Методы оптимизации эксперимента в химической технологии

ББК. 24.1 + 35 А 95

УДК 54:66.01

Р е ц е н з е н т : доц. Еникеев Ш. К. (Казанский химико-технологиче­ ский институт им. С. М. Кирова)

Ахназарова С. Л., Кафаров В. В.

А95 Методы оптимизации эксперимента в химической техно­ логии: Учеб, пособие для хим.-технол. спец, вузов.—2-е изд., перераб. и доп.-М .: Высш. шк., 1985.-327 с., ил.

В пер.: 1 р. 20к.

Учебное пособие посвящено статистическим методам оптимизации эксперимен­ тальных исследований в химии и химической технологии. Излагаются способы определения параметров законов распределения, проверки статистических гипотез, методы дисперсионного, корреляционного и регрессионного анализов и планирования экстремального эксперимента. В отличие от предыдущего издания (1978) несколько изменено название, расширены примеры использования рассматриваемых методов,

переработан и дополнен раздел, посвященный корреляционному и регрессионному анализу, рассмотрены методы планирования промышленных экспериментов.

• ВВЕДЕНИЕ

Для реализации решений XXVI съезда КПСС и июньского (1983 г.) Пленума ЦК КПСС по повышению эффективности научных исследований в химии и химической технологии необходимо макси­ мальное сокращение сроков перехода от лабораторных исследований к промышленной реализации. Методы кибернетики позволяют не только сократить этот путь, но и резко уменьшить число необхо­ димых опытов, быстро выявить оптимальный вариант осуществления процесса. Использование методов кибернетики и вычислительной техники изменяет старые традиционные методы проведения экспери­ мента —от ручного управления, контроля, сбора и обработки информа­ ции дает возможность перейти к диалоговой системе: эксперимента­ тор —электронная управляющая машина.

Система автоматизированного эксперимента включает в себя следующие элементы: экспериментальное оборудование, измеритель­ ное оборудование, методики планирования, проведения и обработки результатов эксперимента.

В системе автоматизированного эксперимента экспериментатор выполняет следующие функции: 1) введение исходной информации для проведения экспериментов; 2) введение априорных директив для выполнения этапов экспериментирования; 3) внесение изменений в ходе процесса экспериментирования; 4) контроль правильности хода процесса; 5) контроль достоверности получаемой количествен­ ной информации.

Многогранность изучаемых явлений, сложность и высокая стои­ мость оборудования, острая нехватка времени —все это вынуждает исследователя продумывать план предстоящих экспериментов. Экспе­ римент становится объектом изучения, объектом оптимизации.

Процедура построения математической модели во многом зависит от ее целевого назначения, свойств объекта, от количества и качества имеющейся информации. Наличие достаточной информации о механизме процесса позволяет составить детерминированную мате­ матическую модель процесса. Детерминированную математическую модель составляют на основе теоретического анализа физико-химиче­ ских процессов, происходящих в объекте. При выводе уравнений

ного изучения объекта моделирования.

Современная химическая промышленность выпускает несколько десятков тысяч'наименований продуктов. В лабораториях разрабатываются сотни новых технологических процессов. Ставить задачу изучения механизма протекания всех этих процессов нереально, между тем зада­ чу оптимизации и управления этими процессами решать необходимо. Для этих целей успешно применяются экспериментально-статисти­ ческие методы, с помощью которых составляют математическую мо­ дель, при неизвестном механизме протекающих в объекте процес­ сов, изучая зависимость отклика системы на изменения входов.

На рис. 1 x v...,xk—входные измеряемые и регулируемые параметры объекта; —неконтролируемые, случайным образом изменяющие­ ся параметры, «шум» объекта; уь..., ут—выходные параметры. В ка­ честве случайных рассматриваются обычно параметры, которые по тем или иным причинам невозможно (или очень трудно) учесть, например, падение активности катализатора, изменение состояния поверхности теплообменной аппаратуры, колебания наружной темпе­ ратуры воздуха и т. п. Комплекс параметров хи...,хк называют основ­ ным, он определяет условия эксперимента. Такое подразделение входных параметров на основные и случайные условно. Случайным будет любой параметр, не вошедший в основной комплекс входных параметров, даже если он хорошо изучен. В зависимости от поста­ новки задачи и технических возможностей некоторые измеряемые параметры относят к «шуму» объекта. Однако при этом уменьшается точность математической модели. В качестве выходных величин рас­ сматривают любые технологические или экономические показатели процесса.

Математической моделью объекта служит функция отклика, связывающая выходной параметр, характеризующий результаты экспе­ римента, с переменными, которые варьируют при проведении опытов:

а геометрическое изображение функции отклика в факторном простран­ стве —поверхностью отклика.

При использовании статистических методов математическая мо­ дель статики процесса часто представляется в виде полинома: отрезка ряда Тейлора, в который разлагается неизвестная функция (1):

где

Результат эксперимента на сложном объекте обычно есть вели­ чина случайная. Существует много причин, приводящих к тому, что результаты наблюдения и измерения, сделанные в экспериментах, оказываются случайными величинами. Иногда случайность предопре­ деляется самой физической сущностью явлений: процессы происходят на молекулярном или атомном уровнях, а измеряются макроскопи­ ческими приборами. Неучтенные факторы, «шум» объекта также при­ водят к тому, что в результате повторных измерений в большинстве реальных экспериментов получаются отличающиеся друг от друга значения измеряемых величин. Поэтому при обработке и анализе экспериментальных данных используют методы математической статистики. Так, для полиномиальной модели (2) получают так называемые выборочные коэффициенты регрессии bQ, bh buj, bljt являющиеся оценками теоретических коэффициентов Р0, р , р„,, Рj j . Уравнение регрессии, полученное на основании экспериментальных данных, запишется следующим образом:

ты,у =1,2,...,к; bjj - квадратичные эффекты; Ьи/ - эффекты парного взаимо­ действия; bun —эффекты тройного взаимодействия.

С познавательной точки зрения полиномиальная (регрессионная) модель не представляет особого интереса. Зная оценки коэффициен­ тов отрезка ряда Тейлора, нельзя восстановить исходную функцию, аналитическое выражение которой остается неизвестным исследовате­ лю, и, следовательно, невозможно получить информацию о механиз­ ме процесса. Полиномиальные модели справедливы только для объекта, на котором проводился эксперимент. В практическом отноше­ нии полиномиальные модели очень полезны и широко используют­ ся при решении задач оптимизации и управления химико-техноло­ гическими процессами.

Следует также иметь в виду при применении экспериментально­ статистических методов, что в ряде случаев экспериментатор распола­ гает определенной априорной информацией о физической сущности исследуемого процесса, пользуясь которой можно получить представле­ ние о структуре модели.

Эффективность экспериментов в большой степени зависит от ме­ тодов их проведения. Различают пассивный и активный эксперименты. Пассивный эксперимент является традиционным методом, когда

ставится большая серия опытов с поочередным варьированием каждой из переменных. К пассивному эксперименту относится также сбор исходного статистического материала в режиме нормальной эксплуа­ таций на промышленном объекте. Обработка опытных данных для подучения математической модели проводится статистическими мето­ дами. Методы математической статистики позволяют в этом случае извлечь максимум информации из имеющихся экспериментальных данных —оптимизировать процедуру обработки и анализа эксперимента. Используя активный эксперимент (планирование эксперимента), мож­ но достичь существенно большего —оптимизировать и стадию постанов­ ки эксперимента.

Планирование эксперимента —это оптимальное управление экспе­ риментом в условиях неполной информации о механизме процесса. Развитие концепции планирования эксперимента связано с работами

.английского статистика Р. Фишера. В концепции Фишера главная цель планирования эксперимента состоит в раздельной оценке эф­ фектов в многофакторной ситуации. Широко применяемое в настоя­ щее время планирование эксперимента при поиске оптимальных условий процесса связано с работой американских ученых Бокса и Уилсона, предложивших последовательную стратегию решения экстремальных задач. Работы Бокса и его школы нашли широкое применение в практике. Одновременно с эмпирико-интуитивным подходом Бокса стало развиваться чисто теоретическое направление в планировании эксперимента. Наибольший вклад в развитие этого направления внес американский математик Кифер. Среди предложен­ ных критериев оптимальности планов наиболее распространен крите­ рий D-оптимальности, связанный с минимизацией ошибок всех коэффициентов модели.

В нашей стране применение и развитие идей и методов плани­ рования эксперимента связано с работами В. В. Налимова и его школы. В настоящее время методы планирования эксперимента, широко применяемые для изучения процессов в лабораторных и полузаводских условиях, в промышленных условиях применяются редко. Одна­ ко развитие методов планирования эксперимента применительно к промышленным условиям и технический прогресс производства несомненно создадут предпосылки оптимизации эксперимента на всех стадиях изучения процесса.

Пример 1. Вероятность безотказной работы вычислительного устройства зависит от трех узлов, соединенных последовательно, каждый из которых независимо от других может выйти* из строя. Вероятность безотказной работы первого узла равна Р(А}) —0,9, второго Р(Л2) ю 0,8 и третьего Р(А3) = 0,8. Найти надежность вычислительного устрой­ ства в целом.

Р е ш е н и е . По теореме умножения для независимых событий (1.7)

Р (А) = Р (AJ Р (Л2) Р (А3) = 0,9-0,8-0,8 = 0,576.

Сумма вероятностей всех возможных значений случайной величины

опыта одно из своих значений, есть достоверное событие. Эта суммарная вероятность распределена определенным образом между отдельными значениями.

Дискретную случайную величину можно полностью задать вероят­ ностным рядом, указав вероятность р, для каждого значения л*, ;

Всякое соотношение, устанавливающее связь между возможными значениями случайной величины и соответствующими им вероятно­ стями, называется законом распределения. Вероятностный ряд является одним из видов законов распределения случайной величины.

Распределение непрерывной случайной величины нельзя задавать при помощи вероятностей отдельных значений. Число значений так велико, что для большинства из них вероятность принять эти значения равна нулю, т. е. событие может произойти, а вероятность его равна нулю. Для непрерывных случайных величин изучается вероятность того, что в результате опыта значение случайной вели­ чины попадет в некоторый интервал.

Удобно пользоваться вероятностью событий Х<х, где х —произ­ вольное действительное число, а Л" —случайная величина. Эта вероят­ ность является функцией от х:

и называется функцией распределения случайной величины.

Ш