Теоретические основы химической технологии природных энергоносителей и углеродных материалов (90

3154

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ

ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ

«ЛИПЕЦКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»

Кафедра химии

ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХНОЛОГИИ

ПРИРОДНЫХ ЭНЕРГОНОСИТЕЛЕЙ

ИУГЛЕРОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

клабораторным работам

С.А. Андриянцева, И.В. Глазунова

Липецк Липецкий государственный технический университет

2016

3

1. Цель и задачи методических указаний

Настоящие методические указания составлены для проведения лаборатор-

ных работ по дисциплине «Теоретические основы химической технологии природных энергоносителей и углеродных материалов», предусмотренной учебным планом для студентов 3 курса направления 18.03.01 «Химическая технология», профиля «Химическая технология природных энергоносителей и углеродных материалов».

Целью методических указаний является помощь студентам при выполне-

нии лабораторного практикума, углубление знаний по разделам лекционного курса и приобретение студентами навыков лабораторных исследований.

Главная задача - научить студентов самостоятельно, творчески и методологически правильно выполнять лабораторные исследования свойств твердых горючих ископаемых и продуктов их переработки.

2. Техника безопасности при выполнении лабораторных работ

К выполнению лабораторного практикума допускаются студенты, про-

шедшие инструктаж по технике безопасности. Категорически запрещается пробовать химические вещества на вкус, наклоняться над сосудом с кипящей жидкостью, щелочью или кислотой. Нюхать вещества можно лишь осторожно, не вдыхая полной грудью, не наклоняясь над сосудом или пробиркой, а направляя к себе пары или газ осторожным движением руки.

При нагревании пробирок, сосудов с растворами не держать их отверстием к себе или в сторону других людей; при разбавлении кислот вливать кислоту в воду, а не наоборот. Отгонка углеводородных растворителей осуществляется в вытяжном шкафу при опущенном стекле и включенной вентиляции, при этом по соседству не должно быть открытого огня.

Категорически запрещается: оставлять действующие приборы без наблюдения; выливать в канализацию отходы различных органических растворителей, в том числе не смешивающихся с водой. Все эти вещества нужно сливать в специальные банки с надписью «отходы».

4

3. Лабораторные работы

3.1. Определение спекаемости углей пластометрическим методом

(ГОСТ 1186-87)

Цель работы Усвоение методики определения спекаемости углей пластометрическим

методом по толщине пластического слоя.

Описание установки Установка состоит из пластометрического стакана со вставным дном,

имеющим отверстия для выхода газа; кирпичей обогревательной системы,

находящейся под стаканом, теплоизолированного асбестом штемпеля с рядом отверстий для выхода газов, отверстия для иглы-пластометра и стальной гильзы для термопары, рычага, соединенного со стойкой шарнирным валиком,

подвески с грузом, барабана. Схема установки представлена на рис. 1. Масса и положение груза рассчитаны так, что давление, оказываемое на загрузку,

равно 9,1 МПа. Конец рычага снабжен пером, записывающим на вращающемся барабане кривую изменения высоты загрузки.

Рис. 1. Пластометрический аппарат:

1 – штемпель; 2 – планка прижимная; 3 –

стакан; 4 – трубка для термопары; 5 –

пластометр; 6 – кирпич; 7 – дно стакана;

8 – нагреватель; 9 – кирпич нижний; 10 –

плита; 11 – стойка направляющая;

12 – груз; 13 – стойка барабана; 14 – барабан с часовым механизмом; 15 –

перо; 16 – подвеска груза; 17 – скоба направляющая; 18, 21 – валок; 19 –

рычаг; 20 – муфта для крепления рычага; 22 – стойка; 23 – винт установочный

Подготовка к испытанию Пробу угля крупностью < 3 мм полностью измельчают, пропуская через

сито d = 1,5 мм. При содержании влаги ˃ 5% пробу подсушивают. Для испытания берут навеску 100±0,1 г.

5

Подготовка аппаратуры Стакан с днищем, трубка для термопары и штемпель очистить от остатка

кокса. Из асбестового картона толщиной 0,5-1,0 мм вырезают 2 кружка диаметром 59 мм. В нижнем кружке прорезают отверстия для трубки термопа-

ры и смоченной в чернилах спицей отмечают место бумажной трубочки для пластометрических измерений. В верхнем кружке прорезают 2 отверстия - для трубки термопары и для иглы пластометра. При помощи гладкой металлической спицы свертывают из папиросной бумаги и склеивают однослойную трубочку для пластометрических измерений (высотой 48-50 мм,

диаметром 2,5 – 3 мм). Из миллиметровой бумаги вырезают полосу по ширине, соответствующей высоте барабана, а по длине чуть больше длины его окружности. На длинной стороне полосы по окружности барабана сверху отмечают через каждые 10 мм деления, соответствующие 0, 10, 20... 160 мин.

Сборка установки Вначале вставляют в стакан дно таким образом, чтобы дно вошло в пазы

до отказа и центр углубления для термопары совпал с центром отверстия для термопары в прижимной планке. Затем на стакане и его дне делают отметки,

которые при последующих установках дна должны совпадать. Нижнюю часть стакана выстилают полосой фильтровальной бумаги и на дно кладут нижний асбестовый кружок. Отверстие кружка должно совпасть с углублением на дне стакана. Устанавливают в углубление дна трубку для термопары и закрепляют ее в вертикальном положении прижимной планкой. Надевают на спицу бумажную трубку, устанавливают в отмеченном месте на нижнем кружке и поддерживают вертикально на протяжении всего периода загрузки угля.

Загрузка угля. Окончание сборки Навеску угля загружают в 4 приема. После каждой загрузки поверхность

угля разравнивают острым концом пластометрической иглы. После загрузки всего угля снимают с трубки для термопары прижимную планку, на уголь накладывают верхний кружок, а выступающие края фильтровальной бумаги

6

загибают поверх него, затем в стакан ставят штемпель и снова закрепляют прижимной планкой для термопары. Стакан помещают в отверстие верхнего кирпича, штемпель сочленяют с рычагом, к которому подвешивают груз.

Затем из бумажной трубки осторожно извлекают спицу, вращая ее так, чтобы трубка оставалась на установленном месте и в нее не насыпался уголь. Если при удалении спицы бумажная трубка вынулась, порвалась или в нее насыпался уголь, загрузку производят заново. Определяют начальное положение пластометрической иглы. Для этого подвижную шкалу устанавливают на стакан, иглу опускают в трубку и фиксируют на нижнем асбестовом кружке. Деление на шкале, совпадающее с верхней поверхностью указателя иглы, отмечают как нулевое. Вставляют термопару, спай которой должен касаться дна трубки. На барабане закрепляют миллиметровую бумагу.

Проведение испытания Электронагрев ведут таким образом, чтобы через 30 минут после подачи

напряжения температура достигла 250°С. Затем перо при помощи регулирующего винта прижимают к барабану и наполняют чернилами.

Барабан поворачивают вокруг оси так, чтобы перо прочертило на миллиметровой бумаге «нулевую линию». От 250°С до конца опыта (730°С)

нагрев ведут со скоростью 3 град/мин. Время отмечают от начала главного периода. Начиная с 350 и до 650°С, периодически в течение опыта при помощи пластометра измеряют верхний и нижний уровень пластического слоя. Для измерения верхнего уровня иглу пластометра через отверстие в планке опускают в бумажную трубку, при этом шкалу устанавливают на стакане. Когда конец иглы коснется пластометрического слоя, пластометр поддерживают рукой, чтобы игла не вошла в размягченную массу, и по шкале отсчитывают количество делений от нулевого уровня. Для измерения нижнего уровня пластического слоя пластическую массу прокалывают иглой до твердого слоя и берут отсчет по шкале пластометра. Измерение толщины пластического слоя производится раз в 10 минут. Пластометрические

7

испытания заканчивают при достижении температуры 730°С. Перо отводят от барабана, выключают напряжение, аппарат разгружают.

Обработка результатов испытаний Снимают с барабана миллиметровую бумагу. Над пластометрической кривой

записывают температуру и время от начала главного периода (рис. 2). Заносят данные пластометрических измерений в табл. 1.

Рис. 2. Виды пластометрических кривых

За толщину пластического слоя У принимают максимальное расстояние (мм)

по вертикали между кривыми верхнего и нижнего уровней пластического слоя. За величину пластометрической усадки X принимают конечное снижение (мм) пластометрической кривой относительно нулевой линии, на основании которого делается предположение о марке испытуемого угля.

Контрольные вопросы

1.Дайте понятие свойств коксуемости и спекаемости углей. Объясните, в чем заключается различие этих свойств.

2.Объясните, что характеризует величина «толщина пластического слоя». От каких параметров зависит данная величина?

3.Расскажите, как изменяется толщина пластического слоя в зависимости от степени метаморфизма испытуемого ТГИ.

4.Приведите характеристику основных типов пластометрических кривых.

5.Охарактеризуйте зависимость спекаемости от метаморфизма ТГИ.

3.2. Дериватографический анализ ТГИ

Цель работы Усвоение методики выполнения дериватографического анализа ТГИ и

расчета кинетических параметров процесса термического разложения топлива.

Приборы и оборудование Принципиальная схема дериватографа приведена на рис. 3. Испытуемое

вещество, помещенное в тигель 3, равномерно нагревается печью 1. Вес тигля с веществом фиксируется с помощью весов, на коромысло которых он опирается. Световой сигнал освещенной оптической щели, укрепленной на стрелке весов 7, записывает на светочувствительной бумаге отклонение щели,

увеличенное в масштабе системой линз 6. Отклонения представляют собой изменения веса образца, а записываемая кривая - термогравиметрическая кривая (TG). Скорость изменения веса образца измеряется с помощью катушки 10, подвешенной к коромыслу весов и движущейся в однородном

9