Лабы / 9206_Талгатулы_Зокиров_Рощин_Чистякова_ЛР№3

МИНОБРНАУКИ РОССИИ

Санкт-Петербургский государственный

электротехнический университет

«ЛЭТИ» им. В.И. Ульянова (Ленина)

Кафедра МНЭ

отчет

по лабораторной работе №3

по дисциплине «Методы исследования Материалов Электронной Техники»

Тема: «Изучение эффективных методов увеличения контраста в оптической микроскопии для исследования структурных дефектов монокристаллических прозрачных подложек»

Студенты гр. 9206		Чистякова А. Рощин И. Зокиров И. Д. Талгатулы Р.
Преподаватель		Горляк А. Н.

Санкт-Петербург

2023

Цель Работы: Изучить устройство микроскопа; Определить поле зрения оптической системы прибора; Изучить различные методы формирования оптимального дифракционного контраста изображения элементов объемной структуры образца прозрачной в видимом диапазоне длин волн полированной плоскопараллельной монокристаллической пластины широкозонного полупроводника; Описать типичную конфигурацию, цветовую палитру и форму регистрируемых посредством лабораторной установки критических дефектов; Подсчитать количество (на единицу площади) и определить размеры регистрируемых «критических» дефектов.

Основные теоретические положения:

В оптическом отношении глаз можно рассматривать как собирающую линзу с переменным фокусным расстоянием, дающую перевернутое уменьшенное действительное изображение предметов на сетчатке. В зависимости от удаления предмета мышцы сжимают хрусталик глаза так, что изображение точно фокусируется на сетчатке. Эта способность глаза называется аккомодацией.

Существует ближний предел аккомодации. У детей он порядка 10 см, у взрослых - 20 ÷ 25 см и более, в зависимости от возраста. Расстояние до предмета, при котором наиболее удобно (без перенапряжения) рассматривать детали предмета, называют расстоянием наилучшего видения / зрения. Для нормального глаза расстояние наилучшего видения D = 0,25м. Это обычное рабочее расстояние при чтении или письме. При меньших расстояниях человек с нормальным зрением лишь с трудом аккомодирует свой глаз и быстро утомляется.

При аккомодации на очень удаленный предмет (на бесконечность) изображение фокусируется на сетчатке без какого бы то ни было напряжения мышц. Две близкие точки предмета воспринимаются нами раздельно (разрешаются), если их изображения на сетчатке глаза попадают на разные нервные окончания, т. е. находятся друг от друга на расстоянии, не меньшем некоторого предельного. В противном случае изображение воспринимается как одна точка (так называемая физиологическая точка). Линейный размер h изображения на сетчатке зависит от угла зрения φ. При малых углах отношение линейных размеров изображений приблизительно равно отношению углов зрения: .

Минимальный угол зрения , при котором еще разрешаются две точки, называется разрешаемым угловым расстоянием, а обратная величина - разрешающей способностью или остротой зрения.

Для глаза: ~ 1'. Следовательно, минимальный физиологически разрешаемый линейный размер предмета с расстояния наилучшего видения D равен ymin = D φmin; при этом линейный размер изображения на сетчатке: , где — глубина глаза от оптического центра 0 до сетчатки.

Рис. 1. – Минимальный угол зрения для глаза.

Если ~ 1', а ~ 1,5 см, то ymin~ 7 • 105 м и ~ 4 • 106 м. Величина и характеризует расстояние между двумя соседними зрительными рецепторами на сетчатке глаза. Таким образом, разрешающая способность глаза ограничена физиологической структурой его сетчатки. Кроме того, разрешающая способность любой оптической системы (в том числе и глаза) ограничена дифракцией света на входном зрачке. Предельный угол разрешения, определяемый дифракцией на зрачке: , где λ - длина волны света; d - диаметр входного зрачка. Полагая для глаза d = 2 мм и λ = 5 • 10-7 м, получим Θ ~ 1'. Эта величина хорошо согласуется с физиологической возможностью глаза (Θmin ~ 1'), т. е. структура его сетчатки практически позволяет достичь максимума, принципиально допустимого законами природы.

Для лупы: приближение предмета позволяет увеличить угол зрения, следовательно, уменьшить минимальный разрешимый линейный размер предмета. Но такая возможность ограничена аккомодационным пределом. При очень близком расположении предмета лучи света, вышедшие из одной точки предмета и попадающие в зрачок глаза, расходятся под большим углом (большой апертурный угол). Аккомодационная мышца при этом не в состоянии сжать хрусталик настолько, чтобы преломить эти лучи и точно сфокусировать их на сетчатке. «Помочь» глазу в этом случае может короткофокусная собирающая линза - лупа, располагаемая между глазом и предметом. Если предмет приблизить настолько, чтобы он попал в переднюю фокальную плоскость лупы, то лучи, вышедшие из любой точки предмета, после лупы образуют параллельные пучки и поэтому будут фокусироваться на сетчатке.

Рис. 2. – Минимальный угол зрения для лупы.

Таким образом, назначение лупы заключается в увеличении угла зрения путем приближения предмета к глазу на расстояния, заметно меньшие, чем D = 0,25 м. Найдем угловое увеличение лупы. Угловым увеличением у оптического прибора называется отношение угла зрения φ2 при наблюдении объекта через оптический прибор к углу зрения φ1 при наблюдении невооруженным глазом с расстояния наилучшего видения. Из приведенных рисунков следует, что φ1 = y/D и φ2 = y/f , где у - линейный размер предмета; f - фокусное расстояние лупы. Следовательно, угловое увеличение лупы: y = D/f. Отсюда видно, что чем меньше фокусное расстояние лупы, тем больше ее увеличение. Однако изготавливать лупы с малыми значениями f а значит, и с малыми диаметрами линз, довольно сложно. Пользоваться ими также крайне трудно. Кроме того, для таких луп очень велики аберрации (искажения изображений). Поэтому практически используют лупы с увеличением, не превышающим 40. Значительно большего увеличения можно достичь с помощью микроскопа.

Для микроскопа: Оптическая система микроскопа состоит из двух собирающих систем линз - объектива O1 и окуляра О2. Предмет у = |АВ| помещается на малом расстоянии перед передним фокусом объектива (см. рис. слева). Объектив образует перевернутое увеличенное действительное изображение y1 = |А1В1|, которое располагается в передней фокальной плоскости окуляра - окуляр действует как лупа. Из рисунка внизу слева следует, что увеличение объектива: , где Δ — оптический интервал между объективом и окуляром (расстояние между задним фокусом F1 объектива и передним фокусом F2 окуляра); L - расстояние между объективом и окуляром; f1 и f2 — их фокусные расстояния. Итак, увеличение окуляра определяется соотношением y = D/f. Следовательно, увеличение микроскопа: γм = |β|. γ = (D(L—f1—f2))/ (f1 f2). Расстояние L задается тубусом микроскопа (стандартная длина 160 или 190 мм). Значения |β| и γ указываются на оправах объектива и окуляра

Рис. 3. – Минимальный угол зрения для микроскопа.

Если f1 = 1,5 мм, f2 = 10 мм, то увеличение γ = 2,5 • 103 . Однако такое большое увеличение бесполезно и даже вредно при наблюдении мелких деталей из-за дифракционного размывания изображения. Дело в том, что сферическая световая волна, распространяющаяся от некоторой точки объекта, испытывает дифракцию на входном отверстии микроскопа. В результате данной точке предмета в плоскости изображения соответствует не точка, а светлый дифракционный кружок с рядом концентрических светлых и темных колец. Аналогичные дифракционные картины дают все другие точки объекта. В итоге изображение объекта представляет собой наложение множества дифракционных кружков и колец. При этом изображения очень близких точек объекта могут сливаться, а наложившиеся друг на друга кольца - дать ложную, совершенно несвойственную рассматриваемому объекту структуру.

Схема экспериментальной установки:

Рис. 4. – Оптическая схема микроскопа ПОЛАМ Р-211.

Оптическая схема микроскопа (рис. 1) состоит из двух основных систем - осветительной и наблюдательной.

Осветительная система обеспечивает освещение объекта по принципу Келера и включает в себя источник света 1, ахроматический коллектор 2, полевую ирисовую диафрагму 3 и конденсор 4.

Наблюдательная система предназначена для наблюдения исследуемого объекта при различных увеличениях, а также для наблюдения выходных зрачков объективов, что необходимо при использовании специальных методов микроскопического исследования. Наблюдательная система состоит из сменных объективов 6, промежуточного тубуса 7, бинокулярной насадки 8. При наблюдении исследуемого объекта 9 лучи света от источника 1 проходят коллектор 2, отражаются от зеркала 10, проходят поляризатор 11, проецируются в плоскость апертурной диафрагмы 12 и далее поступают в конденсорные линзы 13 и 14, которые формируют падающий на объект пучок поляризованных лучей.

От объекта лучи направляются в объектив 6, который создает изображение объекта в плоскости, совпадающей с передней фокальной плоскостью тубусной отрицательной линзы 15, проецирующей его в бесконечность. Лучи, пройдя анализатор 16 (или минуя его), положительной линзой 17 собираются в передней фокальной плоскости окуляров 18, где создают действительное, обратное и увеличенное изображение объекта. При этом общее увеличение микроскопа Г определяется по формуле: , где — увеличение системы тубусных линз 15 и 17, равное 1,2x ; — увеличение объектива; — увеличение окуляра.

При наблюдении выходного зрачка объектива в параллельный ход лучей между тубусными линзами 15 и 17 включается система линз Бертрана 19, которая совместно с системой тубусных линз создает изображение выходного зрачка объектива в фокальной плоскости окуляров 18.

Система линз Бертрана 19, состоящая из двух линз, одна из которых может перемещаться, позволяет производить наблюдение выходных зрачков всех объективов, входящих в комплект микроскопа. Телецентрический ход лучей между тубусными линзами 15 и 17 является благоприятным условием для размещения между ними компенсационных устройств - кварцевой пластинки 20 первого порядка или кварцевого клина 21, которые могут быть введены в ход лучей. Ирисовая диафрагма 22 служит для ограничения наблюдаемого размера структурной особенности (дефекта) при исследовании в коноскопическом ходе лучей. С помощью призмы 23 бинокулярной насадки изменяется направление оптической оси микроскопа. Призменный блок 24 разделяет пучок лучей и обеспечивает возможность бинокулярного наблюдения объекта.

Кристаллическая пластинка 25 «высших порядков» служит для устранения деполяризующего действия светоделительной системы бинокулярной насадки 8. Линза 26 служит для освещения поля на объекте при ис-пользовании объективов малого увеличения (2,5 и 10). Теплофильтр 27 является одновременно защитным стеклом.

Рис. 5. – Общий вид микроскопа ПОЛАМ Р-211.

Конструкция микроскопа характеризуется следующими основными признаками: штатив современной формы имеет повышенную жесткость; рукоятки грубой и микрометрической подачи, перемещающие предметный столик микроскопа, расположены коаксиально; встроенный в основание осветитель обеспечивает освещение по принципу Келера и имеет источник света повышенной яркости; поляризационный конденсор обеспечивает различные способы освещения объекта; в микроскопе используется промежуточный тубус с фокусируемой системой линз Бертрана и измерительным анализатором с диапазоном вращения 180°; насадка обеспечивает бинокулярное наблюдение объектов; револьверное устройство с центрируемыми гнездами для объективов обеспечивает быструю смену увеличений; объективы совместно с компенсационными окулярами обеспечивают высокий уровень оптической коррекции.

С целью выделения и определения критических структурных дефектов исследуемого образца в настоящей лабораторной работе предлагается осветительную линзу (равно как и ацентрированную апертурную ирисовую диафрагму использовать как дополнительный переключатель (регулятор) состояния дифракционного контраста для получения оптимального изображения.

В настоящей лабораторной работе предлагается помимо реализации различных возможных сочетаний угловых положений поляризатора и анализатора добавить дополнительные варианты угловых разворотов самого образца (посредством поворота предметного столика). Опционально, целесообразным является введение в оптический тракт (между поляризатором и анализатором) фазовой слюдяной или кварцевой пластинки, которая устанавливается в паз промежуточного тубуса.

Описание характерных особенностей изучаемых дефектов:

Микропоры (Micropipes): Наиболее серьезным дефектом, приводящим к фатальным последствиям при работе силовых приборов на основе карбида кремния SiC, всегда считались микропоры – протяженные дефекты, вытянутые вдоль направления [0001], с полой областью ядра. Микропоры уменьшают пробивные напряжения в pin-диодах и диодах Шоттки, а также увеличивают токи утечки в приборных структурах на основе карбида кремния. Известно, что микропоры возникают в дефектных областях кристалла. В частности, применительно к карбиду кремния их возникновение связывают с включениями второй фазы – каплями жидкого кремния или микрочастицами углерода, наличием посторонних примесей, например металлов, дефектами упаковки слоев, границами политипных включений, характерными пустотами. Образование и огранение полых каналов, параллельных направлению роста слитка, можно объяснить эффектом вторичного испарения материала затравки, в частности, при недостаточно плотном креплении его к подложкодержателю.

Образование и огранение полых каналов, параллельных направлению роста слитка, можно объяснить эффектом вторичного испарения материала затравки, в частности, при недостаточно плотном креплении его к подложкодержателю. Обычно микропору отождествляют с супервинтовой дислокацией с вектором Бюргерса, в несколько раз превышающем размер элементарной ячейки карбида кремния в направлении [0001].

Характерный размер: <0,1 мкм до 5 мкм.

Микропустоты (Voids): Полигонизированные пустоты также являются заметными дефектами, присутствующими в SiC. В гексагональном SiC эти полые структуры имеют контур гексагонального параллелепипеда с краевыми гранями, лежащими перпендикулярно грани (0001).

Могут достигать диаметра 4500 мм и поэтому макроскопически видны как «негативные кристаллы» или «полые кристаллы» с отражающими внутренними гранями. В зависимости от политипа SiC могут наблюдаться пустоты разной формы. Для гексагонального карбида кремния эти пустоты имеют тенденцию образовывать гексагональные очертания и поэтому их часто называют «гексагональными пустотами». Однако важно отметить, что даже в одном конкретном политипе общий контур этих пустот может сильно различаться

Эти пустоты способны двигаться вдоль направления роста и, следовательно, могут образовывать дефекты на границе раздела зерен. Причиной движения таких дефектов объясняется локальными различиями в распределении теплоотдачи и различной кинетикой на границе сублимации (внизу) и на грани роста (потолок).

Обработка результатов экспериментальных данных

1. Определение поля зрения по фотоснимку шкалы объект-микрометр.

1,1 мм

1,65 мм

Рис. 2. – Фотоснимок шкалы объект-микрометр.

Площадь поля зрения составляет: .

2. Оригинальные фотоматериалы с зарегистрированными критическими дефектами.

На каждом фотоснимке выделим дефекты. Красные круги – микропоры, белые круги – пустоты.

Рис. 3. – Изображение №1.

Рис. 4. – Изображение №2.

Рис. 5. – Изображение №3.

Рис. 6. – Изображение №4.

Рис. 7. – Изображение №5.

Рис. 8. – Изображение №6.

Рис. 9. – Изображение №7.

Рис. 10. – Изображение №8.

Таблица 1 – Количество дефектов на изображениях.

Изображение №	Количество дефектов	Изображение №	Количество дефектов
1	4	2	6
3	5	4	7
5	6	6	3
7	7

Для определения количества дефектов на 1 см² усредним полученные данные:

Согласно фотопленке определим размеры пустот на изображениях:

Изображение №2: 115 мкм и 40 мкм;

Изображение №6: 45 мкм;

Изображение №7: 48 мкм;

Изображение №8: 50 мкм;

Таблица 2 – Полученные результаты исследования [1],[2].

№ п/п	Оптические характеристики кристаллов и зерен минералов	Исследуемые критические дефекты
		Дефект №1 (микропора)	Дефект №2 (пустота)
1	Характерная наблюдаемая форма дефекта	«Бабочка»	Гексагональная, слегка нарушенная гексогональная
2	Цвет / характер изменения окраски при вращении образца	Цветовые сочетания менялись в зависимости от взаимного угла поворота поляризатора и анализатора. Преобладающие оттенки:зеленый, оранжевый,желтый	Темно-оранжевый, черный
3	Размеры, мм	-	Средний размер пустот: 0,0596
4	Количество дефектов, см-2	291,2	-
5	Поле зрения, мм

Вывод:

В ходе лабораторной работы изучен метод увеличения контраста в оптической микроскопии для исследования структурных дефектов монокристаллической подложки карбида кремния. В качестве микроскопа была использована модифицированная версия ПОЛАМ Р-211. Используя осветительную линзу как регулятор состояния дифракционного контраста, удалось получить оптимального изображения.

Исследуемое поле обзора позволяет определить достаточно видимые дефекты (микропоры и пустоты), а именно их количество, форму, цвет, характер изменения окраски и размеры (подробные данные приведены в таблице 2). Оказалось, что скрещенное положение анализатора и поляризатора позволяет получить максимальный контраст. Для еще более лучшего и оптимального результата изображения использовалась осветительная линза.

Нужно заметить, что микропоры встречаются намного чаще, чем пустоты, количество которых всего 5 на всех картинках, а микропор 37. Пустоты на пластинке встречались достаточно редко, что объясняется их размерами и распространением по образцу.

Благодаря комбинированию различных регулировок элементов поляризационно-оптического тракта лабораторной установки подбираются условия оптимального контраста изображения элементов объемной структуры образца плоскопараллельной монокристаллической пластины широкозонного полупроводника, с помощью данного контраста представляется возможным визуализировать и описывать дефекты, структурные неоднородности, причем даже фазовые (невидимые).

СПИСКОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

1. Sean McGuire, Robert Blasi, Ping Wu, Efstathios Loukas, Ejiro Emorhokpor, Svetoslav Dimov, Xueping Xu, Jianqiu Guo, Yu Yang, Balaji Raghothamachar, Michael Dudley. Automated Mapping of Micropipes in SiC Wafers Using Polarized-Light Microscope // ISSN: 1662-9752, Materials Science Forum, 2018, Vol. 924, pp 527-530.

2. Volker Presser, Anselm Loges, Klaus G Nickel. Variability and character of hollow macro-defects in silicon carbide wafers: evidence from scanning electron and polarization microscopy // Philosoph.Mag.2010, No. 88. P. 1639–1657.