Экспертиза качества молока (лабораторные работы). Часть 2 (110

полного покрытия песка, перемешивают стеклянной палочкой и оставляют на трое суток, перемешивая 2—3 раза в сутки. Сливают соляную кислоту, промывают песок питьевой водой до нейтральной реакции (контроль ведут по индикаторной бумажке), затем дистиллированной водой, после чего просушивают вначале на воздухе, затем в сушильном шкафу при температуре (160±5) оС в течение 4 ч. Хранят песок в банке, плотно закрытой пробкой.

Проводят параллельно два измерения массовой доли влаги. Открытый стаканчик с 20-25 г прокаленного песка, стеклянной

палочкой и крышкой ставят в сушильный шкаф и выдерживают при температуре (102±2) оС в течение 30±2 мин. Затем стаканчик выставляют из сушильного шкафа, переносят в эксикатор, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 30±2 мин. и взвешивают с отсчетом результата до

0,001 г.

Песок сдвигают папочкой к одной стороне стаканчика. На поверхность стаканчика, свободную от песка, помещают 1,5—2,0 г сгущенных молочных консервов с сахаром или 2,5—3,0 г сгущенного стерилизованного молока. Закрывают стаканчик крышкой и взвешивают с отсчетом результата до 0,001 г. Наклоняют стаканчик, приливают к навеске цилиндром 5 см3 воды температурой 85—90 оС так, чтобы вода не смочила песок. Перемешивают вначале навеску с водой, затем навеску, разведенную водой, смешивают с песком.

Открытый стаканчик с содержимым ставят на 60±5 мин. на кипящую водяную баню для подсушивания. Смесь перемешивают стеклянной палочкой. При этом дно стаканчика должно находиться над паром. Когда большая часть влаги испарится и образуется разрыхленная масса, перемешивание прекращают. Палочка остается в стаканчике до конца измерения.

Открытый стаканчик с содержимым и крышку помешают в сушильный шкаф при температуре 102±2 оС на 2 ч., при этом шарик установленного в шкафу термометра должен находиться на уровне стаканчика. По истечении

21

двух часов стаканчик вынимают из сушильного шкафа, переносят в эксикатор, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 30-40 мин. и взвешивают с отсчетом результата до 0,001 г.

Стаканчик с содержимым и крышку вторично помещают в сушильный шкаф, выдерживают в течение 1 ч, охлаждают и взвешивают с отсчетом результата до 0,001 г. Если уменьшение в массе после второго высушивания не превышает 0,001 г, то высушивание заканчивается. Если уменьшение в массе превышает 0,001 г, стаканчик снова помещают в сушильный шкаф. Высушивание по 1 ч продолжается до тех пор, пока разница между двумя последующими взвешиваниями не будет превышать 0,001 г. Если при взвешивании после высушивания будет обнаружено увеличение массы, для расчета берут результат предыдущего взвешивания.

Массовую долю влаги в продукте в процентах вычисляют по формуле:

где m – масса стаканчика с крышкой, песком, стеклянной палочкой и навеской продукта до высушивания, г;

m1 – масса стаканчика с крышкой, песком, стеклянной палочкой и навеской продукта после высушивания, г;

m2 – масса стаканчика с крышкой, песком и стеклянной, г.

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, вычисленное до второго десятичного знака и округленное до первого десятичного знака.

Расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать 0,1 %.

Методика выполнения измерений массовой доли влаги нагреванием в парафине

Оборудование: весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности; электроплитка; стаканчики типа СН-45/13; штатив лабораторный;

22

щипцы металлические лабораторные; палочки стеклянные оплавленные с двух концов длиной 10—15 см; зеркало; плитка металлическая или керамическая размером не менее 10x10 см.

Реактивы, материалы: песок речной, подготовленный; парафин.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

Порядок выполнения работы

В стаканчик взвешивают 5,00±0,10 г парафина и нагревают его до обезвоживания. Окончание обезвоживания устанавливают по прекращению вспенивания расплавленного парафина. В расплавленный парафин добавляют 8,00±0,10 г песка. Перемешивают компоненты стеклянной палочкой, которая остается в стаканчике до конца измерения, и охлаждают до комнатной температуры.

Закрепляют зеркало на лабораторном штативе на высоте около 5 мм над стаканчиком под углом около 45о.

Проводят параллельно два измерения.

Стаканчик с песком, парафином и стеклянной палочкой взвешивают с отсчетом результата до 0,01 г. Отвешивают туда же 5,00±0,01 г продукта. Берут стаканчик металлическими щипцами и нагревают над электроплиткой, поддерживая спокойное и равномерное кипение, не допуская разбрыз - гивания. Во время нагревания стаканчика содержимое перемешивают стеклянной палочкой.

Конец высушивания определяют по прекращению вспенивания и потрескивания массы, по ее побурению, отсутствию запотевания зеркала и по образованию рассыпчатой, отстающей от палочки крупки. После окончания высушивания стаканчик ставят на чистую металлическую или керамическую

23

плитку для охлаждения в течение 3-5 мин. и взвешивают с отсчетом результата до 0,01 г.

Массовую долю влаги в продукте в процентах вычисляют по формуле:

где m – масса стаканчика с парафином, песком, стеклянной палочкой и навеской продукта до высушивания, г;

m1 – масса стаканчика с парафином, песком, стеклянной палочкой и навеской продукта после высушивания, г;

m0 – навеска продукта, г.

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, вычисленное до второго десятичного знака и округленное до первого десятичного знака.

Расхождение между результатами двух параллельных измерений массовой доли влаги не должно превышать 0,5 %.

Расхождение между результатами измерений массовой доли влаги, выполненных в двух лабораториях, не должно превышать 2,0 %.

Абсолютная погрешность измерения массовой доли влаги находится в интервале с границами ±1,0 %.

Задания

1.Определить содержание влаги в исследуемых продуктах разными методами.

2.Сравнить результаты анализа, полученные в разных рабочих группах.

3.На основании результатов анализа сделать заключение о качестве исследуемого продукта.

Контрольные вопросы

1. Что относят к консервам молочным сгущенным?

24

2.Что входит в состав консервов молочных сгущенных?

3.Какими способами определяют содержание влаги в консервах молочных сгущенных?

25

Литература

1.Тимофеева В.А. Товароведение продовольственных товаров: Учебник для ВУЗов Издание 7-е доп. и перераб. – Ростов н/Д: Феникс, 2007 г.

2.Товароведение и экспертиза продовольственных товаров: Учеб. Для вузов

/ Л.Г. Елисеева и др.; под ред. Л.Г. Елисеевой.- М.: МЦФЭР, 2006.

3.Шевченко В.В. и др. Товароведение и экспертиза потребительских товаров: Учебник.- М.: Инфра-М, 2007 г.

4.Фролов В.П. и др. Ветеринарно-санитарная экспертиза молока. Методические указания и задания для лабораторно-практических занятий. Ч.2. Издательский центр КГАВМ им. Н.Э. Баумана, 2007 г.

5.ГОСТ 30305.1-95. Консервы молочные сгущенные. Методика выполнения измерений массовой доли влаги

6.ГОСТ 29246-91. Консервы молочные сухие. Методы определения влаги.

7.ГОСТ 27709-88. Консервы молочные сгущенные.

8.ГОСТ Р 52791-2007. Консервы молочные. Молоко сухое. Технические условия.

9.ГОСТ Р 534362009. Консервы молочные. Молоко и сливки сгущенные с сахаром.

10.ГОСТ 1923-78. Молоко сгущенное стерилизованное в банках. Технические условия.

26

Приложение 1

Правила техники безопасности при работе в лаборатории

При выполнении лабораторных работ студент должен соблюдать

следующие правила техники безопасности:

1.Не включать без разрешения преподавателя приборы и аппаратуру;

2.До включения прибора предупредить студентов, находящихся вблизи,

ипроверить исправность предохранительных устройств;

3.Если выполнение работ связано с кипячением растворов в пробирках,

то отверстием держать их от себя и от работающих товарищей;

4.Если в качестве реактива используется воспламеняющееся вещество: бензин, эфир, спирт, то горящие горелки должны находиться от них на расстоянии не ближе 3 м;

5.В случае воспламенения горючих жидкостей быстро погасить горелки, выключить электронагревательные приборы и принять меры к тушению пожара;

6.При определении жира в молоке, жиромеры с серной кислотой следует брать завернутыми в салфетки. Центрифуга должна быть прочно укреплена и снабжена защитным кожухом. Отработанную кислоту сливать в отдельную бутыль, находящуюся в определенном месте. При отсчётах по жиромеру необходимо надевать предохранительные очки;

7.При определении влаги в масле (выпариванием) следить, чтобы масло не разбрызгивалось, так как это не только влияет на точность результата, но

иможет вызвать ожоги рук и лица;

8.Без разрешения преподавателя нельзя пробовать на вкус или запах какие-либо вещества или продукты;

9.Рабочее место содержать в чистоте и порядке, соблюдать тишину;

10.До начала работы ознакомиться с заданием, подготовить рабочее место;

11.На рабочем столе не следует держать никаких посторонних предметов;

27

12.Реактивы, приготовленные для общего пользования, не уносить на рабочие столы. Соблюдать порядок расстановки реактивов на столах, не путать пробки;

13.При взятии раствора из флакона пробку держать в руке или класть на стол так, чтобы входящая в горло флакона часть пробки не касалась стола;

14.Окончив работу, привести в порядок свое рабочее место (вымыть посуду, поставить на место реактивы, приборы и т.д.);

15.Используемая для исследований стеклянная посуда, приборы требуют осторожного обращения. При перемешивании стеклянной палочкой нужно избегать ударов по стенкам посуды;

16.Толстостенная химическая посуда не выдерживает нагревания, поэтому

внее нельзя наливать горячую жидкость без предварительного ополаскивания ее стенок и дна сосуда;

17.Работы, связанные с надеванием резиновых трубок, резку стеклянных трубок, палочек и другие операции следует производить обязательно,

защищая полотенцем руки от порезов;

18.При проведении работ в вытяжном шкафу, работу надо выполнять так, чтобы голова и корпус тела оставались вне шкафа, а наблюдение за работой производить через стекло опущенной створки;

19.При работе с концентрированными веществами следует помнить, что попадая на кожу человека, при вдыхании или проглатывании они могут вызвать раздражение, ожоги;

20.Электроплитки, электрические бани, муфельные печи следует устанавливать на столах на расстоянии от стен не менее 0,25 м;

21.Перед включением прибора необходимо ознакомится с прилагаемой к нему инструкцией и проверить его исправность. Если прибор неисправен, включать его нельзя, нельзя также оставлять без наблюдения включенные в сеть приборы, за исключением тех, которые имеют автоматическое регулирование;

28

22. Нельзя прикасаться к электроприборам мокрыми руками. В случае каких-либо неполадок прибор немедленно надо выключить из сети и вызвать сотрудника лаборатории.

29

Приложение 2

30