новая папка 1 / 293594
.pdfМинистерство образования и науки Российской Федерации Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования
«Оренбургский государственный университет»
Кафедра материаловедения и технологии материалов
С.И. Богодухов
ОБОРУДОВАНИЕ И МЕТОДИКА ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ
Рекомендовано к изданию Редакционно-издательским советом федерального государственного бюджетного образовательного учреждения высшего образования «Оренбургский государственный университет» в качестве методических указаний для студентов,
обучающихся |
по |
программам |
высшего |
образования |
||||
по |
направлениям |
подготовки |
24.03.04 |
Авиастроение |
и |
|||
15.03.01 Машиностроение |
|
|
|
|
|
Оренбург
2014
УДК 681.72:669.019 (076.5) ББК 22.341я7+34.2-5я7
Б 74
Рецензент – доктор технических наук, профессор А. Н. Поляков
Богодухов С. И.
Б74 Оборудование и методика подготовки образцов для электронной микроскопии: методические указания к лабораторной работе / С. И. Богодухов. – Оренбургский гос. ун-т. – Оренбург: ОГУ,
2014. – 17 с.
Вметодических указаниях изложены сведения о назначении отрезного станка модели MICRACUT 151 и шлифовально-полировального станка FORCIPOL 2V с автоматической головкой FORCIMAT.
Методические указания предназначены для выполнения лабораторных работы по курсу «Материаловедение» при подготовке студентов по направлениям подготовки 24.03.04 Авиастроение и 15.03.01 Машиностроение.
Методические указания подготовлены в рамках проекта «Совершенствование подготовки кадров для приоритетных направлений развития экономики Оренбургской области на основе кластерной модели».
УДК 681.72:669.019 (076.5)
ББК 22.341я7+34.2-5я7
©
©
Богодухов С. И., 2014
ОГУ, 2014
2
Содержание
1 |
Цель работы ……………………………………………………………..….. |
4 |
|
2 |
Общие сведения о методах исследования строения металлов и сплавов |
4 |
|
2.1 |
Приготовление микрошлифов …………………………………………… 5 |
||
2.2 |
Общие сведения об отрезном станке MICRACUT 151 ………………… |
6 |
|
2.3 |
Позиционирование образца и выбор подачи …………………………… |
9 |
2.4Образцы для исследования ………………………………………………. 10
2.5Основные сведения о шлифовально-полировальном станке
FORCIPOL 2V с автоматической головкой FORCIMAT …………………. 11
2.6Монтаж держателя образца …………………………………………….. 13
2.7Назначение кнопок панели управления …………………………………. 15 3 Порядок выполнения лабораторной работы …………………………….. 16
4 Содержание отчета ...……………………………………………………..... 16
5 Контрольные вопросы …………………….……………………………...... 16
Список использованных источников………………………………………… 17
3
1 Цель работы
1.1Ознакомиться с устройством и работой отрезного станка модели
MICRACUT 151.
1.2Ознакомиться с устройством и работой шлифовально-полировального станка FORCIPOL 2V с автоматической головкой FORCIMAT.
2 Общие сведения о методах исследования строения металлов и сплавов
Свойства металлов и особенно сплавов весьма разнообразны и обусловливаются, прежде всего, химическим составом, а затем строением или структурой.
Для изучения структур металлов и сплавов применяются прямые и косвенные методы. К числу прямых методов относятся:
а) исследование макроструктуры невооружённым глазом по виду изломов или шлифованных и протравленных макрошлифов;
б) исследование микроструктуры при помощи оптического микроскопа с увеличением до 1500 раз, а также с применением электронных просвечивающих микроскопов с увеличением до 200 тыс. раз;
в) исследование атомно-кристаллической структуры с помощью рентгеноструктурного анализа, позволяющего различать расстояния порядка 0,1 нм.
К числу косвенных методов относятся магнитный, дилатометрический, измерение электросопротивления и другие физические методы исследования, которые, хотя и не дают прямого изображения структуры, но всё же позволяют вскрыть кинетику происходящих в них превращений.
Кроме того, существуют методы исследования структуры путём определения твёрдости, микротвёрдости, механических и технологических свойств, а также проведения химического и спектрального анализов и пр.
4
Микроскопический метод исследования металлов и сплавов (или кратко микроанализ) предусматривает изучение микроструктуры металла при помощи металлографического микроскопа. Между микроструктурой и многими свойствами металла существует достаточно определенная связь. Поэтому микроанализ имеет большое значение.
Микроскопический анализ включает приготовление микрошлифа, выявление микроструктуры (травление), исследование структуры под микроскопом. Наблюдаемая в микроскопе картина строения металла называется микроструктурой. Микроструктура металлов и сплавов характеризуется количеством, формой и расположением фаз и размером зерна, которые влияют на механические свойства сплавов. Микроанализ применяется для определения формы и размеров зерен, для выявления микропороков металла – микротрещин, раковин, пористости, микровключений, ликвации.
Образец, поверхность которого подготовлена для микроанализа, называется микрошлифом, который далее может быть исследован с помощью электронной микроскопии на микроскопе JEOL JCM-6000.
2.1 Приготовление микрошлифов
Изучать структуру металла с помощью микроскопа можно лишь при отражении световых лучей от поверхности исследуемого металла. Наибольшей отражающей способностью обладает ровная и плоская блестящая поверхность. Поэтому поверхность образца для микроанализа должна быть специально подготовлена.
Первым этапом подготовки является механическая отрезка образца. Отрезка образцов может осуществляться как на универсальных токарных, фрезерных станках, так и на специальных отрезных станках.
Микрошлиф представляет собой специальный образец металла, имеющий зеркальную поверхность, которая получается тщательным шлифованием и полированием. Наиболее удобными для изготовления микрошлифов являются об-
5
разцы цилиндрического или квадратного сечения диаметром или стороной квадрата от 10 до 20 мм и высотой от 15 до 30 мм. При изготовлении образцов малого размера из листов или проволоки применяют зажимы или помещают их в оправки и заливают прозрачной пластмассой. Поверхность образца сначала выравнивается на шлифовальном круге, а затем подвергается шлифованию и полированию.
2.2 Общие сведения об отрезном станке MICRACUT 151
MICRACUT 151 способен к резанию почти всех материалов как мягких, так и твердых, биоматериалов, пластмассы, керамика и т.д. (рисунок 1). Деформация и повреждение обрабатываемой поверхности резания минимизированы. MICRACUT 151 способен удерживать образцы всех форм и конфигураций, что делает его основным инструментом в современной лаборатории при отрезке образцов. Поверхность резания свободна от повреждения и готова к просмотру на микроскопе с минимальной шлифовкой и полировкой.
Рисунок 1 – Отрезной станок MICRACUT 151
6
MICRACUT 151 оборудован отрезным кругом диаметром до 150 мм. Скорость переменная от 50 до 1000 об/мин. Технические характеристики приведены в таблице 1.
Таблица 1 – Технические характеристики MICRACUT 151
Технические характеристики |
Значения |
Глубина резания, мм |
50 |
Отрезной алмазный круг, диаметр, мм |
150 |
Метод резки |
Верхняя подача |
Мощность отрезания, Вт |
100 |
Скорость вращения круга, об/мин |
0-1000 |
Диапазон позиционирования (отрезной диск), мм |
25 |
Охлаждение |
Есть |
Размеры, см |
51х43х34 |
Масса, кг |
28 |
Подача эмульсии и применение смазки делает MICRACUT 151 легким и удобным для использования. Зажимные приспособления позволяют легко закрепить почти любую типовую конфигурацию. Типовой прибор включает цифровое регулирование микрометра, позволяя поместить образец в точное местоположение, где отрезается пруток (рисунок 2). Для точной фиксации образца служат промежуточные регуляторы веса со скользящим противовесом. При завершении отрезки образца MICRACUT 151 автоматически выключится.
MICRACUT 151 использует принцип «охлаждения» смазкой, которую несет к образцу круг. Охлаждающая жидкость MICRACOOL уменьшает время резания. Ее использование способствует эффективному смазыванию, которое позволяет алмазным частицам резать чисто.
MICRACUT 151 поставляется в полностью собранном виде, за исключением цифрового микрометра. Для безопасности перевозки его поставляют в демонтированном виде. Микрометр позволяет определять глубину резания.
MICRACUT 151 оснащензажимным устройством, позволяющим закрепить заготовку перед отрезанием образца. Образец должен быть жестко закреплен, он не
7
должен качаться или двигаться в зажимном устройстве во время резки. Колебание образца во время отрезания может привести к поломке отрезного круга.
микрометр
1 – отверстие для заливки масла; 2 – прижимной винт
Рисунок 2 – MICRACUT 151 с микрометром для поперечного позиционирования образца
Круги на металлической основе используются для резки хрупких материалов, таких как керамика, минералы, круги на основе бакелитовой смолы применяются для пластичных материалов, таких как металлокерамика или композиты, преимущественно содержащие твердую фазу (таблица 2).
Некоторые факторы важны при выборе соответствующего лезвия: содержание алмаза (низкое и высокое), алмазная связь (металлическая пластина), размер алмаза (малый или средний), диаметр и толщина лезвия. Содержание алмаза важно, потому что от этого напрямую зависит применяемая во время резки нагрузка. Например, хрупкие материалы такие, как керамика требуют большей нагрузки, в то время, как пластичные материалы потребуют больше отрезных точек. В результате, лезвия с низким содержанием алмаза рекомендуются для резки твердых хрупких материалов (керамика), а лезвия с высоким содержанием алмаза рекомендуются для пластичных материалов, содержащих большие включения металлов или пластмасс.
8
Таблица 2 – Виды алмазных отрезных дисков для MICRACUT 151
Код |
Тип |
Диаметр, |
Посадочный |
Толщина, |
Рекомендуемые мате- |
|
мм |
диаметр, мм |
мм |
риалы для резки |
|||
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
На металличе- |
|
|
|
Керамика, спеченные |
|
DIMOS-M |
100 |
12,7 |
0,3 |
карбиды, металлы, ми- |
||
ской основе |
||||||
|
|
|
|
|
нералы, стекло и т.д. |
|
|
На металличе- |
|
|
|
Керамика, спеченные |
|
DIMOS-M |
125 |
12,7 |
0,38 |
карбиды, металлы, ми- |
||
ской основе |
||||||
|
|
|
|
|
нералы, стекло и т.д. |
|
|
На основе ба- |
|
|
|
Стеклянные пластины, |
|
DIMOS-R |
келитовой смо- |
125 |
12,7 |
0,38 |
керамика, специальные |
|
|
лы |
|
|
|
карбиды и т.д. |
2.3 Позиционирование образца и выбор подачи
Позиционирование образца для резки осуществляют с помощью моторизованных приводных механизмов. Верхнюю часть образца позиционируют по оси Х с точностью до 2 мкм.
Подача с противовесом (с набором 9 весов) осуществляется с помощью перемещаемых грузов (рисунок 3). Вес может изменяться с шагом 100 г и составлять от 100 г до 1000 г. Тяжелые грузы (массой более 1000 г) могут являться причиной повреждения поверхности образца, поэтому рекомендуется применять легкие грузы.
грузы
Рисунок 3 – Перемещаемые грузы
9
2.4 Образцы для исследования
Заготовкой для образцов, как правило, служит пруток диаметром от 6 мм до 12 мм или квадрат со стороной до 12 мм. Полученный образец заливается (или запрессовывается специальным составом) легкоплавким сплавом (свинцом, оловом, сплавом ВУДа или смолой 90 % ЭД9 + 10 % полиэтиленполи а- мид) во втулку (рисунок 4).
Рисунок 4 – Образцы, залитые во втулку легкоплавким металлом
2.5 Основные сведения о шлифовально-полировальном станке FORCIPOL 2V с автоматической головкой FORCIMAT
Станок FORCIPOL 2V включает устройства с двумя шлифовальными кругами (диаметр круга 250 мм, рисунок 5) с непрерывно регулируемой скоростью и с цифровым дисплеем, это позволяет установить оптимальную скорость для шлифовки и полировки материалов с различной твердостью. Современная электроника обеспечивает плавное изменение скорости.
Приводные элементы закреплены на прочном литом основании из алюминиевого сплава. Шлифовальные круги установлены на шарикоподшипниках, позволяющих прилагать большие давления для приготовления даже крупных образцов. Используемые шарикоподшипники обеспечивают тихую работу без
10