1. Сущность термического метода анализа. Дта

Сущностью данной группы методов является исследование физико-химических превращений в различных системах по тепловым эффектам.

2. Термопара. Принцип действия термопары.

Термопара - это термоэлектрический контактный датчик, который состоит из двух разных по физическим свойствам проводников, соединенных (сваренных) на одном конце (рис. 3).

Принцип действия термопары основан на явлении возникновения контактной разности потенциалов при соприкосновении различных металлов. Причиной этого являются неодинаковые значения работы выхода электронов и соответственно различные значения концентрации свободных электронов в соприкасающихся металлах. Для улучшения контакта металлы спаивают или сваривают.

3. Устройство простой и дифференциальной термопар

4. Какой вид имеют кривые охлаждения для системы с эвтектикой (1), полиморфными (2) превращениями

5. Порядок работы с прибором термического анализа

6. Как производится расшифровка термограмм

На рисунке 7 приведена типичная термограмма сплава – простая и дифференциальная кривые охлаждения.

На термограмме представлены: нулевая линия, совпадающая с осью абсцисс – осью времени, ось температур, перпендикулярная нулевой; линия прямой записи, показывающая изменение температуры образца во время опыта, и линия дифференциальной записи.

По кривым охлаждения чистых компонентов проводят градуировку оси температур: определяют число º С, соответствующее 1 мм на оси температур и размечают ось, и далее по ней определяют температуру фазового превращения Т.

Момент начала фазового превращения определяют по линии дифференциальной записи, соответствующую этому превращению температуру – по линии записи простой термопары.

На термограмме видны два эффекта, каждому из которых отвечает отклонение дифференциальной кривой, так как оба они связаны с выделением тепла.

Первый пик записан при более высокой температуре, его начало отвечает началу кристаллизации сплава /точка ликвидуса/, начало второго – точке солидуса, началу кристаллизации эвтектики.

Началу кристаллизации сплава на кривой простой линии записи отвечает только излом или перегиб. Соответствующий эффект на дифференциальной кривой имеет четкое начало, но не всегда есть четкий конец, так как строго говоря, кристаллизация заканчивается только с началом кристаллизации эвтектики.

Кристаллизация эвтектики протекает при постоянной температуре, и на кривой простой записи ей отвечает горизонтальный или слегка наклонный участок (при наличии примесей или высокой скорости охлаждения).

На дифференциальной кривой этот эффект имеет четкое начало и конец, которому отвечает экстремальная точка пика, после которой кривая возвращается к базовой линии, где Δ Т≈ 0.

Температура кристаллизации или плавления определяется из термограмм по температуре, отвечающей началу этих процессов.

Если эффект выражен на кривой нечетко, рекомендуется определять точку начала процесса экстраполяцией (рис. 8), т. е. как точку пересечения касательной, проведенной в точке наибольшего наклона восходящей ветви пика, и прямой, продолжающей базовую линию дифференциальной кривой.

Через выбранное начало фазового превращения нужно провести перпендикуляры к нулевой линии и найти точки их пересечения с кривой простой записи. Далее измеряют расстояние от нулевой линии до этих точек и по градуированной оси температур определяют температуру эффекта.

8. Что показывает треугольник Таммана

Треугольник Таммана позволяет проверить справедливость построения диаграммы состояния, особенно в случае изменения кристаллических модификаций компонентов.

9. На чем основано построение треугольника Таммана

Этот метод основан на положении, что при воспроизводимых условиях записи термограмм, продолжительность эвтектических остановок на кривых будет пропорциональна массе кристаллизующейся эвтектики

10. Виды тремопар

Наиболее распространены (см. табл. 2) термопары платино-платинородиевые (ПП) (для температур до 1600º С), хромель-алюмелевые (ХА), хромель-копелевые (ХК).

11. Какие требования предъявляются к эталоне в ДТА

Он должен быть термически устойчив и его физико-химические св-ва должны быть максимально приближены к свойствам анализируемого образца.

12. Какие требования предъявляются к термопаре

они должны в пределах измеряемой температуры не изменять с течением времени своих физических свойств; температурный коэффициент электросопротивления должен быть по возможности минимальным, а электропроводность высокой; величина термоЭДС выбираемых материалов должна быть достаточной для точных измерений и изменяться одинаково с температурой.

13. Нарисуйте кривую охлаждения или нагрева чистого компонента

14. Назовите две основные оптические детали микроскопа, какая из них обеспечивает разрешающую способность этого прибора?

Основными оптическими деталями микроскопа, как и многих других оптических приборов, являются объектив и окуляр. Объектив представляет собой систему линз, расположенную близко к объекту и служащую для образования изображения объекта, а окуляр – система линз, помещающаяся у входа лучей в глаз наблюдателя и предназначенная для лучшего рассматривания изображения объекта.

Разрешающая способность линз и оптических приборов-способность различать мелкие частицы характеризуется пределом разрешенияминимальным расстоянием между двумя соседними частицами или линиями, при котором они еще видны раздельно. Человеческий глаз является своеобразным оптическим прибором. Разрешающая способность его ограничена: для невооруженного глаза минимальное разрешаемое расстояние составляет 0,2 мм. Микроскоп увеличивает разрешающую способность. Предел разрешения определяется соотношением

предел разрешения (разрешающая способность) микроскопа зависит от длины волны падающего света, апертурного угла и показателя преломления среды, которые можно менять с помощью объективом.

1) Апертурный угол зависит от размеров объектива

2) Для уменьшения разрешаемого расстояния можно изменить показатель преломления среды, в этом случае используют иммерсионные объективы.

разрешающая способность светового микроскопа ограничена прежде всего длиной волны света.

3) Уменьшение предела разрешения микроскопа за счет уменьшения длины волны света может быть достигнуто при использовании ультрафиолетового излучения или пучка электронов (в электронном микроскопе). В случае использования 7 ультрафиолетового излучения μ~0,1 мкм, в электронных микроскопах, где длина потока электронов в 1000 раз меньше μ~0,2 нм.