |
Расчет целесообразного значения наработки на отказ произво дится по формуле (8). При этом величина Яд определяется по фор
муле, выведенной в [9] для закона распределения, |
описываемого |
формулой (13)- |
|
Рд = е-°’09 Рс1. |
(14) |
23
По формуле (8), при i'a = 4 ч и t0n + t3= 1 ч, для различных Д, ле
жащих в пределах от значений |
регламентированных в технической |
||
документации на хроматограф |
(Д= 4,0-10_2% абс.) |
до |
целесооб |
разных значений, определенных по формуле |
(1) |
(Д=Дц = |
= 18-10-2% абс.) были произведены расчеты целесообразных зна чений наработки на отказ.
Расчеты показывают, что учет реального закона распределения значений скачков предъявляет более жесткие требования к нара ботке на отказ хроматографа, чем при предположении о нормаль ном распределении скачков.
Целесообразное значение наработки хроматографа на отказ, рассчитанное по формуле (8), лежит в пределах от
7=200 ч (Д= 4,0- 10-2% абс.) до 7=500 ч (Д= 18• 10-2% абс.)
Таким образом, при значениях характеристик точности хромато графа, регламентированных в технической документации целесооб разность его применения обеспечивается при наработке на отказ не
.ниже 200 ч.
Формула (8) позволяет также нормировать целесообразную периодичность контроля хроматографа ta [13].
Для окончательного решения вопроса о нормировании характе ристик, выявления слабых узлов и повышения эксплуатационной надежности хроматографа был произведен анализ надежности как хроматографа в целом так и отдельных его узлов.
Приведем пример 4 практического анализа надежности хрома тографа.
Промышленные хроматографы по характеру эксплуатации отно сятся к категории восстанавливаемых изделий, вероятность отка зов которых подчиняется экспоненциальному закону распределе ния.
Расчет теоретической надежности устройств такой категории, -в том числе и промышленного хроматографа ХП-499, производится -на основании табличных значений параметра потока отказов эле ментов.
Расчетное значение наработки на отказ 7 определяется по фор муле
7 = |
|
(15) |
'Шрно |
h n t |
|
£ |
|
|
i - |
1 |
|
где Апрпб — расчетное значение интенсивности отказов прибора, |
1 /ч; |
|
Xi — интенсивность отказов /-го элемента, 1 /ч; |
|
|
■Hi — количество /-х элементов, |
шт.; |
|
к — количество типов элементов, шт. |
7 = |
|
Для хроматографа ХП-499 получено расчетное значение |
=470 ч.
Влабораторных условиях проведены испытания по определе нию показателей надежности хроматографа ХП-499.
24
В ходе, испытаний устанавливалась способность приборов вы полнять заданные функции, сохраняя свои метрологические и экс плуатационные. характеристики в пределах, оговоренных техниче скими условиями. Критериями работоспособности приборов были приняты сходимость результатов измерений при анализе газовой: смеси постоянного состава, стабильность измерений в течение дли тельного времени и величина дрейфа нулевой линии. Испытаниям
подвергались два прибора, |
изготовленные |
различными завода |
|
ми 113]. |
|
|
|
Оценка показателей надежности производилась по формулам: |
|||
— наработка на отказ |
|
|
|
|
V t- |
|
|
|
z j |
1 |
|
Т-- i = 1 |
|
(15> |
|
— среднее время восстановления |
|
|
|
|
т |
|
|
|
S o |
|
(17} |
о |
= |
|
|
где Г; — значения наработки |
между отказами хроматографа, ч; |
||
tai — значения времени, затрачиваемого на восстановление от |
|||
казавшего хроматографа; |
отказов |
и ремонтов испыты |
|
т — число зарегистрированных |
|||
ваемых приборов. |
|
|
|
Сходимость результатов измерений оценивалась через каждые240 ч работы прибора путем проведения 25 последовательных ана лизов смеси 2% пропана в азоте и оценивалась по относительно му значению среднеквадратичесцого отклонения погрешности вы сот пиков в процентах от измеряемой величины:
i |
= 1 |
где п — число анализов, |
(п = 25); |
h'i — высота t-го пика.
П
2 h\
Л/г: = /;;_-С=2_ . (НО-
Исходные данные и результаты расчета выборочного определе ния сходимости измерений приведены в табл. 8.
Результаты обработки данных по отказам, полученных в про цессе испытаний, приведены в табл. 9.
Сведения б наработке на отказ основных блоков хроматографа,, полученные за все время испытаний (включая период приработки), приведены в табл. 10
25.
;1лгм >« анализов
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
Щ
хдл)
h v
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Т а б л и ц а 8 |
|
|
|
П р и б о р Лга 1 |
|
|
|
|
П р и б о р |
№ 2 |
|
|
||
I проверка |
II проверка |
III |
проверка |
I проверка |
II проверка |
III |
проверка |
|||||
h, |
Дh] |
к] |
|
да; |
h 'i |
Mi] |
К |
Mi. |
>4 |
Mi] |
"'i |
Дlit |
128 |
0 |
129 |
|
0,5 |
129 |
0,4 |
218,5 |
0,7 |
208 |
0,5 |
173 |
0 |
128 |
0 |
129 |
|
0,5 |
128 |
0,6 |
218 |
1,2 |
208 |
0,5 |
177 |
1 |
128 |
0 |
129 |
|
0,5 |
128 |
0,6 |
218 |
1,2 |
208 |
0,5 |
178 |
0 |
128 |
0 |
129 |
|
0,5 |
128 |
0,6 |
219 |
0,2 |
208 |
0,5 |
178 |
0 |
128 |
0 |
129 |
' |
0,5 |
128 |
0,6 |
218,5 |
0,7 |
208 |
0,5 |
177,5 |
0,5 |
128 |
0 |
129 |
0,5. |
128 |
0,6 |
218 |
1,2 |
209 |
0,5 |
176,5 |
1,5 |
|
128 |
0 |
129 |
|
0.5 |
128 |
0,6 |
219 |
0,2 |
209 |
0,5 |
177 |
1 |
128 |
0 |
130 |
|
0,5 |
128 |
0,6 |
219 |
0,2 |
208 |
0,5 |
177 |
1 |
128 |
0 |
130 |
|
0,5 |
129 |
0,4 |
218 |
1,2 |
208 |
0,5 |
178 |
0 |
128 |
0 |
130 |
|
0,5 |
129 |
0,4 |
218 |
1,2 |
210 |
1,5 |
177,5 |
0,5 |
128 |
0 |
129,5 |
|
0 |
129 |
0,4 |
I 220 |
0,8 |
208 ' |
0,5 |
176,5 |
1,5 |
128 |
0 |
129,5 |
|
0 |
129 |
0,4 |
220 |
0,8 |
208 |
0,5 |
178,5 |
0,5 |
128 |
0 |
129,5 |
|
0 |
129 |
0,4 |
220 |
0,8 |
210 |
1,5 |
177 |
1 |
128 |
0 |
129 |
|
0,5 |
128 |
0,6 |
219 |
0,2 |
208 |
0,5 |
178,5 |
0,5 |
128 |
0 |
129 |
|
0,5 |
128 |
0,6 |
219 |
0,2 ' |
209 |
0,5 |
179 |
1 |
128 |
0 |
130 |
|
0,5 |
129 |
0,4 |
220 |
0,8 |
209 |
0,5 |
179 |
1 |
128 |
0 |
130 |
|
0,5 |
129 |
0,4 |
221 |
1,8 |
209 |
0,5 |
179 |
1 |
128 |
0 |
130 |
|
0,5 |
129 |
0,4 |
221 |
1,8 |
208 |
0,5 |
179 |
1 |
128 |
0 |
130 |
|
0,5 |
129 |
0,4 |
220 |
0,8 |
210 |
1,5 |
179 |
1 |
127,5 |
0,5 |
130 |
|
0,5 |
129 |
0,4 |
220 |
0,8 |
209 |
0,5 |
178 |
0 |
128 |
0 |
130 |
|
0,5 |
129 |
0,4 |
221 |
1,8 |
208 |
0.5 |
180 |
2 |
128 |
0 |
129,5 |
|
0 |
129 |
0,4 |
221 |
1,8 |
209 |
0,5 |
177 |
i |
128 |
0 |
130 |
|
0,5 |
129 |
0,4 |
220 |
'0,8 |
209 |
0,5 |
178,5 |
0,5 |
128 |
0 |
130 |
|
0,5 |
129 |
0,4 |
219 |
0,2 |
210 |
1,5 |
178 |
0 |
128,5 |
0,5 |
430 |
|
0,5 |
129 |
0,4 |
219 |
0,2 |
208 |
0,5 |
178 |
0 |
3200 |
|
|
3239 |
|
|
3216 |
|
5581 |
5217 |
|
|
4453 |
.1,0 |
|
|
10,5 |
|
|
11,8 |
|
21,6 |
17 |
|
|
12,5 |
0,15% |
|
|
1,5 О/О/ |
|
|
1,8% |
|
О' |
1,6% |
|
|
1,9% |
|
|
|
|
|
1,8 /О |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Т а б л и ц а 9 |
|
№ |
|
Период приработки |
|
|
Период испытаний |
|
||||
|
« в / |
|
|
|
2/, |
|
|
|
|
|
приборов |
I ti ч |
т |
Т ч |
ч |
ч |
m |
Т ч |
ч |
||
|
ч |
ч |
||||||||
? |
249 |
2,3 |
3 |
83 |
0,8 |
1964 |
0,3 |
1 |
1964 |
0,3 |
Л |
630 |
5,2 |
4 |
157 |
1,3 |
2079 |
1,3 |
3 |
693 |
0,4 |
По обоим |
849 |
7,5 |
7 |
125 |
1,1 |
4043 |
1,6 |
4 |
1010 |
0,4 |
приборам
|
|
|
|
Таблица 10 |
Наименование блока |
|
^ ч |
mi |
Т ч |
Датчик |
|
4922 |
0 |
4922 |
Блон управления |
|
4922 |
2 |
2641 |
Регистратор |
|
4907 |
1 |
4907 |
Электропневманпческий |
клапан |
4252 |
1 |
4252 |
ЭПКД |
|
4327 |
0 |
|
Панель газа-носителя |
|
4327 |
||
Командный электропневматнческий |
2399 |
4 |
600 |
|
прибор КЭП-12У |
|
2422 |
1 |
2422 . |
Панель анализируемого газа |
|
|||
Пневматическая приставка |
|
1852 |
0 |
1852 |
Вторичный пневматический |
само |
1852 |
1 |
1852 . |
пишущий прибор ПВ4.3Э |
|
|
|
|
При испытаниях определены:
—наработка хроматографа на отказ в лабораторных условиях, 7=1010 ч с доверительными границами 640 и 1940 ч (при довери тельной вероятности 0,8);
—время восстановления хроматографа (без учета продолжи
тельности выхода на режим)... = 0,4 ч.
Полученные при испытаниях в лаборатории показатели надеж ности были проверены в производственных условиях методом под контрольной эксплуатации.
Ввиду затруднений с организацией систематического контроля за работой хроматографов, было решено с целью повышения досто верности статистических данных ограничить выборку при достаточ-
' но большой (1,5—2 года) продолжительности испытаний. Подконтрольной эксплуатации подвергались семь хроматогра
фов ХП-499.
Суммарное время наработки составило 98020 ч. При этом был зафиксирован 81 отказ, на устранение которых затрачено 390 ч.
27
Распределение отказов, выявленных |
в процессе |
подконтроль |
|
ной эксплуатации, по элементам |
хроматографа |
приведено |
|
в табл. 11. |
|
Т а б л и ц а 11 |
|
|
|
||
Наименование блока |
Число отказов з % |
||
к общему числу |
|||
|
|||
Блок подготовки анализируемого газа и газа |
36 |
||
носителя |
|
17 |
|
Командный прибор |
|
||
Электропневматнческие клапаны |
|
18 |
|
Блок управления |
|
10 |
|
Регистратор |
|
11 |
|
Датчик |
|
6 |
|
Не установлены |
|
О |
Точное разграничение отказов по причинам возникновения весь ма затруднительно н зависит, в частности, от качества изготовле ния и уровня организации обслуживания приборов, однако для ориентировочной оценки распределения отказов за время подкон трольной эксплуатации хроматографов ХП-499 могут быть исполь зованы данные, приведенные, в табл. 12.
Для ХП-499 определены следующие показатели эксплуатацион ной надежности:
наработка на отказ в промышленных условиях 7’= 1210 ч с до верительными границами 910 и 1330 ч (при доверительной вероят ности 0,8);
Причина возникновения отказов
Конструктивные — неудачная конструкция, неправильный
выбор материала н размеров Технологические —
неудовлетворительное изготовление эле ментов, замена материалов, недостаточ ная приработка хроматографа на испытателыюм стенде и т. п.
Эксплуатационные — несвоевременное проведение профилак
тических мероприятий, использование хроматографа в непредусмотренных ре жимах (по давлению и температуре анализируемого продукта, - условиям пита ния, внешним условиям и т. п.)
Таблица 12
Число отказов в % отобщего числа
15—30
35—50
20-35
28
время восстановления tB= 4,8 ч.
Проведенные исследования позволили нормировать для хрома тографа нижнее значение наработки на отказ 7 = 630 ч, выбранное в соответствии с ГОСТ 13216—67 и, удовлетворяющее, как целе сообразным,- так и реально достигнутым значениям наработки на отказ хроматографа.
Анализ отказов по элементам и причинам возникновения и оп ределение необходимых характеристик надежности прибора позво лили осуществить мероприятия по целенаправленному улучшению конструкции прибора.
Так, нормально открытый мембранный дозирующий кран (рис. 6. а), в котором открывание клапанов происходит под дейст-
б)
Рис. 6. Мембранные дозирующие краны:
а) нормально открытый; б) |
нормально закрытый; |
||
I — корпус; 2 — мембрана; 3 — крышка; 4 — вход |
командного воз |
||
духа; 5 — вход анализируемого |
газа; |
6 — выход |
анализируемого |
газа; 7 — сопло: 8 — заслонка; |
9 — пружина; 10— регулировочная |
втулка
вием давления отбираемого на анализ газа, а закрытие—-давле нием командного воздуха, оказался непригоодным для отбора проб из аппаратов, находящихся под вакуумом или при низком давле нии. Замена в ряде приборов указанного крана нормально-закры тым краном (рис. 6, 6), в котором открытие клапанов производится давлением командного воздуха, а их закрытие — пружинами [14], позволило повысить надежность приборов на ряде технологиче ских объектов (аппараты контактного разложения этилового спир та в дивинил, установка сернокислотной гидратации эфира и т. п.).
В промышленных хроматографах, использующихся в системе управления ректификационной колонной при производстве легко
29