Экспериментальная установка и методика наблюдения ямр. Иссле-

дование ЯМР осуществляется на лабораторном макете спектрометра, схема которого представлена на рис. 14.1.

Магнитное поле с индукцией

B₀создается электромагнитом1, который

подключен к регулируемому источнику постоянного тока5.

Электромагнитное поле частотысоздается в катушке3, подключенной к генератору высокой частоты9. Исследуемое вещество2помещают в ка- тушку индуктивности3, которая является частьюLC-контура генератора вы- сокой частоты– автодина9. Поглощение энергии электромагнитного поля при ЯМР приводит к уменьшению добротности катушки индуктивности3. В результате сопротивлениеLC-контура генератора9возрастает, что приво- дит к уменьшению амплитуды генерируемых колебаний. Изменение ампли- туды генерируемых колебаний преобразуется после детектирования в сигнал переменного тока – сигнал ЯМР, который после соответствующего усиления (блок8) подается наY-вход осциллографа7. Модуляция магнитного поля осуществляется с помощью модуляционных катушек4.

2 3 4

Рис. 14.1. Блок-схема ЯМР спектрометра

Автодин, детектор, усилитель, модуляционный генератор и осциллограф являются составными элементами прибора Ш1-1. Модуляционные катушки4и катушка3с исследуемым образцом2оформлены конструктивно в виде от- дельного сменного датчика. Объектами исследования служат вещества с яд-

рами водорода

H¹(датчик 3), лития

Li⁷

(датчик 4) и дейтерияH²

(датчик 5).

Поглощение энергии электромагнитного поля ядрами можно наблюдать двумя способами.

1. При неизменном значении индукцииполя

B₀непрерывно изменяют

частоту₀

электромагнитного поля. Ядерный магнитный резонанс наступа-

ет при выполнении равенства₀g_Im_NB₀

2. При фиксированной частоте₀

электромагнитного поля непрерывно

изменяют индукцию магнитного поляB.При индукции поляB =B₀=

₀(g_Im_N)

выполняется равенство (14.5) и возникают индуцированные

квантовые переходы.

В основу работы спектрометра ЯМР положен второй способ, подробное описание которого представлено в лаб. раб. 13.

Задание по подготовке к работе

1. Оценитьпосоотношению(14.5) частотурезонансногопоглощения

₀

^₀^{2ядрамиH1},H²,Li^{7призначенияхиндукцииполя}

B₀= 0.3 Тл; 3 мТл.

2. Рассчитать по формуле (14.4) значения магнитныхмоментов_I в ядерных магнетонах для указанных в табл. 14.1ядер.

Указания по выполнению наблюдений

1. Перед началом эксперимента выдержать приборы включенными вте-чении 5…10 мин. Установить напряжение генерируемых колебаний, соответ- ствующее 4…10 делениям стрелочного индикатора. Ручку «УСИЛЕНИЕ» ус- тановить таким образом, чтобы на экране осциллографической трубкина-блюдалась «шумовая дорожка». Установить переключатель «КОНТРОЛЬ УРОВНЯ» в положение «МОДУЛЯЦИЯ». Ручкой «МОДУЛЯЦИЯ» устано- вить ток модуляции, соответствующий 10 делениям стрелочного индикатора. Установить ток электромагнита, указанный на панелиприбора.

2. Переключатель «ОБРАТНАЯ СВЯЗЬ» установить в положение III. Медленно вращая ручку «ЧАСТОТА» от6.2до 7 МГц, добиться появления на экране осциллографа сигнала ЯМР. Отличительной особенностьюсигна-ла является его исчезновение при изменении напряжения источника на 2…4 В. Переключателем «МОДУЛЯЦИЯ» уменьшить модуляционный ток до значения, при котором сигнал ЯМР наблюдается на экранеосциллогра-фа. Ручкой «ФАЗА» добиться наложения резонансных кривых прямого и обратного хода тока модуляции. Ручкой «ЧАСТОТА» совместить максимум резонансных кривых с центром горизонтальной развертки осциллографа. Определить частоту генератора прибора по градуировочной кривой напе-редней панели прибораШ1-1.

3. Снятьзависимостьпротоннойрезонанснойчастотыотсилытока

^Iэм

электромагнита. Для этого измерять силу тока электромагнита в пределах и с шагом, указанными на панели прибора. Для каждого значения тока опреде-

лить значение резонансной частоты

^0i^.

4. Для протоносодержащего образца установить частоту генерацииав-

тодина

^₀₁₌7.5МГц.Изменяятоквэлектромагните,добитьсяпоявления

сигнала ЯМР на экране осциллографа. Оба графика совместить в центре эк-

рана. Определить значение тока электромагнита

I_эм. Измерения повторить

при двух других значенияхчастоты

^₀^₁₌8.5МГц,^₀^₁₌9.5МГц.