книги / 940

лее крупные частицы, но по своей структуре они являются более аморфными, медленная подача щелочи, напротив, позволяет уменьшить размер частиц и сформировать более однородную их структуру, что способствует значительному увеличению скорости фильтрации полученной суспензии (рис. 6).

Рис. 6. Влияние скорости подачи раствора NaOH на время фильтрации

Таким образом, в результате проведенных исследований было установлено, что на размер и структуру метатитановой кислоты оказывает влияние время проведения процесса, температура гидролиза, количество воды подаваемой в реакционную массу, концентрация щелочи, и скорость ее подачи в раствор.

Усовершенствование процесса щелочного гидролиза, и организация на его основе, технологии производства диоксида титана, позволит значительно сократить количество потребляемой воды, а также ликвидировать отходы, за счет попутного получения сульфо-солей.

Список литературы

1.Тарасов А.В. Металлургия титана. М.: Академкнига, 2003. 328 с.

2.Тitanium dioxide, 14–20 Nov.2005 // Eur.Chem.News. 2005. V. 83, № 2171. Р. 30.

3.Li Yungiao. Precipitation of nanosized titanium dioxide from aqueous titanium (IV) chloride solutions by neutralization with MgO / Li

Yungiao [et al.] // Hydrometallurgy. 2008. Vol. 90. №1. Р. 26–33.

4. Пат. 2321543 RU, С 01 G 23/07, С 09 С 3/04. Способ синтеза нанодиоксида титана / Горовой М.А. [и др.]. Опубл. 17.01.2006.

61

5. Pat. 1598324 JP, С 04 В 14/30, С 04 В 35/46. Мethod for manufacturing shaped titanim oxide / Osada Hideharu [et al.]. Опубл.

23.11.2005.

6. Влияние удельной поверхности восстановителей на крупность порошков металлического вольфрама, полученных из ионных расплавов / В. Ф. Бойко, В. В. Гостищев, Н. М. Власова // Хим. технология.

2008. Т. 9. №10. С. 510–513.

Получено 17.06.2009

62

УДК 661.832.321

О.А. Чудинова, М.В. Сыромятникова, А.В. Новоселов, Э.Г. Сидельникова, В.З. Пойлов

Пермский государственный технический университет

ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА ГРАНУЛИРОВАНИЯ ЦИКЛОННОЙ ПЫЛИ ХЛОРИДА КАЛИЯ МЕТОДОМ ОКАТЫВАНИЯ

Изучено влияние состава исходных компонентов, расхода и вида связующего, температуры процесса, продолжительности гранулирования и величины ретура на характеристики получаемых гранул. Установлены оптимальные параметры процесса гранулирования циклонной пыли хлорида калия.

В настоящее время одним из основных недостатков работы флотационных фабрик является образование значительного количества тонкодисперсной циклонной пыли хлорида калия на стадии сушки готового продукта. Применение удобрений в виде тонкодисперсных порошков и мелких кристаллов неэффективно из-за большого пылеуноса, потерь при транспортировке, низкой усвояемости питательных веществ растениями, слеживаемости и гигроскопичности.

Анализ научной и патентной литературы [1–12] показал, что для утилизации циклонной пыли хлорида калия возможно использование метода окатывания, оптимальные параметры которого не установлены. В связи с этим целью работы являлось исследование оптимальных режимов процесса гранулирования циклонной пыли хлорида калия методом окатывания. Для достижения поставленной цели необходимо было определить параметры процесса гранулирования в зависимости от вида и расхода связующего, температуры, продолжительности процесса и количества вводимого ретура.

Объектом исследования служила циклонная пыль хлорида калия предприятия ОАО «Уралкалий» г. Березники (БКРУ-2), гранулометрический и химический составы, которой приведен в табл. 1, 2.

Видно, что основная масса (83,043 %) циклонной пыли представлена фракцией размером –0,125 мм, а средний размер частиц исходной циклонной пыли не превышает 0,136 мм. Основными компонентами циклонной пыли являются хлорид калия и натрия, содержание которых составляет 90,85 и 5,62 %, соответственно.

63

Исследования по гранулированию проводили на установке, которая включала в себя: барабанный гранулятор с рубашкой, имеющий скорость вращения до 40 об/мин, электрический привод и термостат. Для поддержания постоянного температурного режима в рубашку гранулятора подавали воду, предварительно нагретую в термостате до заданной температуры.

Методика эксперимента по исследованию процесса гранулирования заключалась в следующем: исходную циклонную пыль хлорида калия смешивали с расчетным количеством связующего. Смесь тщательно перемешивали до получения однородного пластифицированного материала, азатем проводили формование через решетку с размером ячеек +5 мм. Полученный материал загружали в гранулятор, предварительно нагретый до температуры 90 °С, которая во всех опытах была постоянной. Продолжительность гранулирования составляла 180 с. Эти параметры были установлены экспериментально при гранулировании других тонкодисперсных материалов. После истечения заданного промежутка времени гранулы выгружали на поддон, высушивали на воздухе в течение суток, после чего определялигранулометрическийсоставиизмерялистатическуюпрочность гранул по известной методике [13]. Процесс гранулирования оценивали по следующим показателям: выход гранул товарной фракции +0,7–5,0 мм, статическаяпрочностьисреднийразмергранул.

Важным параметром проведения процесса являлся вид и расход связующего. В качестве связующих использовали 10 % водные растворы: соединения кремния (СК), карбамида, суспензию ПВА и 0,1 % водный раствор карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ). Результаты исследований влияния вида и расхода связующего приведены в табл. 3.

64

Таблица 3

Влияние вида, расхода связующего и условий гранулирования на характеристики гранул хлорида калия

65

Видно, что эффективным связующим является раствор СК. При его расходе в количестве 1,68 % к массе исходной циклонной пыли достигается максимальная прочность 1,6 кгс/гранула, при этом выход товарной фракции составляет 86,59 %. Однако максимальный выход товарной фракции 92,47 % был достигнут при использовании в качестве связующего 10 % водного раствора карбамида, прочность гранулята при этом составила 0,4 кгс/гранула.

Из данных табл. 3 следует, что оптимальными расходами связующего являются: для 10 % водного раствора СК 1,68 %, для 0,1 % водного раствора КМЦ 0,0176 %, для 10 % водного раствора карбамида 1,6 %, для 10 % водной суспензии ПВА 1,6 % к массе исходной пыли. Дальнейшие исследования проводили на основе полученных результатов.

Важным параметром проведения процесса гранулирования является температура. Результаты исследований по влиянию температуры приведены в табл. 4.

Увеличение температуры положительно влияет на выход и прочность гранул товарной фракции. Максимальный выход был получен при использовании в качестве связующего карбамида при температуре гранулирования 90 °С, он составил 92,47 %. Максимальная прочность была получена при использовании в качестве связующего СК при той же температуре гранулирования, она составила 1,6 кгс/гранула. Таким образом, для получения гранулированного хлорида калия процесс окатывания гранул целесообразнее проводить при температуре 90 °С. Предел повышения температуры ограничивается увеличением энергозатрат на гранулирование.

Повышение температуры при гранулировании приводит к увеличению выхода и прочности гранул товарной фракции. Это можно объяснить тем, что при повышении температуры происходит снижение содержания влаги в гранулах, поэтому кристаллические мостики между частицами становятся более прочными. Последнее приводит к повышению производительности всей технологической линии без изменения влагосъема в сушильном барабане.

Важным критерием процесса окатывания гранул является длительность пребывания тукосмеси в аппарате. Исследования проводили при ранее найденных оптимальных параметрах. Результаты исследований приведены на рис. 1.

66

Таблица 4

Влияние температуры гранулирования на выход гранул товарной фракции

Рис. 1. Влияние продолжительности процесса окатывания на выход и прочность гранул товарной фракции

67

На рис. 1 видно, что выход и прочность гранул товарной фракции увеличиваются с увеличением продолжительности гранулирования, проходя через максимум (86,59 % и 1,6 кгс/гранула) при продолжительности гранулирования 180 с.

При малой длительности процесса окатывания 30–120 с формирование гранул затруднено из-за слабой величины адгезии, что снижает выход и прочность гранул товарной фракции. Увеличение продолжительности процесса до 300 с приводит к разрушению ранее сформировавшихся гранул и способствует образованию более мелкой фракции, уменьшению выхода и прочности гранул.

Результаты исследований показали, что в процессе гранулирования образуются часть мелких или крупных фракций, размеры которых не отвечают техническим условиям на продукт. Эти гранулы после измельчения использовали в качестве ретура с размером частиц –0,7 мм. Влияние количества ретура на процесс гранулирования показано на рис. 2. Количество ретура изменяли от 0 до 20 % к весу исходной тукосмеси.

Рис. 2. Влияние расхода ретура на характеристики гранул

Приведенные данные показывают, что с увеличением количества ретура выход и прочность гранул уменьшаются. Максимальный выход гранул товарной фракции и прочность гранулята составили 90,88 % и 1,64 кгс/гранула при расходе ретура 5 % к массе исходной циклонной пыли.

68

Выводы:

1.Наиболее эффективным связующим является 10 % водный раствор СК с расходом 1,68 % к массе исходной смеси.

2.Более эффективно проводить процесс при температуре 90 °С

ииспользовании оптимального количества связующего.

3.Продолжительность процесса гранулирования значительно влияет на выход и прочность гранул товарной фракции, оптимальная продолжительность процесса окатывания составляет 180 с.

4.Результаты исследований показали, что введение в исходную циклонную пыль небольшого количества ретура (5 %) положительно влияет на выход и прочность гранул товарной фракции.

Список литературы

1.Пат. 2213078 РФ, МПК 7 C05D1/02, C01D3/04. Способ полу-

чения агломерированного хлорида калия / Букша Ю.В., Перминов Л.М., Дерябин П.А. [и др.]. Опубл. 27.09.2003.

2.Пат. 2225382 РФ, МПК 7 C05C9/00, C05G1/00. Способ полу-

чения гранулированных тукосмесей / Андреев Г.Д., Вергунов В.Н.,

Донских Н.А. [и др.]. Опубл. 09.09.2002.

3.Пат. 2083536 РФ, МПК 6 C05D1/02. Способ получения гранулированного хлористого калия / Сквирский Л.Я., Поликша А.М., Саби-

ров Р.Х. [и др.]. Опубл. 10.07.1997.

4.Пат. 1211248А СССР, МПК C05D1/04. Способ кондиционирования хлористого калия / Волков В.А. Опубл. 15.02.1986.

5.Пат. RO117702 Румыния, МПК C09J1/02, C09J101/02, C09J1/00, C09J101/00. Связующая композиция для агломерации порошкообразных продуктов / Джон С. [и др.]. Опубл. 28.06.2002.

6.Пат. JP3277681 Япония, МПК C10L5/00, C09K3/00, C09K3/00, C10L5/00, C09K3/00, C09K3/00. Агент агломерации, агломерация, по-

лученная путем использования данного агента, и производство агента агломерации / Такаши С., Канеко Т. Опубл. 09.12.1991.

7.Пат. CN1769248 Китай, МПК C05G5/00, C05G5/00. Метод по-

лучения гранул хлорида калия / Чен С.В. Опубл. 10.05.2006.

8.Пат. 2181112 Румыния, МПК 7 C05D1/00, B01J2/22. Способ получения удобрений в виде прессованных гранулятов / КляйнеКлеффманн У. [и др.]. Опубл. 10.04.2002.

9.Пат. US2005036929 США, МПК C01D3/22, C01D3/00, C01D3/22. Уплотненный гранулированный хлорид калия, метод и аппарат для его производства / Фергусон Д. [и др.]. Опубл. 17.02.2005.

69

10. Пат. 1030349 А СССР, МПК С05D1/02, C01D3/22. Способ получения гранулированного хлористого калия / Шомин И.П. Опубл.

23.07.1983.

11.Пат. 97102383 РФ, МПК 6 C05C9/00, C05D1/00. Способ по-

лучения гранулированных калийсодержащих удобрений / Поликша А.М., Папулов Л.М., Махнев В.Б. [и др.]. Опубл. 20.03.1999.

12.Классен П.В, Гришаев И.Г., Шомин И.П. Гранулирование.

М.: Химия, 1991. 240 с.

13.Влияние связующих реагентов различной природы на прочность гранул хлорида калия / Чередниченко Д.В., Воробьева Е.В., Крутько Н.П. [и др.]. // Журн. прикл. химии. 2007. Т. 80. Вып. 9.

Получено 17.06.2009

70