Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

новая папка / 4006271

.html
Скачиваний:
5
Добавлен:
29.11.2022
Размер:
109.59 Кб
Скачать

4006271-Desc-ru var ctx = "/emtp"; The translation is almost like a human translation. The translation is understandable and actionable, with all critical information accurately transferred. Most parts of the text are well written using a language consistent with patent literature. The translation is understandable and actionable, with most critical information accurately transferred. Some parts of the text are well written using a language consistent with patent literature. The translation is understandable and actionable to some extent, with some critical information accurately transferred. The translation is not entirely understandable and actionable, with some critical information accurately transferred, but with significant stylistic or grammatical errors. The translation is absolutely not comprehensible or little information is accurately transferred. Please first refresh the page with "CTRL-F5". (Click on the translated text to submit corrections)

Patent Translate Powered by EPO and Google

French

German

  Albanian

Bulgarian

Croatian

Czech

Danish

Dutch

Estonian

Finnish

Greek

Hungarian

Icelandic

Italian

Latvian

Lithuanian

Macedonian

Norwegian

Polish

Portuguese

Romanian

Serbian

Slovak

Slovene

Spanish

Swedish

Turkish

  Chinese

Japanese

Korean

Russian

      PDF (only translation) PDF (original and translation)

Please help us to improve the translation quality. Your opinion on this translation: Human translation

Very good

Good

Acceptable

Rather bad

Very bad

Your reason for this translation: Overall information

Patent search

Patent examination

FAQ Help Legal notice Contact УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ US4006271A[]

ПРЕДПОСЫЛКИ СОЗДАНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ BACKGROUND OF THE INVENTION 1.

Область изобретения Field of the Invention Изобретение относится к покрытиям для поликарбонатных подложек и, более конкретно, к оптически прозрачным, устойчивым к истиранию адгезивным покрытиям для поликарбонатных линз. The invention relates to coatings for polycarbonate substrates and more particularly to optically clear, abrasion resistant, adherent coatings for polycarbonate lenses. 2.

Описание предшествующего уровня техники Description of the Prior Art Полимерные офтальмологические линзы в последнее время приобретают все большую популярность благодаря своим прекрасным оптическим свойствам, стабильности размеров, ударопрочности, малому весу и т. д. Polymeric ophthalmic lenses have become increasingly popular recently due to their fine optical properties, dimensional stability, impact resistance, light weight, etc. Тем не менее, одним серьезным недостатком полимерных офтальмологических линз является их чувствительность к царапинам, особенно по сравнению с традиционными стеклянными линзами. One serious disadvantage, nevertheless, to polymeric ophthalmic lenses, has been their susceptibility to scratching, particularly compared to traditional glass lenses. Особенно это касается линз из поликарбоната. This is particularly true of polycarbonate lenses. Много исследований было посвящено нанесению покрытий на полимерные линзы для повышения их стойкости к истиранию. Однако на сегодняшний день ни одно из полученных покрытий не оказалось полностью успешным, о чем свидетельствует отсутствие их коммерческого признания. Вероятно, это связано с жесткими требованиями к оптическим и механическим свойствам таких покрытий. Much research has been devoted to providing coatings for polymeric lenses to improve their abrasion resistance. To date, however, none of the resultant coatings have proven totally successful as evidenced by their lack of commercial acceptance. This is probably because of the stringent requirements in optical and mechanical properties necessary in such coatings. Пример одного типа покрытия, предназначенного для решения этой проблемы, приведен в патенте США No. № 3637416 на имя Misch et al. Покрытия, описанные в Misch et al. Патент наносят путем покрытия пластиковой линзы связующей или связующей пленкой, содержащей органическое соединение кремния, а также покрытия ее кремнеземом или силикагелем. Предпочтительным методом нанесения покрытия является двухэтапный метод, хотя оба покрытия можно наносить одновременно. Однако даже в технологии одностадийного покрытия присутствует комбинация как кремнийорганического соединения, так и соединения, образующего силикагель или силикагель. An example of one type of coating provided to solve this problem is given in U.S. Pat. No. 3,637,416 to Misch et al. The coatings described in the Misch et al. patent are applied by coating a plastic lens with a bonding or coupling film comprising an organic silicon compound and also coating it with a silica or silica gel. The preferred coating technique is a two-step technique, although both coatings can be applied simultaneously. Even in the one-step coating techinque, however, the combination of both an organic silicon compound and a silica or silica gel forming compound is present. Другие попытки описаны в патенте США No. № 3713880 на имя Krekeler et al. Покрытия, описанные этим патентообладателем, содержат алкилсиликаты, трифункциональные и/или бифункциональные органосиланы и антистатические добавки. Still other attempts are described in U.S. Pat. No. 3,713,880 to Krekeler et al. The coatings described by this patentee contain alkyl silicates, trifunctional and/or bifunctional organosilanes and antistatic additives. Многие композиции покрытий, предназначенные для поликарбонатных подложек, описаны в патентной литературе. Их примеры включают: испаренные стекловидные смеси SiO и SiO2 в патенте США № 3811753; силилфторолефиновые полимеры в патенте США No. № 3775171; органосиланы в патенте США No. № 3713880; выпаренные слои стекла в патенте США No. № 3713869; слегка сшитый поливиниловый спирт в патенте США No. № 3700487; трехслойные композиты из гидроксилированного поликарбоната, диоксида кремния и поли(винилбутираля) и диоксида кремния и поли(винилового спирта) в патенте США No. № 3652379; гидрофильный акрилат или метакрилат в патенте США No. № 3645779; по меньшей мере 50 последовательных вакуумно-напыленных слоев SiOx в патенте США No. № 3 552 080; гидрофильный акрилат или метакрилат в патенте США No. № 3488215; Покрытие SiOx, сформированное бомбардировкой ионами кислорода тлеющего разряда в патенте США No. №3,458,342; органополисилоксан в патенте США No. № 3451838 и патент США № 3451838. № 3 389 114; Смолы TEMA в патенте США. № 3 265 763; и т.п. Many coating compositions designed for polycarbonate substrates are described in the patent literature. Examples of these include: evaporated vitreous mixtures of SiO and SiO2 in U.S. Pat. No. 3,811,753; silyl fluoroolefin polymers in U.S. Pat. No. 3,775,171; organosilanes in U.S. Pat. No. 3,713,880; evaporated layers of glass in U.S. Pat. No. 3,713,869; lightly cross-linked polyvinyl alcohol in U.S. Pat. No. 3,700,487; three layer composites of a hydroxylated polycarbonate, silica and poly(vinyl butyral), and silica and poly(vinyl alcohol) in U.S. Pat. No. 3,652,379; hydrophilic acrylate or methacrylate in U.S. Pat. No. 3,645,779; at least 50 successive vacuum deposited layers of SiOx in U.S. Pat. No. 3,552,080; hydrophilic acrylate or methacrylate in U.S. Pat. No. 3,488,215; SiOx coating formed by a glow-discharge oxygen-ion bombardment in U.S. Pat. No. 3,458,342; organopolysiloxane in U.S. Pat. No. 3,451,838 and U.S. Pat. No. 3,389,114; TEMA resins in U.S. Pat. No. 3,265,763; etc. Несмотря на большое количество предшествующих исследований, по-прежнему существует потребность в способе формирования адгезивных, устойчивых к истиранию, оптически прозрачных покрытий на полимерных офтальмологических компонентах и, в частности, на таких компонентах, изготовленных из поликарбоната. Despite the large amount of prior research, there is still a need for a process of forming adherent, abrasion resistant, optically clear coatings on polymeric ophthalmic components, and particularly on such components formed from polycarbonate. СУЩНОСТЬ ВАРИАНТА ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ SUMMARY OF AN EMBODIMENT OF THE INVENTION Вариант осуществления настоящего изобретения относится к способу, с помощью которого устойчивые к истиранию клейкие покрытия могут быть нанесены на поликарбонатные подложки, такие как линзы для очков. Успешные покрытия требуют тщательного контроля узко определенных параметров, касающихся как используемых составов, так и методов нанесения покрытий. An embodiment of this invention relates to a process by which abrasion resistant, adherent coatings can be applied to polycarbonate substrates such as eyeglass lenses. Successful coatings require careful control of narrowly defined parameters relating to both the compositions used and the coating techniques. На первой стадии процесса образуется раствор покрытия, содержащий 25-75% частично гидролизованного C1-C2 алкилтри(низшего алкокси)силана в смешиваемом с водой летучем органическом растворителе. Этот раствор покрытия также содержит небольшое количество усилителя сопротивления истиранию и слабую стабилизирующую кислоту. In the first step of the process, a coating solution containing 25-75% of a partially hydrolyzed C1 -C2 alkyltri(lower alkoxy)silane in a water-miscible, volatile, organic solvent is formed. This coating solution also contains small amounts of an abrasion-resistance enhancer and a stabilizing weak acid. Тонкий слой раствора для покрытия равномерно наносится на очищенную поверхность поликарбоната. Покрытую поверхность затем обезвоживают при повышенной температуре в сухих условиях для получения покрытия с требуемыми характеристиками. A thin layer of the coating solution is applied uniformly to the polycarbonate surface which has been cleaned. The coated surface is subsequently dehydrated at an elevated temperature under dry conditions to provide a coating having the required characteristics. Процесс нанесения покрытия и получаемые в результате линзы с покрытием, описанные здесь, имеют значительные преимущества по сравнению с ранее известными из уровня техники. Например, полученные покрытия обладают превосходной адгезией к подложке, часто способной выдерживать погружение в кипящую воду в течение 1 часа или, с другой стороны, низкие температуры, такие как -40°C. Покрытия экономичны и просты в нанесении, например, их можно наносить даже погружением или распылением. Желательной особенностью этих покрытий является их совместимость со многими красителями, которыми можно окрашивать линзы. Красители можно добавлять в обычный растворитель, что значительно упрощает процедуру окрашивания. Самым значительным преимуществом, конечно же, является выдающаяся прочность, оптическая прозрачность, стойкость к истиранию и адгезия, которые можно получить с помощью этих покрытий. The coating process and the resultant coated lenses described herein have significant advantages over those previously known in the prior art. For example, the coatings produced have outstanding adhesion to the substrate, often being capable of withstanding immersion in boiling water for 1 hour, or low temperatures such as -40 DEG C on the other hand. The coatings are economical and easy to apply, e.g., they can even be dip or spray coated. A desirable feature of these coatings is their compatibility with many dyes which can be used to tint lenses. The dyes can be added to a common solvent which results in greatly simplified tinting procedures. A most significant advantage, of course, is the outstanding toughness, optical clarity, abrasion resistance and adhesion which can be obtained with these coatings. ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ DESCRIPTION OF THE INVENTION Силановые соединения, подходящие для получения описанных здесь покрытий, представляют собой C1-C2 алкилтри(C1-C2 алкокси)силаны. Алкоксигруппы могут быть одинаковыми, но не обязательно. Выше алкокси C2 силаны слишком экранируют связь Si-O, что препятствует гидролизу. The silane compounds suitable for producing the coatings described herein are C1 -C2 alkyltri(C1 -C2 alkoxy)silanes. The alkoxy groups can be the same, but need not be. Above C2 alkoxy, the silanes are too shielding about the Si-O bond which tends to interfere with hydrolysis. Подходящие силаны могут быть представлены следующей структурной формулой: где R1, R3 и R4 индивидуально выбраны из метильной и этильной групп. Suitable silanes can be represented by the following structural formula: ##STR1## wherein R1, R3 and R4 are individually selected from methyl and ethyl groups. Силан растворяют в растворителе в количестве от примерно 25 до примерно 75% по весу и предпочтительно в количестве примерно 50%. Количества основаны на исходном негидролизованном растворе. Как правило, желательно иметь достаточное количество растворителя для создания одной гомогенной фазы во время гидролиза для достижения максимальной концентрации компонентов покрытия, соответствующей хорошим характеристикам покрытия. The silane is dissolved in a solvent in an amount of from about 25 to about 75% by weight and preferably in an amount around 50%. The amounts are based on the original, unhydrolyzed solution. As a general proposition, it is desirable to have just enough solvent to create one homogeneous phase while hydrolysis is taking place to achieve the highest concentration of coating components consistent with good coating characteristics. Предпочтительными растворителями являются смешивающиеся с водой органические растворители с более низкой молекулярной массой (C6 или менее). Включены такие соединения, как метанол, этанол, пропанол, изопропанол, ацетон, метилэтилкетон и метилизобутилкетон. Изопропанол является предпочтительным растворителем из-за его летучести, стоимости и возможности смешивания с обеими фазами. При выборе растворителя специалисты в данной области поймут, что устанавливается баланс между летучестью и смешиваемостью с водой, с одной стороны, и способностью растворять силан, с другой стороны. Preferred solvents are water miscible, lower molecular weight (C6 or less), organic solvents. Included are such compounds as methanol, ethanol, propanol, isopropanol, acetone, methyl ethyl ketone and methyl isobutyl ketone. Isopropanol is a preferred solvent because of its volatility, cost and ready miscibility with both phases. In choosing a solvent, those skilled in the art will recognize that a balance is made between volatility and water miscibility on the one hand, and ability to dissolve the silane on the other hand. Некоторые не смешивающиеся с водой растворители, такие как бензол, также могут быть использованы, но должны быть сделаны определенные корректировки, которые делают такие растворители нежелательными. Certain non-water miscible solvents such as benzene can also be used, but certain adjustments have to be made which make such solvents non-preferred. Раствор силана частично гидролизуется перед нанесением на поликарбонатную подложку для достижения желаемой реологии покрытия и надлежащих условий отверждения. Этого можно достичь путем добавления разбавленного водного раствора кислоты к раствору силана, при этом кислота действует как катализатор гидролиза. Например, на 100 частей силанового раствора можно использовать от примерно 7 до примерно 30 частей 0,001-0,1 н. соляной кислоты. Также можно использовать другие разбавленные кислоты, такие как серная, азотная, уксусная и т.д. The silane solution is partially hydrolyzed before it is coated on the polycarbonate substrate to achieve the desired coating rheology and proper hardening conditions. This can be accomplished by adding a dilute aqueous acidic solution to the silane solution, the acid acting to catalyze hydrolysis. For example, from about 7 to about 30 parts of 0.001 to 0.1N hydrochloric acid can be used per 100 parts of silane solution. Other dilute acids such as sulfuric, nitric, acetic, etc., can also be used. Количество гидролиза, желательное на этом этапе, является таким, которое приводит к желаемой реологии покрытия и конечной твердости. Кроме того, когда на линзу нанесено покрытие, желательно, чтобы покрытие быстро становилось «высыхающим от пыли», то есть пыль не прилипала к его поверхности. Это облегчает обращение с линзой во время последующей обработки. The amount of hydrolysis desirable at this point is that which results in a desirable coating rheology and ultimate hardness. Additionally, when the lens is coated, it is desirable to have the coating rapidly become "dust dry," i.e., dust will not stick to the surface thereof. This facilitates handling of the lens during subsequent processing. В частично гидролизованные растворы добавляют усилители сопротивления истиранию. Такие усилители служат для выполнения нескольких функций, включая: повышение твердости отвержденного покрытия; улучшение адгезии отвержденного покрытия; и уменьшение времени отверждения. Подходящие усилители стойкости к истиранию обычно представляют собой аминосоединения и включают амино(C1-C8 алкил)три(C1-C3 алкокси)силаны, такие как гамма-аминопропилтриэтоксисилан и N(бета-аминоэтил)-гамма-аминопропилтриметоксисилан. Используют от около 1,1 до около 20 частей, а предпочтительно от около 5 до около 15 частей на 100 весовых частей раствора для покрытия. Было замечено, что выше примерно 20 частей сопротивление истиранию падает, в то время как количества ниже примерно 0,1 существенно не повышают сопротивление истиранию. Abrasion-resistance enhancers are added to the partially hydrolyzed solutions. Such enhancers serve to perform several functions including: improving hardness of the cured coating; improving adhesion of the cured coating; and decreasing cure time. Suitable abrasion-resistance enhancers typically are amino compounds and include amino(C1 -C8 alkyl)tri(C 1 to C3 alkoxy)silanes such as gamma aminopropyltriethoxysilane and N(beta-amino ethyl)-gamma aminopropyltrimethoxysilane. From about 1.1 to about 20 parts, and preferably about 5 to about 15 parts, per 100 parts, by weight, of the coating solution are used. Above about 20 parts, it has been noticed that abrasion-resistance falls off while amounts below about 0.1 do not substantially enhance abrasion-resistance. В дополнение к усилителям сопротивления истиранию другим ингредиентом, который добавляют к частично гидролизованным растворам, является одна или несколько стабилизирующих слабых кислот. Это кислоты, имеющие pKa примерно в 5 раз больше. 10-3 и около 5 раз. 10@-@5. Считается, что такие кислоты временно мешают усилителю сопротивления истиранию, чтобы предотвратить быстрое повышение вязкости раствора для покрытия перед нанесением покрытия. Таким образом, одним из преимуществ использования таких кислот является реологическая стабильность раствора покрытия. Другой заключается в том, что большему количеству растворителей в растворе дается время для испарения до того, как покрытие превратится в гель, что обеспечивает более высокий уровень стойкости к истиранию в конечном покрытии. Кислоты с pKa выше, чем в 5 раз. 10-3 слишком сильны и не обеспечивают достаточной обратимости своего действия, тогда как кислоты, имеющие рКа ниже 5 х. 10@-@5 слишком слабы и, по-видимому, недостаточно диссоциируют, чтобы предотвратить быстрое повышение вязкости раствора покрытия усилителем. In addition to abrasion-resistance enhancers, another ingredient which is added to the partially hydrolyzed solutions is one or more stabilizing weak acids. These are acids having a pKa of between about 5 .times. 10@-@3 and about 5 .times. 10@-@5. It is believed that such acids temporarily interferes with the abrasion-resistance enhancer to prevent rapid build-ups in viscosity of the coating solution prior to coating. Thus, one advantage to the use of such acids is rheological stability of the coating solution. Another is that more of the solvents in the solution are given time to evaporate before the coating gels which provides a higher level of abrasion resistance in the final coating. Acids with a pKa of higher than 5 .times. 10@-@3 are too strong and do not provide enough reversibility in their effect whereas acids having a pKa of lower than 5 .times. 10@-@5 are too weak and don't seem to dissociate enough to prevent the enhancer from causing a rapid viscosity rise in the coating solution. Предпочтительными слабыми стабилизирующими кислотами являются кислоты с относительно высокой летучестью, такие как уксусная кислота. Также можно использовать нелетучие кислоты, но их необходимо нейтрализовать на месте до или во время нанесения покрытия. Стабилизирующую слабую кислоту добавляют по меньшей мере в количестве 0,05 частей на часть усилителя, а предпочтительно в количестве от примерно 0,1 до примерно 0,5 частей на часть усилителя. The preferred stabilizing weak acids are those acids having relatively high volatility such as acetic acid. Non-volatile acids can also be used, but have to be neutralized in situ prior or during coating. The stabilizing weak acid is added in at least an amount of 0.05 parts/part enhancer, and preferably in an amount of from about 0.1 part to about 0.5 parts per part enhancer. Перед нанесением покрытия на оптическую подложку ее необходимо тщательно очистить. Используемая техника не так важна, как результат. Можно использовать некоторые жидкости, такие как спирты или другие химические вещества, не содержащие растворителей и не вызывающие растрескивания поликарбоната. Пригодна также очистка пламенем, как и очищающий раствор дихромата, описанный в патенте США No. № 3 451 838 в столбце. 6. Конечно, если бы поверхность объектива была абсолютно чистой, как это может быть в случае с совершенно новым объективом в чистой среде, в очистке может не быть необходимости. Before the optical substrate is coated, it must be rigorously cleaned. The technique used is not as important as the result. Some liquids such as alcohols or other non-solvent, non-crazing chemicals for polycarbonate can be used. Flame cleaning also is suitable, as is the dichromate cleaning solution described in U.S. Pat. No. 3,451,838 at col. 6. Of course, if the lens surface were absolutely clean, such as might be the case with a brand new lens in a clean environment, cleaning may not be necessary. Подложки могут быть покрыты предварительно гидролизованным раствором стандартными методами, такими как центрифугирование, напыление, окунание и т. д. Толщина покрытия, нанесенного влажным способом, может находиться в диапазоне от примерно 0,5 до 25 микрон и предпочтительно находится в диапазоне от примерно 3 до примерно 12 микрон. Предпочтительные сухие покрытия имеют толщину около 1,5-6 микрон. Конечно, важно обеспечить ровное, однородное покрытие на большинстве оптических компонентов, особенно на офтальмологических линзах. The substrates can be coated with the pre-hydrolyzed solution by standard techniques such as spin coating, spray coating, dip coating, etc. Coating thicknesses, as applied wet, can range from about 0.5 to 25 microns and are preferably in the range of from about 3 to about 12 microns. The preferred dry coatings are about 1.5-6 microns thick. It is important, of course, to provide an even, uniform coating on most optical components, particularly ophthalmic lenses. Компоненты с покрытием могут быть впоследствии подвергнуты дополнительному гидролизу в среде с высокой влажностью, такой как среда с относительной влажностью, равной или превышающей примерно 70%, при температуре в диапазоне от примерно 20°С до примерно 80°С. Эта стадия однако является необязательным, и его лучше не указывать. The coated components can be subsequently hydrolyzed further in a high humidity environment, such as one having a relative humidity of equal to or greater than about 70% at a temperature in the range of from about 20 DEG C to about 80 DEG C. This step is optional, however, and it is preferred to omit it. Подложку с ее гидролизованным покрытием затем обезвоживают при повышенной температуре и условиях низкой влажности с образованием кремнеподобной сетки, имеющей связи Si-O-Si. Предпочтительная влажность составляет менее 10% относительной влажности, и особенно предпочтительными являются значения менее 1%, которые часто встречаются в сушильных шкафах. Нижний температурный предел определяется практическим временем отверждения, а верхний предел определяется термической стабильностью пластиковой подложки. Было обнаружено, что для полимеризованных поликарбонатных подложек удовлетворительными являются температуры от примерно 70 до примерно 125°С и время от примерно 2 до 200 часов. Предпочтительно температура составляет 115-125oC, что обычно приводит к времени дегидратации около 8-20 часов. При температуре выше 125°С поликарбонат размягчается и деформируется. Было отмечено, что на этой стадии обезвоживания сначала появляется поверхностная твердость, а затем адгезия к поликарбонатной подложке. The substrate with its hydrolyzed coating is then dehydrated at an elevated temperature and low humidity conditions to form a silica-like network having Si--O--Si bonds. Preferred humidities are below 10% relative humidity, and particularly preferred are those of less than 1% often found in drying ovens. The lower temperature limit is established by practical cure times, and the upper limit is established by the thermal stability of the plastic substrate. With polymerized polycarbonate substrates, it has been found that temperatures from about 70 DEG to about 125 DEG C and times of between about 2 and 200 hours are satisfactory. Preferably, the temperatures are 115 DEG-125 DEG C, which normally result in dehydration times of about 8-20 hours. Above about 125 DEG C, polycarbonate softens and deforms. In this dehydration step, it has been noted that the surface hardness appears first, followed by adhesion to the polycarbonate substrate. Дополнительный необязательный ингредиент включает красящее вещество, растворимое в растворителе. Фактически, это может быть уникальным преимуществом растворов для покрытия, описанных здесь, поскольку многие красители растворимы в тех же растворителях, которые используются для силанов, а также химически совместимы с частично прореагировавшими силанами. Это большое преимущество при изготовлении тонированных линз, поскольку используемые красители могут быть равномерно распределены в растворах покрытия. Примеры таких красителей включают: DuPont Luxal Fast Yellow TDuPont Luxal Fast Blue MBSNBasf спиртовой растворимый Fast Blue H&LSandoz Acetosol Blue GLSCiba Orasol Red BCiba Orasol Red 2BCiba Orasol Yellow GNCiba Orasol Black CN. An additional optional ingredient comprises a solvent soluble dyestuff. In fact, this can be a unique advantage of the coating solutions described herein since many dyestuffs are soluble in the same solvents used for the silanes and are also chemically compatible with the partially reacted silanes. This is a great advantage in forming tinted lenses since the dyes used can be uniformly distributed in the coating solutions. Examples of such dyes include:DuPont Luxal Fast Yellow TDuPont Luxal Fast Blue MBSNBasf spirit Soluble Fast Blue H&LSandoz Acetosol Blue GLSCiba Orasol Red BCiba Orasol Red 2BCiba Orasol Yellow GNCiba Orasol Black CN. Еще одна необязательная добавка представляет собой один или несколько совместимых выравнивающих агентов. Их можно добавлять в очень малых концентрациях для оптимизации покрытия. Still another optional additive is one or more compatible leveling agents. These can be added in very small concentrations to optimize the coatings. Хотя в данном документе акцент был сделан на прозрачных офтальмологических поликарбонатных подложках, на любую другую поликарбонатную подложку можно было нанести покрытие с использованием раскрытых здесь процессов и композиций. Although an emphasis was placed herein on transparent ophthalmic polycarbonate substrates, any other polycarbonate substrate could be coated using the processes and compositions disclosed herein. В некоторых случаях коэффициент расширения поликарбонатной подложки может привести к растрескиванию отвержденного покрытия. В таких случаях для преодоления этой проблемы полезно добавлять примерно 5% пропилтриэтоксисилана, гидролизованного таким же образом. Хотя такие покрытия имеют немного худшую стойкость к истиранию, они значительно превосходят их по гибкости и устойчивости к растрескиванию. In some cases, the expansion coefficient of the polycarbonate substrate can cause the cured coating to craze. In such cases, it has been helpful to add up to about 5% of propyltriethoxysilane, hydrolyzed in the same manner, to overcome this problem. Although such coatings have slightly inferior abrasion-resistance, they are vastly superior in flexibility and crazing resistance. ПРИМЕР 1 EXAMPLE 1 Метилтриметоксисилан, полученный от Union Carbide под торговой маркой А-163, очищали следующим образом. 250 мл. Колба для перегонки была заполнена примерно наполовину А-163, несколькими кипящими камнями и примерно 10 граммами сухого карбоната натрия. Колбу нагревают и собирают фракцию, достигшую температуры 101°С. Methyltrimethoxysilane, obtained from Union Carbide under the tradename A-163, was purified as follows. A 250 ml. distillation flask was filled to about one-half full with A-163, a few boiling stones and about 10 grams of dry sodium carbonate. The flask was heated and the fraction that came over at 101 DEG C was collected. 55.0 граммов очищенного метилтриметоксисилана вносили в 250 мл. колба Эрленмейера, в которую помещается 50,0 мл. 0,01 н. соляной кислоты и 50,0 мл. добавляли абсолютный этанол. Затем колбу закрывают пробкой и оставляют стоять по меньшей мере на 3 часа для частичного гидролиза раствора метилтриметоксисилана. 15 мл. этого раствора затем вводили в 50 мл. колба. При взбалтывании 0,25 мл. уксусной кислоты, 2,0 мл. моногексилового эфира этиленгликоля и 2,5 мл. добавляли дистиллированный гамма-аминопропилтриэтоксисилан. Последнее соединение очищали по той же методике, что и для очистки метилтриметоксисилана, за исключением того, что собирали фракцию, которая отгонялась при 220oC. Объединенный раствор затем фильтровали и наносили на поликарбонатную линзу, очищенную изопропиловым спиртом. Поликарбонатной линзе с покрытием давали высохнуть в чистой атмосфере в течение 30 минут, после чего ее переносили в сушильный шкаф при 50°С на 30 минут. Затем линзу переносили во влажную камеру, в которой поддерживали температуру 45oC и относительную влажность выше 90% в течение 30 минут; этот этап высокой влажности является необязательным. 55.0 grams of purified methyltrimethoxysilane was introduced into a 250 ml. Erlenmeyer flask to which 50.0 ml. of 0.01 N-hydrochloric acid and 50.0 ml. absolute ethanol were added. The flask was then stoppered and allowed to stand for at least 3 hours to partially hydrolyze the methyltrimethoxysilane solution. 15 ml. of this solution was then introduced into a 50 ml. flask. While swirling, 0.25 ml. of acetic acid, 2.0 ml. ethyleneglycol monohexylether, and 2.5 ml. of distilled gamma-aminopropyltriethoxysilane were added. The latter compound was purified following the same procedure as used for the purification of methyltrimethoxysilane, except that the fraction that distilled off at 220 DEG C was collected. The combined solution was then filtered and coated onto a polycarbonate lens which had been cleaned with isopropyl alcohol. The coated polycarbonate lens was allowed to dry in a clean atmosphere for 30 minutes after which it was transferred to a 50 DEG C drying oven for 30 minutes. The lens was then transferred to a humidity chamber maintained at 45 DEG C and above 90% relative humidity for 30 minutes; this high humidity step is optional. Затем образец переносили в печь для отверждения при температуре 120°С в течение 12 часов. Полученное покрытие было оптически прозрачным, клейким и обладало превосходной стойкостью к истиранию. Subsequently, the sample was transferred to a curing oven maintained at 120 DEG C for 12 hours. The resulting coating was optically clear, adhesive and had outstanding abrasion resistance. После 100 оборотов на шлифовальном станке Табера, нагрузка 1000 грамм, круг CS 10, были обнаружены значительные области испытаний, на которых при микроскопическом исследовании не было видно царапин. Кроме того, было мало признаков отслаивания вдоль линий царапин, которые присутствовали. After 100 revolutions on the Taber Abraser, 1000 gram load, CS 10 wheel, there were substantial test areas with no scratching visible under microscopic evaluation. Also, there was little evidence of flaking along the scratch lines that were present. После 1 оборота под круглой прокладкой из стальной ваты 0000 площадью 1 кв. дюйм и нагрузкой 15 фунтов было видно не более нескольких белых царапин. Под микроскопом образец не показал отслоений. Мелкие царапины не были видны, если только поверхность не рассматривалась под углом к лампе накаливания сразу за зеркальным углом. After 1 revolution under a circular 0000 steel wool pad having 1 square inch of area and having a load of 15 lbs., there were no more than several white scratches visible. Microscopically, the sample showed no flaking. Fine scratches were not visible unless the surface was viewed at an angle to an incandescent bulb just off the specular angle. Кроме того, линзы можно было погружать в кипящую воду на 1 час без каких-либо вредных эффектов, таких как потеря адгезии. In addition, the lenses could be immersed in boiling water for 1 hour without showing any deleterious effects such as loss of adhesion. ПРИМЕР 2 EXAMPLE 2 Повторяли процедуру примера 1, за исключением того, что не добавляли гамма-аминопропилтриэтоксисилан. Раствор покрытия сохранял свою стабильность, но покрытие не высыхало до состояния отсутствия отлипа через 4 часа. Кроме того, после высыхания и отверждения было обнаружено, что его стойкость к истиранию очень низкая. The procedure of Example 1 was repeated except that gamma-aminopropyltriethoxysilane was not added. The coating solution maintained its stability but the coating did not dry to a tack-free state after 4 hours. Additionally, after it had dried and was cured, its abrasion resistance was found to be very poor. ПРИМЕР 3 EXAMPLE 3 Повторяли процедуру примера 1, за исключением того, что уксусную кислоту не добавляли. Вязкость раствора покрытия была нестабильной и неуклонно возрастала до тех пор, пока через 1 час он не превратился в гель. The procedure of Example 1 was repeated except that acetic acid was not added. The viscosity of the coating solution was unstable and rose steadily until it had gelled in 1 hour. ПРИМЕР 4 EXAMPLE 4 Повторяли процедуру примера 1, за исключением того, что использовали только 0,1 см3 гамма-аминопропилтриэтоксисилана. Менее примерно 1% обычно считается каталитическим количеством. Полученный раствор покрытия сохранял свою вязкость и был стабилен в течение 1 недели или более. Покрытие становилось нелипким примерно через 5-10 минут и после отверждения имело несколько повышенную стойкость к истиранию по сравнению с сопротивлением, полученным в Примере 2. Однако стойкость к истиранию считалась недостаточной, и покрытие имело очень плохую адгезию к подложке линзы. Оба теста Табера и стальной ваты, описанные в примере 1, показали сильное истирание. The procedure of Example 1 was repeated except that only 0.1 cc of gamma-aminopropyltriethoxysilane was used. Less than about 1% is generally considered to be a catalytic amount. The resulting coating solution maintained its viscosity and was stable for 1 week or more. The coating became tack-free in about 5-10 minutes and after cure had some increased abrasion resistance over that obtained in Example 2. However, the abrasion resistance was not considered sufficient and the coating had very poor adhesion to the lens substrate. The Taber and steel wool tests described in Example 1 both produced severe abrasion. ПРИМЕР 5 EXAMPLE 5 Повторяли процедуру примера 4, за исключением того, что уксусную кислоту не добавляли. Покрывающий раствор был стабилен в течение 1 дня или более. Однако стойкость к истиранию была неудовлетворительной, и это покрытие также имело плохую адгезию к подложке линзы. The procedure of Example 4 was repeated except that no acetic acid was added. The coating solution was stable for 1 day or more. However, the abrasion resistance was not satisfactory and this coating also had poor adhesion to the lens substrate. ПРИМЕР 6 EXAMPLE 6 Процедура примера 1 патента США No. Применялся № 3451838, за исключением отмеченных незначительных изменений и исключения бензофенонового поглотителя ультрафиолетового света, а температура отверждения составляла 123°С вместо 135°С. Поглотитель ультрафиолетового излучения не применялся, поскольку это испытание проводилось только для определения стойкости к истиранию. а не для устойчивости к ультрафиолету. Температура отверждения была снижена, так как было обнаружено, что температура 135°С деформирует поликарбонатные подложки. Таким образом, процедура была следующей. The procedure of Example 1 of U.S. Pat. No. 3,451,838 was followed except for minor variations as noted and except that the benzophenone ultra violet light absorber was omitted and the cure temperature was 123 DEG C instead of 135 DEG C. An ultra violet absorber was omitted since this test was only for abrasion resistance and not for ultra violet stability. The cure temperature was lowered because it has been found that a temperature of 135 DEG C deforms polycarbonate substrates. Thus, the procedure was as follows. Раствор для покрытия готовили путем нагревания и перемешивания 100 мл. 60%-ного этанольного раствора органополисилоксана, полученного гидролизом двух молей метилтриэтоксисилана одним молем фенилтриэтоксисилана. Нагрев осуществлялся на плите в емкости 250 мл. химический стакан так, чтобы в течение 30 минут была достигнута температура 140oC. Этот нагрев удалял растворитель из органополисилоксана и предварительно отверждал органополисилоксан с получением смолы стадии В. Затем 100 г смолы стадии В медленно растворяли в 100 г этанола. Этот этанольный раствор смолы стадии В использовали для нанесения органополисилоксана погружением на квадрат из поликарбонатной смолы марки Lexan толщиной 1/8 дюйма. Поликарбонат обработан пламенем для обеспечения равномерной адгезии. После выпаривания этанола при комнатной температуре панель покрытия отверждали при 123oC в течение 18 часов. Подготовленные таким образом панели имели толщину покрытия около 0,4 мл. A coating solution was prepared by heating and stirring 100 ml. of a 60% ethanol solution of an organopolysiloxane that was produced by the hydrolysis of two moles of methyltriethoxysilane with one mole of phenyltriethoxysilane. The heating was carried out on a hot plate in a 250 ml. beaker so that a temperature of 140 DEG C was reached within 30 minutes. This heating removed the solvent from the organopolysiloxane and pre-cured the organopolysiloxane to produce a B stage resin. 100 grams of the B stage resin was then slowly dissolved in 100 grams of ethanol. This ethanol B stage resin solution was used for dip application of the organopolysiloxane onto a 1/8 inch thick Lexan brand polycarbonate resin square. The polycarbonate has been flamed treated to ensure uniform adhesion. After permitting the ethanol to flash off at room temperature, the coating panel was cured at 123 DEG C for 18 hours. Panels prepared in this way had a coating thickness of about 0.4 ml. Подложка с покрытием имела лучшую стойкость к истиранию, чем поликарбонат без покрытия, но все же была очень плохой. Его можно было поцарапать, слегка надавив ногтем, и даже легкое нажатие большим пальцем произвело царапину. The coated substrate had better abrasion resistance than uncoated polycarbonate but was still very poor. It could be scratched using slight fingernail pressure and even slight thumb pressure produced scratching. ПРИМЕР 7 EXAMPLE 7 Процедура примера 2 в патенте США No. Был использован № 3451838, за исключением изменений, отмеченных в примере 6, плюс замена ацетона этанолом. Ацетон не использовали, поскольку известно, что он разрушает поликарбонат и вызывает в нем растрескивание под напряжением. Таким образом, повторяли процедуру примера 6, за исключением того, что используемую полиорганосилоксановую смолу получали гидролизом и конденсацией метилтриэтоксисилана, а растворителем служил этанол. Затем панель с покрытием испытывали на стойкость к истиранию. Поверхность с покрытием сопротивлялась истиранию при нажатии ногтем, но стойкость к истиранию стальной ватой или другими абразивными материалами была крайне низкой. Выраженное царапание произошло под давлением в несколько граммов со стальной ватой 0000. The procedure of Example 2 in U.S. Pat. No. 3,451,838 was followed except for the changes noted in Example 6, plus the substitution of ethanol for acetone. Acetone was not used because it is known to attack polycarbonate and to cause stress crazing therein. Thus, the procedure of Example 6 was repeated except that the organopolysiloxane resin utilized was produced by the hydrolysis and condensation of methyltriethoxysilane and ethanol was the solvent medium. The coated panel was then tested for abrasion resistance. The coated surface did resist abrasion with fingernail pressure but the abrasion resistance to steel wool or other abrasives was extremely poor. Pronounced scratching occurred under a few grams of pressure with 0000 steel wool.

Please, introduce the following text in the box below

Соседние файлы в папке новая папка