новая папка / 4006274

4006274-Desc-ru var ctx = "/emtp"; The translation is almost like a human translation. The translation is understandable and actionable, with all critical information accurately transferred. Most parts of the text are well written using a language consistent with patent literature. The translation is understandable and actionable, with most critical information accurately transferred. Some parts of the text are well written using a language consistent with patent literature. The translation is understandable and actionable to some extent, with some critical information accurately transferred. The translation is not entirely understandable and actionable, with some critical information accurately transferred, but with significant stylistic or grammatical errors. The translation is absolutely not comprehensible or little information is accurately transferred. Please first refresh the page with "CTRL-F5". (Click on the translated text to submit corrections)

Patent Translate Powered by EPO and Google

French

German

  Albanian

Bulgarian

Croatian

Czech

Danish

Dutch

Estonian

Finnish

Greek

Hungarian

Icelandic

Italian

Latvian

Lithuanian

Macedonian

Norwegian

Polish

Portuguese

Romanian

Serbian

Slovak

Slovene

Spanish

Swedish

Turkish

  Chinese

Japanese

Korean

Russian

      PDF (only translation) PDF (original and translation)

Please help us to improve the translation quality. Your opinion on this translation: Human translation

Very good

Good

Acceptable

Rather bad

Very bad

Your reason for this translation: Overall information

Patent search

Patent examination

FAQ Help Legal notice Contact УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ US4006274A[]

Настоящее изобретение относится к новому органическому соединению и к способу получения соединения. Более конкретно, изобретение относится к 2,4,6-трис(карбамоилметиламино)-1,3,5-s-триазину, далее обозначаемому как TCMT, и к его метилольным производным. Производные метилола полезны при получении смол и при их применении к целлюлозным тканям для придания им разглаживания складок. Смолы особенно полезны для разглаживания складок хлопчатобумажным тканям или смесям хлопка и полиэстера. This invention relates to a new organic compound and to a process for the preparation of the compound. More specifically the invention relates to 2,4,6-tris(carbamoylmethylamino)-1,3,5 -s-triazine, hereinafter referred to as TCMT, and to its methylol derivatives. The methylol derivatives are useful in the preparation of resins, and in their application to cellulosic textiles to impart wrinkle recovery thereto. The resins are particularly useful in imparting wrinkle recovery to cotton textiles or cotton and polyester blends. Согласно настоящему изобретению ТХМТ получают реакцией 2,4,6-трис(карбэтоксиметиламино)-1,3,5-s-триазина с аммиаком. Это представлено следующим уравнением: Триазиновый эфир в приведенном выше уравнении может быть легко получен методом Ганса Нестлера и Ганса Фурста путем реакции цианурхлорида с гидрохлоридом этилового эфира глицина в присутствии карбоната калия. (Ссылка, J. Prakt. хим. 22(3-4), 173-85 [1963]). Реакцию сложного эфира можно проводить при температуре примерно от 20°С до примерно 30°С в течение периодов времени в диапазоне от примерно 26 часов до примерно 66 часов. Предпочтительно проводить реакцию в избытке водного аммиака, поскольку при использовании спиртового аммиака получается смесь продуктов. Также предпочтительно проводить реакцию при температуре от 27 до 29°С в течение примерно 26 часов. According to the present invention, TCMT is prepared by the reaction of 2,4,6-tris(carbethoxymethylamino)-1,3,5-s-triazine with ammonia. This is represented by the following equation: ##STR1## The triazine ester in the above equation may be conveniently prepared by the method of Hans Nestler and Hans Furst by the reaction of cyanuric chloride with glycine ethyl ester hydrochloride in the presence of potassium carbonate (Reference, J. Prakt. Chem. 22(3-4), 173-85 [1963]). The reaction of the ester may be carried out at about from 20 DEG C to about 30 DEG C for periods of time ranging about from 26 hours to about 66 hours. It is preferable to carry out the reaction in excess aqueous ammonia because when alcoholic ammonia is used a mixture of products is obtained. It is also preferable to carry out the reaction at 27 DEG C to 29 DEG C for about 26 hours. При получении метилольных производных ТХМТ реакцию ТХМТ с формальдегидом проводят в щелочном водном растворе при кипячении до растворения ТХМТ. Это требует примерно от 2 минут до примерно 5 минут, в зависимости от молярного отношения ТХМТ к формальдегиду, скорости нагревания и количества раствора. Мольное отношение ТХМТ к формальдегиду может варьироваться примерно от 1:3,5 до 1:9. Предпочтительное соотношение составляет 1:3,5. При этом молярном отношении раствор состоит в основном из триметилольного производного ТХМТ. При нанесении производного триметилола на текстиль требуется латентный кислотный катализатор. Катализатором может быть любой подходящий катализатор, такой как Zn(NO3)2@. 6H2O MgCl2@. 6H2O или смешанный катализатор, содержащий мольное соотношение лимонной кислоты и MgCl2@ 1:1. 6H2O. Текстиль пропитывают раствором и сушат при температуре примерно от 60°С до 85°С в течение примерно от 3 до 7 минут и отверждают при 150°С примерно в течение от 3 до 5 минут. Обработанные текстильные изделия обладают улучшенными свойствами восстановления складок, как было измерено методом испытаний AATCC 66-1968. In the preparation of the methylol derivatives of TCMT, the reaction of TCMT with formaldehyde is carried out in alkaline aqueous solution by boiling until the TCMT dissolves. This requires about from 2 minutes to about 5 minutes, depending on the mole ratio of TCMT to formaldehyde, the rate of heating, and the quantity of solution. The mole ratio of TCMT to formaldehyde may be varied about from 1:3.5 to 1:9. The preferred ratio is 1:3.5. At this mole ratio the solution consists primarily of the trimethylol derivative of TCMT. In the application of the trimethylol derivative to textiles a latent acid catalyst is required. The catalyst may be any suitable catalyst such as Zn(NO3)2@. 6H2 O MgCl2@. 6H2 O or a mixed catalyst containing a 1:1 mole ratio of citric acid and MgCl2@. 6H2 O. The textile is impregnated with the solution and dried at about from 60 DEG C to 85 DEG C for about from 3 minutes to 7 minutes, and cured at 150 DEG C about from 3 minutes to 5 minutes. The treated textiles have improved wrinkle recovery properties as measured by the AATCC Test Method 66-1968. Одним из преимуществ метилольных производных TCMT является то, что растворы достаточно стабильны для использования при обработке текстиля. Еще одним преимуществом является то, что реакция на хлопчатобумажных тканях очень эффективна. Еще одним преимуществом является то, что ткани, обработанные производным метилола, приятны на ощупь. One advantage of the methylol derivatives of TCMT is that the solutions are quite stable for use in treating textiles. Another advantage is that the reaction on cotton fabrics is very efficient. Still another advantage is that textiles treated with methylol derivative have a soft hand. Следующие примеры иллюстрируют процедуры, которые были успешно использованы при осуществлении изобретения, и не предназначены для его ограничения. The following examples illustrate procedures that have been used successfully in carrying out the invention and are not meant as a limitation thereof. ПРИМЕР 1 EXAMPLE 1 Подготовка ТКМТ Preparation of TCMT 90 граммов (0,23 моля) 2,4,6-трис(карбэтоксиметиламино)-1,3,5-s-триазина и 1 л концентрированного гидроксида аммония (содержащего 28-30% аммиака) перемешивали в закрытой колбе в течение примерно 66 с. часов при комнатной температуре (27-29°С). Выпадали белые кристаллы ТХМТ. Колбу охлаждали в холодильнике для получения максимальной кристаллизации. Кристаллы отфильтровывали и промывали холодной водой. Высушенные кристаллы весили 56,7 г - выход 81,5% TCMT. Температура плавления 278-279°С (с разложением). Выход 81,9% был получен при проведении реакции таким же образом только в течение 26 часов. Аналитический образец ТХМТ готовили путем растворения 2 граммов ТХМТ в 75 мл кипящей воды и охлаждения для кристаллизации. Анализ: Рассчитано для C9H15N9O3: C 36,36; Н, 5,09; Н, 42.40. Найдено: С 36,49; Н, 5,05; Н, 42.21. 90 grams (0.23 mole) of 2,4,6-tris(carbethoxymethylamino)-1,3,5-s-triazine and 1 liter of concentrated ammonium hydroxide (containing 28-30% ammonia) were stirred in a stoppered flask for about 66 hours at room temperature (27 DEG-29 DEG C). White crystals of TCMT separated. The flask was cooled in a refrigerator to obtain maximum crystallization. The crystals were filtered and washed with cold water. The dried crystals weighed 56.7 grams -- a yield of 81.5% of TCMT. The melting point was 278 DEG-279 DEG (with decomposition). A yield of 81.9% was obtained by carrying out the reaction in the same manner for only 26 hours. An analytical sample of TCMT was prepared by dissolving 2 grams of TCMT in 75 ml of boiling water and cooling to allow crystallization. Analysis: Calculated for C9 H15 N9 O3 : C, 36.36; H, 5.09; N, 42.40. Found: C, 36.49; H, 5.05; N, 42.21. ПРИМЕР 2 EXAMPLE 2 Получение метилольных производных ТХМТ и их применение в текстиле. Preparation of Methylol Derivatives of TCMT and their application to textiles 6.0 граммов (0,02 моля) ТХМТ помещали в химический стакан с 40 мл воды и 5,68 граммами (0,07 моля) 37% водного формальдегида. Это соответствует мольному соотношению ТХМТ:НСНО 1:3,5. Смесь доводили до pH 8,9 добавлением 3 капель 5% гидроксида натрия. Смесь помещали на предварительно нагретую плитку и нагревали при перемешивании. Через 3 минуты добавили еще 5 капель 5% гидроксида натрия. Весь TCMT растворялся, когда смесь начинала кипеть. Для этого требовалось общее время нагрева около 4,5 минут. Раствор немедленно охлаждали, помещая химический стакан в ледяную воду. рН в этот момент был кислым. Его доводили до pH 9,3 добавлением 5% NaOH. Раствор разделили на три равные части. Каждая часть весила 17,2 грамма и была помечена как растворы 1, 2 и 3. Раствор № 1 оставили без изменений, а к растворам 2 и 3 добавили 37% в количестве, достаточном для получения соотношений ТХМТ:НСНО 1:6 и 1:9 соответственно. Наконец, три раствора доводили до pH 9,5 и оставляли на ночь в течение примерно 18 часов при комнатной температуре (около 26oC). 6.0 grams (0.02 mole) of TCMT was placed in a beaker with 40 ml of water and 5.68 grams (0.07 mole) of 37% aqueous formaldehyde. This represented a mole ratio of TCMT: HCHO of 1:3.5. The mixture was adjusted to pH 8.9 by adding 3 drops of 5% sodium hydroxide. The mixture was placed on a pre-heated hot plate and heated with stirring. After 3 minutes, 5 more drops of 5% sodium hydroxide was added. All of the TCMT dissolved when the mixture began to boil. This required a total heating time of about 41/2 minutes. The solution was immediately cooled by placing the beaker in ice water. The pH was acidic at this point. It was readjusted to a pH of 9.3 by adding 5% NaOH. The solution was divided into three equal parts. Each part weighed 17.2 grams and was labeled solutions 1, 2, and 3. Solution No. 1 was left as is, while sufficient 37% was added to solutions 2 and 3 to give TCMT:HCHO ratios of 1:6 and 1:9, respectively. The three solutions were finally adjusted to pH 9.5 and allowed to stand overnight for about 18 hours at room temperature (about 26 DEG C). рН каждого раствора в этот момент составлял около 7,2. Каждый раствор доводили до pH 6,7-6,8 добавлением 1% хлористоводородной кислоты. К каждому раствору добавляли достаточное количество катализатора, чтобы получить раствор, содержащий 0,5% твердого катализатора в расчете на общую массу раствора. Катализатор представлял собой 20%-ный раствор смешанного катализатора, содержащего лимонную кислоту и MgCl2@ в мольном соотношении 1:1. 6H2O. Каждый раствор окончательно разбавляли до 10% реакционноспособных твердых веществ в расчете на триметилольное производное TCMT. Растворы 2 и 3, вероятно, содержали смесь производных метилола с 3 или более молями связанного формальдегида. Конечный рН растворов 1, 2 и 3 составил 4,30, 4,05 и 3,95 соответственно. The pH of each solution at this point was about 7.2. Each solution was adjusted to pH 6.7-6.8 by addition of 1% hydrochloric acid. To each solution was added sufficient catalyst to give a solution containing 0.5% solid catalyst based on the total weight of the solution. The catalyst was a 20% solution of a mixed catalyst containing a 1:1 mole ratio of citric acid and MgCl2@. 6H2 O. Each solution was finally diluted to 10% reactive solids based on the trimethylol derivative of TCMT. Solutions 2 and 3 probably contained a mixture of methylol derivatives with 3 moles or more of combined formaldehyde. The final pH of solutions 1, 2, and 3 was 4.30, 4.05, and 3.95, respectively. Каждый раствор наносили на образцы хлопчатобумажной ткани с помощью лабораторного тампона до впитываемости примерно 90%. Затем образцы сушили в течение 3 минут при 85°С и отверждали в течение 5 минут при 150°С, промывали и сушили. Образец ткани, обработанный раствором 1, имел увеличение массы на 8,4% и угол восстановления складок 252o (основа плюс заполнение). Ткань, обработанная растворами 2 и 3, имела прибавку в массе 8,5 % и 10,1 % соответственно. Углы восстановления морщин составили 271° и 287° соответственно. Ни один из образцов не обесцвечивался в результате обработки, и все образцы имели хорошую мягкость на ощупь. Эффективность реакций на этих образцах ткани на основе производного триметилола составила 95%, 97% и 111% соответственно. Each solution was padded on to samples of cotton printcloth, using a laboratory padder, to a wet pickup of about 90%. The samples were then dried for 3 minutes at 85 DEG C and cured for 5 minutes at 150 DEG C, rinsed and dried. The fabric sample treated with solution 1 had a weight gain of 8.4% and a wrinkle recovery angle of 252 DEG (warp plus fill). The fabric treated with solutions 2 and 3 had weight gains of 8.5% and 10.1%, respectively. The wrinkle recovery angles were 271 DEG and 287 DEG, respectively. None of the samples were discolored by the treatment and all of the samples had a good soft hand. The efficiencies of the reactions on these fabric samples based on the trimethylol derivative were 95%, 97%, and 111%, respectively. Эти же растворы выдерживали в течение 27 часов при комнатной температуре (27oC) и наносили на хлопчатобумажную ткань, как и раньше. Прибавка массы ткани от растворов 1, 2 и 3 составила 7,7%, 7,6% и 9,1% соответственно. Углы восстановления складок составляли 251°, 256° и 276° (деформация плюс заполнение) соответственно. Необработанная ткань имела восстановление складок при 179° (основа + заполнение). Ткани не обесцвечивались и по-прежнему оставались мягкими на ощупь. В этих же растворах полимеры не осаждались даже после выдержки в течение 3 дней. Это указывало на то, что растворы достаточно стабильны. The same solutions were allowed to age for 27 hours at room temperature (27 DEG C), and applied to cotton print-cloth as before. The fabric weight gains from solutions 1, 2, and 3 were 7.7%, 7.6% and 9.1%, respectively. The wrinkle recovery angles were 251 DEG, 256 DEG, and 276 DEG (warp plus fill), respectively. The untreated fabric had a wrinkle recovery of 179 DEG (warp + fill). The fabrics were not discolored and still had a good soft hand. The same solutions still had not deposited polymers even after standing for 3 days. This indicated that the solutions were quite stable. ПРИМЕР 3 EXAMPLE 3 20.2 грамм (0,067 моль) ТХМТ помещали в колбу на 500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой. Добавляли воду (150 г) и смесь нагревали до 90-95°С. Затем добавляли сразу через капельная воронка. Колбу перемешивали и продолжали нагревание. TCMT растворялся в течение примерно 2-4 минут. Колбу немедленно охлаждали до комнатной температуры, помещая в ледяную воду. pH доводили до 9,0 с помощью 20% NaOH. Ему дали постоять ночь. В этот момент рН составлял около 7,0. Раствор разделили на две равные части. К одному добавляли Zn(NO3)2@. 6H2O так, чтобы концентрация катализатора составляла 1% от общей массы конечного раствора. Раствор разбавляли достаточным количеством воды, чтобы получить в общей сложности 10% реакционноспособных твердых веществ в пересчете на триметилольное производное ТХМТ. Раствор также содержал 0,1% смачивающего агента и 0,5% смягчителя полиэтилена. 20.2 grams (0.067 mole) of TCMT was placed in a 500 ml flask equipped with a stirrer, reflux condenser, and dropping funnel. Water (150 grams) was added and the mixture heated to 90 DEG-95 DEG C. Then 19.0 grams of 37% formaldehyde (0.234 mole), to which several drops of 20% sodium hydroxide had been added, was added all at once through the dropping funnel. The flask was stirred and heating was continued. The TCMT dissolved within about 2 to 4 minutes. The flask was immediately cooled to room temperature by placing in ice water. The pH was adjusted to 9.0 with 20% NaOH. It was allowed to stand overnight. The pH was about 7.0 at this point. The solution was divided into two equal portions. To one was added Zn(NO3)2@. 6H2 O such that the concentration of catalyst was 1% based on the total weight of the final solution. The solution was diluted with enough water to make a total of 10 % reactive solids based on the trimethylol derivative of TCMT. The solution also contained 0.1% wetting agent and 0.5% of a polyethylene softener. Другой раствор был идентичен, за исключением того, что он содержал 1% смешанного катализатора (молярное соотношение лимонной кислоты и MgCl2@ 1:1. 6Н2О). The other solution was identical except that it contained 1% of a mixed catalyst (1:1 mole ratio of citric acid and MgCl2@. 6H2 O). Образцы хлопчатобумажной ткани и ткани из смеси хлопка/полиэстера 50/50 обрабатывали вышеуказанным раствором. Ткани обрабатывали так же, как в примере 2, за исключением того, что их сушили в течение 7 минут при 60°С и вулканизировали в течение 3 минут при 150°С. Данные о восстановлении складок показаны в таблице I. ТАБЛИЦА I________________________________________________________ tb> Восстановление складокТип Ткань Катализатор основы + наполнитель (DEG)________________________________________________________Смешанный хлопок 269хлопок Zn(NO3)2 266смесь 50/50, смешанная 277<tb >50/50 смесь Zn(NO3)2 283контроль хлопка -- 179контроль смеси -- 254___________________________________________ Samples of cotton printcloth and of a 50/50 blend of cotton/polyester printcloth were treated with the above solution. The fabrics were treated as in Example 2 except that they were dried for 7 minutes at 60 DEG C and cured for 3 minutes at 150 DEG C. The wrinkle recovery data are shown in Table I. TABLE I______________________________________ Wrinkle recoveryType Fabric Catalyst warp + Fill ( DEG)______________________________________Cotton mixed 269cotton Zn(NO3)2 26650/50 blend mixed 27750/50 blend Zn(NO3)2 283cotton control -- 179blend control -- 254______________________________________ Восстановление морщин на всех обработанных тканях было выше, чем на контрольных тканях. Все ткани имели хорошую мягкость на ощупь, не обесцвечивались, обладали хорошей прочностью и устойчивостью к истиранию. The wrinkle recovery of all of the treated fabrics was greater than the control fabrics. All of the fabrics had a good soft hand, no discoloration, and had good strength and abrasion resistance properties. ПРИМЕР 4 EXAMPLE 4 Приготовление смол Preparation of Resins Водный раствор производного триметилола, приготовленный, как в примере 3, подкисляли добавлением раствора нитрата цинка. Раствор нагревали 30 мин при 90°С на часовом стекле. Образовывалась прозрачная твердая бесцветная смола. При дальнейшем отверждении смолы в течение 5 минут при 155oC она становилась слегка желтоватой. A water solution of the trimethylol derivative prepared as in Example 3, was acidified by adding a solution of zinc nitrate. The solution was heated for 30 minutes at 90 DEG C on a watch glass. A clear hard colorless resin was formed. When the resin was further cured for 5 minutes at 155 DEG C it became slightly yellow in color.

Please, introduce the following text in the box below Correction Editorclose Original text: English Translation: Russian

Select words from original text Provide better translation for these words

Correct the proposed translation (optional) SubmitCancel