ОТЧЁТ О ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЕ ИЗУЧЕНИЕ И ОСВОЕНИЕ ТЕХНИКИ ПЭМ-ИССЛЕДОВАНИЯ

Министерство науки и высшего образования Российской Федерации

Федеральное государственное автономное образовательное

учреждение высшего образования

«Южный федеральный университет»

Институт нанотехнологий, электроники и приборостроения

ОТЧЁТ

О ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЕ

ИЗУЧЕНИЕ И ОСВОЕНИЕ ТЕХНИКИ ПЭМ-ИССЛЕДОВАНИЯ

Выполнили студенты группы ЭПбо4-7:

Атаманчук А.А.

Кисляк П.Е.

Ляшкевич П.А.

Суханов М.С.

1 Цель работы

Изучить и освоить методику проведения микроскопических исследований на просвечивающем электронном микроскопе (далее ПЭМ) в электронном (цифровом) интернет-симуляторе.

2 Оборудование

Электронно-вычислительная машина с возможностью выхода в сеть Интернет и открытия веб-сайтов.

3 Выполнение работы

Проведение микроскопических исследований будут проходить на электронном симуляторе ПЭМ, расположенном на веб-сайте с URL-адресом: (https://myscope.training/TEM_simulator.html).

Перед началом проведения исследований необходимо выбрать образец, предварительно подготовленный. Для этого из колонны ПЭМ вытаскиваем держатель образцов, при этом в рабочее пространство микроскопа уже напущена атмосфера. Выберем образец: минерал (англ. mineral). Устанавливаем его на держатель и возвращаем держатель в колонну. Откачиваем атмосферу из микроскопа и выдвигаем образец в рабочее положение (рисунок 1).

Рисунок 1 – Подготовка образца

Следующим шагом выбираем ускоряющее напряжение (ACC. VOLTAGE) для разгона электроном до необходимых энергий. Выберем 200 кВ. Включаем электронную пушку и генерируем зонд (BEAM ON) (рисунок 2, а и б).

а	б
Рисунок 2 – Создание зонда в ПЭМ

На рисунке 2, б приведено изображение, полученное одним из детекторов микроскопа. На нём зелёная область является пятном электронного луча, который нужно центрировать в проекции оптической оси (жёлтый крестик) микроскопа. Отклонения луча от оптической оси возникаю в результате неидеальности оптических или электромагнитных систем: линз, апертур, электродов и другого. Для юстировки луча необходимо задействовать инструмент «лучевой сдвиг (смещение)» (BEAM SHIFT), который представляет из себя разновидность электромагнитных отклоняющих систем, например ею могут быть отклоняющие пластины или катушки индуктивности. С его помощью производим отклонения до момента совпадения центра луча и оптической оси (рисунок 3).

Рисунок 3 – Отъюстированный луч

Далее регулируем яркость луча (BRIGHTNESS) – плотность тока на единицу телесного угла. После выбираем апертурную систему, которая является своего рода фильтром для электронов, который избирательно отсеивает электроны с определёнными энергиями. В ПЭМ существует три такие системы: конденсор (конденсорная апертура), объективная и близко детекторная (SAD). Конденсор отсекает необходимые электроны перед образцом, объективная (апертура) – после, а близко детекторная – перед самим (основным) детектором. Апертура представляет из себя барьер (стенку), в котором имеется отверстие.

Первым вводится конденсор с соответствующим размером отверстия (рисунок 4).

Рисунок 4 – Луч после введения конденсора

По рисунку 4 видно, что луч ушёл из юстированного положения, при это также приобретя эллипсовидную форму. Этот эффект вызван всё теми же причинами, связанными с неидеальностью используемых систем.

Рисунок 5 – Вновь отъюстированный луч после ввода конденсора

Для его устранения применяем инструменты юстировки (калибровки): смещаем луч к оптической оси; производим устранение эллиптичности пучка с помощью так называемого стигматизатора (STIGMATOR) (явление схоже с астигматизмом зрения). После увеличиваем яркость пучка (рисунок 5).

Далее начинаем процедуру получения изображения поверхности. Она начинается с выбора увеличения, которое начинается с малых значений с последующим увеличением для получения качественной и нужной картины. После установки малого значения увеличения (LOW) начинаем процесс корректировки резкости. Для этого запускаем так называемого воблера («дрожателя») (WOBBLER), который, подавая пилообразный сигнал на отклоняющую систему, начинает возвратно-поступательно перемещать луч (рисунок 6, а и б).

а	б
Рисунок 6 – Фокусировка луча

Перемещая положение образца необходимо добиться гашения дрожи.

После чего нам доступны инструменты проведения базовых исследований образца, например дифракционный анализ (рисунок 7).

Рисунок 7 – Результат дифракционного анализа

Далее нам необходимо задействовать следующую апертуру – объективную. После её юстировки мы можем начать получать детальные изображения поверхности образца детектирую электроны основным детектором – ПЗС-матрицей.

В результате мы получаем итоговое изображение – рисунок 8.

Рисунок 8 – Результат дифракционного анализа

Полученное изображение представляет из себя поверхность минерала с масштабом 10 нм. Такой масштаб соответствует размерам атомов, которые можно непосредственно увидеть на изображении, на котором они выстроены в кристаллическую структуру.

Вывод

В результаты работы с цифровым симулятором ПЭМ была проведена работа по его настройке и проведена процедура получения изображения атомарного масштаба поверхности минерала с дополнительным проведением дифракционного анализа.

Таганрог 2023