Mazlova_E.A._i_dr._Ochistka_stochnyh_vod_na_predpriyatiyah_neftegazovogo_kompleksa

3.Емкость Б1 наполняют 160 л водопроводной воды. Для этого надо открыть клапан К5, дождаться, когда уровень воды достигнет отметки. Закрыть клапан К5.

4.Необходимо вытеснить воздух из камеры насоса Н. Убедитесь, что клапаны К7 и К9 открыты и линия нагнетания насоса Н сообщается с баком Б1 и

атмосферой. После заполнения насоса Н водой закройте клапан К7.

5.Приготовленный раствор фенола влейте в бак Б1, закройте бак

крышкой.

6.Перемешайте полученный модельный раствор. Для этого включите насос Н и плавно откройте клапан К7. Подождите 3 минуты, закройте К7,

выключите насос Н.

7.Из бака Б1 отберите начальную пробу модельного раствора фенола объемом не менее 100 мл для дальнейших измерений по методике.

8.Приготовленный раствор пероксида водорода влейте в бак Б1.

Перемешайте, повторив п. 5.

9.Отберите контрольную пробу объемом 100 мл, чтобы определить влияние пероксида водорода на разложение фенола.

10.Проведите фотохимическую обработку модельного раствора. Для этого включите насос Н, включите реактор Р, плавно откройте клапан К10 на нагнетании насоса Н. Дождитесь установления стационарного режима в системе

иотметьте показания ротаметра.

11.Перекачайте модельный раствор из бака Б1 в бак Б2. Выключите установку. Для этого закройте клапан К10, выключите насос Н и реактор Р. Не допускайте полного опорожнения бака Б1 и завоздушивания камеры насоса.

12.Откройте клапан К6 и перелейте обработанную воду в бак Б1.

Отберите пробу для измерения концентрации фенола объемом 100 мл.

13.Повторите п.п. 9 – 11 несколько раз.

14.После завершения эксперимента слейте воду из баков Б1; Б2 и

реактора Р. Для этого откройте клапаны К4; К8 и К12.

31

Фотометрическое определение фенола с 4-аминоантипирином

Сущность метода заключается в образовании окрашенных соединений фенола, его производных и гомологов с 4-аминоантипирином в присутствии гексацианоферрата (III)

калия при pH = 10±0,2. Для корректировки pH используют аммиачный буфер.

Аппаратура:

•Фотометр (с возможностью работы в диапазоне длин волн от 400 до 600 нм);

•Кюветы;

•Весы лабораторные не менее чем II класса точности;

•Мерные колбы вместимостью 25, 50 и 1000 мл;

•Пипетка-дозатор емкостью до 5 мл и до 1 мл;

•Стаканы вместимостью 250 и 1000 мл.

Реактивы:

Фенол (кристаллический, ч.д.а.);

СО фенола в этаноле (ГСО 8714-2005);

Гексацианоферрат (III) калия, 8 % раствор (растворяют 8 г K3Fe(CN)6 (ч.д.а.) в

дистиллированной воде и разбавляют до 100 мл; раствор пригоден только одну неделю);

Буферный раствор, pH = 10,0 (растворяют 12,5 г хлорида аммония в 100 мл 25 %

раствора аммиака);

4-Аминоантипирин, 2 % водный раствор (10 г 4-аминоантипирина в 500 мл дистиллированной воды).

Основной раствор:

в дистиллированной воде растворяют 1,000 г фенола и разбавляют до 1000 мл.

Рабочий раствор I:

Разбавляют дистиллированной водой 10,0 мл основного раствора до 1000 мл; 1 мл полученного раствора содержит 10,0 мкг фенола. Раствор нужно приготовлять в день выполнения анализа.

В случае приготовления раствора с использованием ГСО в колбу вместимостью

500 мл добавляют 5,00 мл раствора ГСО с концентрацией фенола 1 г/л и доводят до метки дистиллированной водой.

Рабочий раствор II:

33

Разбавляют дистиллированной водой 50,0 мл рабочего раствора I до 500 мл; 1 мл полученного раствора содержит 1 мкг фенола. Раствор нужно приготовлять не ранее, чем за 2 ч до начала анализа.

Калибровочная кривая:

Для определения больших концентраций в стаканы вместимостью 250 мл помещают 5,0; 10; 20; 30; 40; 50 мл рабочего раствора I, что соответствует содержанию

0,5; 1; 2; 3; 4; 5 мг/л фенола, разбавляют каждый раствор дистиллированной водой до 100

мл и продолжают дальше, как при анализе пробы. Строят график в координатах концентрация фенола (в мг/л) – оптическая плотность (рис. 5).

Рисунок 5. Калибровочный график для определения концентрации фенола

Примечание:

Для экспериментальной обработки допускается раствор фенола бесцветный или со слабым розовым оттенком, при более интенсивной окраске фенол следует перегонять.

Ход определения:

Отбирают 10 мл пробы, переносят в стакан вместимостью 250 мл и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Прибавляют 1 мл буферного раствора и 2 мл раствора

4-аминоантипирина, перемешивают, наливают 2 мл раствора гексацианоферрата (III)

калия и снова перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность по отношению к раствору холостого опыта при λ = 510 нм. Содержание фенола находят по калибровочному графику.

34

ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ РАБОТЫ

1. Рассчитайте среднее время экспозиции испытуемого раствора в реакторе:

= 60 ∙ камеры,

где t – среднее время экспозиции раствора в камере реактора, с;камеры – объем камеры облучения, л ( камеры = 10 л);

Q – расход воды, измеренный ротаметром, л/мин

2. Полученные результаты занесите в таблицу 5.

Таблица 1. Результаты исследования эффективности фотохимической обработки

сточной воды

3.Постройте график зависимости концентрации фенола от времени.

4. Проведите измерение концентрации фенола в контрольной пробе. Сравните результат с

обработанным раствором.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1.Какие примеси могут содержать сточные воды нефтяной, нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности?

2.Что такое AOP-методы?

3.Какие процессы к ним относятся?

4.Что лежит в основе всех AOP-методов?

5.Какие главные достоинства AOP-методов по сравнению с другими окислителями?

6.Как влияет время экспозиции в камере фотохимического реактора на деструкцию

фенола?

7.Для чего добавляют буферный раствор?

8.От чего зависит выбор длины волны для фотометрического определения?

9. Для чего отбирают контрольную пробу?

35

ЛИТЕРАТУРА

1.Соколов, Э. М., Шейнкман, Л. Э., Дергунов, Д. В., & Пастушенко, В. Г. (2013).

Разработка реактора для удаления фенольных соединений из водных сред на основе оптимального планирования усовершенствованных окислительных процессов. Известия высших учебных заведений. Северо-Кавказский регион.

Естественные науки, (5 (177)), 79-83.

2.Ивахненко, Е. Ю., Камруков, А. С., Козлов, Н. П., Новиков, Д. О., & Яловик, М. С. (2013). Экспериментальные исследования деструкции этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) в водных растворах с высокой концентрацией азотнокислого натрия при воздействии импульсного широкополосного ультрафиолетового излучения. Машиностроение и компьютерные технологии, (06), 71-80.

3.Дубина Александр Валентинович, & Марцуль Владимир Николаевич (2015).

Фотокаталитическая очистка сточных вод от формальдегида. Труды БГТУ. Серия

2: Химические технологии, биотехнология, геоэкология, (4 (177)), 283-287.

36

ПРАКТИКУМ

МАЗЛОВА ЕЛЕНА АЛЕКСЕЕВНА ГОНОПОЛЬСКИЙ АДАМ МИХАЙЛОВИЧ

ОЧИСТКА СТОЧНЫХ ВОД НА ПРЕДПРИЯТИЯХ НЕФТЕГАЗОВОГО КОМПЛЕКСА

В авторской редакции

Сведения о программном обеспечении, которое использовано для создания электронного издания:

Microsoft Word - набор, вёрстка текста, генерация PDF https://www.microsoft.com/

Техническая обработка и подготовка материалов выполнены авторами

Подписано к использованию: 25.03.2021; Объём издания: 1,18 Мб; Тираж: 50 экз.; Комплектация издания: 1 CD-ROM;

Запись на физический носитель: Комков А.Н., komkov.a@gubkin.ru. 119991, Город Москва, проспект Ленинский, дом 65, корпус 1, РГУ нефти и газа (НИУ) имени И.М. Губкина, управление наукометрических исследований и поддержки публикационной активности (040)