Харламова К. И., Симонов-Емельянов И. Д.. Физико-химические параметры дисперсных наполнителей для создания дисперсно-наполненных полимерных композиционных материалов и нанокомпозитов заданной структуры

Таблица 2.1 – Экспериментально полученные значения объемных характеристик дисперсных наполнителей

Задание 2. Определение истинной плотности дисперсных наполнителей по ГОСТ 15139-69

Цель: изучить методику определения истинной плотности дисперсных наполнителей методом пикнометрии.

Оборудование: пикнометр, рабочая жидкость, весы.

Ход работы:

I.Проведение испытаний:

1.Пустой, сухой пикнометр взвесить (Mпик), после чего его наполнить рабочей жидкостью до метки. Пикнометр снаружи протереть и определить его массу с рабочей жидкостью (Mпик+ж).

2.Взвесить пустой, сухой пикнометр (Mпик) и поместить в него навеску массой от 1 до 5 г., после чего взвесить пикнометр с навеской (Mпик+н).

3.В пикнометр залить рабочую жидкость до метки, протереть снаружи и

взвесить (Mпик+н+р.ж.).

II.Обработка результатов:

Плотность исследуемого образца ( ист) определяют по формуле:

ист = (Mпик+н−Mпик)∙ ж , (2.3)

Mпик+ж−Mпик+н+р.ж

За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны быть более 0,0002 г/см.

Результаты испытаний заносят в табл. 2.2.

Таблица 2.2 – Значение истинной плотности дисперсных наполнителей

11

Задание 3. Определение максимального содержания дисперсного наполнителя по насыпной плотности

Цель: изучить методику определения максимального содержания дисперсного наполнителя по насыпной плотности.

Ход работы:

I.Проведение испытаний:

Максимальное содержание дисперсного наполнителя определяют по значениям насыпной и истинной плотностям.

II.Обработка результатов:

Определить максимальную объемную долю исследованных наполнителей по формуле:

плотность г/см3.

Полученные данные вносят в табл. 2.3.

Таблица 2.3 – Экспериментально полученные значения максимального содержания дисперсных наполнителей по насыпной плотности

12

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАКСИМАЛЬНОГО СОДЕРЖАНИЯ

ДИСПЕРСНОГО НАПОЛНИТЕЛЯ ПО КРИВОЙ УПЛОТНЕНИЯ

Цель: определение максимальной объемной доли наполнителя (φm) в полимерном композиционном материале (ПКМ) по кривой уплотнения (ρупл).

Материалы:

Дисперсные наполнители с разным размером и формой частиц (по указанию преподавателя), разной природы – твердые и деформирующиеся наполнители (резина).

Оборудование:

универсальная испытательная установка Точприбор И11М; форма для измерения высоты навески; аналитические весы; штангенциркуль.

Ход работы:

I.Подготовка к проведению испытаний:

1.Установить на универсальную испытательную машину верхнюю и нижнюю плиты для проведения испытания на сжатие.

2.Убедиться в наличии в форме для измерения высоты навески всех составляющих: цилиндр, дно, пуансон. Проверить форму на чистоту, при необходимости протереть ее сухой салфеткой.

3.Взвесить пуансон с точностью до 1 г (m0).

4.Установить дно в цилиндр и поместить форму на пластину. С помощью штангенциркуля определить диаметр пуансона и высоту цилиндра.

5.Поместить в цилиндр навеску (не более 5 г) с точностью до 0,01 г, с учетом того, что высота образца должна быть приблизительно равна ее диаметру.

6.Установить пуансон в форму (без давления) и определить начальную высоту навески h0.

II.Проведение испытаний:

1.Определить истинную (пикнометрическую) плотность дисперсных наполнителей (ρист) по ГОСТ 15139-69. Повторить испытание трижды для каждого образца и найти среднее арифметическое значение.

2.Определить массу образца дисперсного наполнителя.

3. Навеску дисперсного наполнителя (предварительно взвешенную)

13

поместить в камеру формы для измерения высоты навески и измерить ее начальную высоту. Затем установить форму с навеской в испытательную машину и провести испытание в режиме сжатия со скоростью 5 мм/мин. Перенести на внешний flash накопитель экспериментальные данные.

4.По окончанию испытания перевернуть форму пуансоном на лист бумаги, поместить на поверхность стола. Давлением рук на цилиндр под прямым углом вытолкнуть таблетку с дном формы.

5.Взвесить таблетку с точностью до 0,01 г.

III.Обработка результатов:

1.Построить зависимость высоты навески дисперсного наполнителя от давления = ( ):

2.Рассчитать объем дисперсного наполнителя при заданной нагрузке:

3.Определить кажущуюся плотность дисперсного наполнителя при заданной нагрузке:

4.Построить зависимость кажущейся плотности дисперсного наполнителя от давления уплотнения ( каж.).

5.Рассчитать пустотность при заданном давлении:

Построить зависимость пустотности от давления уплотнения.

6. Определить максимальную объемную долю при заданном давлении:

Построить зависимость максимальной объемной доли от давления уплотнения.

7.Определить максимальное содержание дисперсного наполнителя: провести касательные к первому и третьему участкам кривой и построить перпендикуляр от точки их пересечения на ось ординат

Полученные результаты внести в табл. 3.1.

14

Таблица 3.1 – Значение максимального содержания дисперсных наполнителей полученных по кривой уплотнения

15

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАКСИМАЛЬНОГО СОДЕРЖАНИЯ

ДИСПЕРСНОГО НАПОЛНИТЕЛЯ ПО ПОРИСТОСТИ ДНПКМ (МЕТОДОМ «3-Х КОНЦЕНТРАЦИЙ»)

Цель работы: определение максимальной объемной доли наполнителя (φm) в полимерном композиционном материале (ПКМ) методом трех концентраций.

Материалы:

дисперсные наполнители с разным размером и формой частиц (по указанию преподавателя);

полимерный материал (в гранулированной или порошкообразной форме).

Оборудование:

вальцы; пикнометр; весы.

Ход работы:

I.Подготовка к проведению испытаний:

1. Выбрать объемные содержания наполнителя таким образом, чтобы:

φн1т < ; φн2т > ; φн3т > .

2.Рассчитать массы компонентов (mн – наполнителя, mпм - полимера) для получения трех ДНПКМ с разным содержанием дисперсного наполнителя.

3.Рассчитать теоретическое значение аддитивной плотности вальцованных ДНПКМ:

5.где пмт – теоретическое содержание полимерной матрицы, об. д; нт – теоретическое содержание дисперсного наполнителя, об. д; пм –

плотность полимерной матрицы, г/см3; н – плотность дисперсного наполнителя, г/см3.

II.Получение ДНПКМ:

1.Взвесить навески исходных компонентов ДНПКМ с точностью до 0,01 г. Навески полимера и дисперсного наполнителя смешать по принципу «пьяной бочки».

2.Смесь компонентов свальцевать на предварительно разогретых вальцах:

16

3.температуру горячего валка установить на 10-15 °С выше температуры плавления полимерного материала, а холодного на 20-30 °С ниже.

III.Проведение испытаний:

Определить плотность образцов ДНПКМ методом гидростатики (ГОСТ

15139-88)

IV. Обработка результатов:

где П – пористость, гидр - плотность ДНПКМ, определенная методом гидростатики, (г/см3); днпкм – теоретическое значение аддитивной плотности ДНПКМ, (г/см3);.

2. Рассчитать пористость образцов ДНПКМ:

методом гидростатики, днпкм – теоретическое значение аддитивной плотности ДНПКМ.

3.По полученным данным построить график зависимости пористости ПКМ от объемного содержания наполнителя.

4.Определить предельное содержание дисперсного наполнителя графическим методом:

4.1.Провести горизонтальную прямую через точку, полученную при

φн1ф.

4.2.Соединить точки φн2ф и φн3ф, продлить прямую на ось абсцисс.

4.3.Точка пересечения графика с осью абсцисс – предельное содержание дисперсного наполнителя φlim.

5. Определить толщину граничного слоя в ДНПКМ:

где δ – толщина граничного слоя (мкм); ср – средний диаметр частиц дисперсного наполнителя (мкм); – максимальное содержание дисперсного наполнителя (об. д.); – предельное содержание дисперсного наполнителя (об. д.).

Внести полученные данные в табл. 4.1.

17

Таблица 4.1 – Значение предельного содержания дисперсных наполнителей, установленных методом «трех концентраций»

18

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАКСИМАЛЬНОГО СОДЕРЖАНИЯ

ДИСПЕРСНОГО НАПОЛНИТЕЛЯ ПО МАСЛОЕМКОСТИ (ОЛИГОМЕРОЕМКОСТИ)

Цель работы: определение максимальной объемной доли наполнителя (φm) в полимерном композиционном материале (ПКМ) методом маслоемкости.

Материалы:

дисперсные наполнители с разным размером и формой частиц (по указанию преподавателя);

льняное масло (ГОСТ 5791) или олигомер марки ДЕР-330 (по указанию преподавателя).

Оборудование:

мраморная доска; шпатель; шприц (бюретка);

аналитические весы.

Ход работы:

I.Подготовка к проведению испытаний:

1.Обработать ацетоном шпатели и доску;

2.Взвесить перед использованием шприц и заполнить его льняным маслом;

3.Определить массу шприца со связующим;

4.Подготовить навеску дисперсного наполнителя массой 3-5 г, записать ее массу.

II.Проведение испытаний:

1.Поместить навеску дисперсного наполнителя на доску и добавлять в него по 4-5 капель связующего, тщательно перемешивая образец шпателем до формирования монолитного шара;

2.Далее добавлять по 1-2 капли связующего до появления матовой поверхности шара;

3.Определить массу шприца с оставшимся льняным маслом.

III.Обработка результатов:

1.Определить массу затраченного льняного масла.

2.Рассчитать максимальную долю дисперсного наполнителя:

где, φm – максимальная доля наполнителя (об. д); рн – плотность наполнителя (г/см3); рм – плотность связующего (г/см3); mн – масса наполнителя (г); mпкм – масса композиционного материала (г).

Внести полученные данные в табл. 5.1.

Таблица 5.1 – Значение максимального содержания дисперсных наполнителей по маслоемкости

20