Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

УИРС_ОЛД_Анемия_+2019

.pdf
Скачиваний:
0
Добавлен:
14.08.2022
Размер:
431.18 Кб
Скачать

ГБОУ ВПО УГМУ

Кафедра общей химии

ИССЛЕДОВАНИЕ ФИЗИКО – ХИМИЧЕСКИХ СВОЙСТВ

ЛЕКАРСТВЕННЫХ ПРЕПАРАТОВ ЖЕЛЕЗА

Методические указания для студентов лечебно-профилактического факультета

Екатеринбург

2017 год

ОСНОВНЫЕ СТРУКТУРНЫЕ ЕДИНИЦЫ и ОФОРМЛЕНИЕ УИРС

Результаты УИРС должны быть оформлены в виде отчета и презентации. Обратите внимание на рекомендации по оформлению:

Отчет должен включать:

содержание

литературный обзор по теме или информацию о свойствах и применении конкретного препарата (раздел согласуется индивидуально с преподавателем):

Назначение препарата

Состав, дозировка, противопоказания, производитель

Информация об эффективности действия (публикации с указанием ФИО авторов, журнала, №, год)

цель работы,

объекты исследования, приборы, методы и методики исследования,

полученные экспериментальные данные,

выводы,

ссылки на литературу,

приложения,

Презентация (общие рекомендации):

не более 10 слайдов: 1 – название, 2,3 – обоснование (актуальность – из литобзора), 3

цель и методы, 4,5 – теория (сущность методологии – по лекционному материалу), 6,7,8 – экспериментальные данные.

Название файлов (реферат, презентация) включает следующую информацию: группа – фамилия и имя авторов – название работы. Например: «ОЛД 201 Иванов И_ Сорбенты_СК». Если работа выполнена группой, то может быть оформлен один реферат и одна презентация, но обязательно надо указать в содержании реферата разделы, которые выполнял каждый участник работы.

Цель работы: исследование физико-химических свойств препаратов железа (П, Ш)

Объекты исследования (согласуются индивидуально с преподавателем):

Экспериментальная часть

Занятие 1

Приготовление водных растворов железа (П) или (Ш) и определение концентрации трилонометрическим методом

1.1.5 мл контрольного раствора (500 мг/л) отобрать пипеткой Мора и поместить в колбу на 50 мл, довести до метки, перемешать (Раствор 1- Р1(50 мг/л).

1.2.Приготовить 50 мл раствора (Р2) с концентрацией в 2 раза меньшей, чем раствор Р1. 2,5 мл контрольного раствора (500 мг/л) отобрать пипеткой Мора и поместить в колбу на 50 мл, довести до метки, перемешать (Раствор 1- Р2(25 мг/л).

1.3.Определить концентрацию железа в растворах трилонометрическим методом.

Методика определения содержания ионов Fe3+

К 10 мл исследуемого раствора Р1 (или Р2), добавить1-2- капли 0,1 н НС1. Затем внести глицин (0,2 г), и 2,5 мл салициловой кислоты (концентрация 200 мг/л по углероду). Исследуемый раствор приобретает сиреневую окраску. Титровать из бюретки трилоном Б (0,01н) до перехода окраски в бледно желтую. Опыт повторить дважды. По среднему объему трилона Б, пошедшего на титрование, рассчитать содержание ионов Fe3+ в растворе. Данные занесите в табл.1.

Методика определения содержания ионов Fe2+

10 мл исследуемого раствора Р1 (или 20 мл Р2) нагреть до 40-500С, добавить 20 мл ацетатного буфера, несколько кристаллов индикатора криленоловый оранжевый. Титровать из бюретки трилоном Б (0,01н) до перехода окраски сине-фиолетовой в желтую. Опыт повторить дважды. По среднему объему трилона Б, пошедшего на титрование, рассчитать содержание ионов Fe2+ в растворе. Данные занесите в табл.1.

(Fe) = (Cтр*Vтр/Vа)*28*1000 (мг/л)

 

1.4. Рассчитайте необходимое количество или необходимый объем

лекарственного

препарата для приготовления 50 мл раствора с концентрацией равной

концентрации

раствора Р2.

 

Приготовьте раствор РП2 с концентрацией равной концентрации Р2. Определите концентрацию приготовленных растворов трилонометрическим методом. Раствор РП1

необходимо сохранить для занятия №3

 

 

 

п. 1.3.

Если раствор мутный, то его следует профильтровать(фильтр - с.л)

Данные занесите в табл.1.

 

 

 

 

Табл.1

 

 

 

 

 

 

№пп.

 

Наименование

Vа, мл

Vтрилона,

Концентрация

Примечание

 

 

пробы

 

мл

железа, мг/л

 

 

 

 

 

 

Теоретич.

Эксперим.знач.

 

1

 

Р 1

 

 

 

 

 

2

 

Р 1

 

 

 

 

 

3

 

Р 2

 

 

 

 

 

4

 

Р 2

 

 

 

 

 

5

 

ЛП 1(назв.)

 

 

 

 

 

6

 

ЛП-2(назв.)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Выводы по занятию 1 :

Занятие 2

Приготовление водных растворов железа (II) или (III) и определение физикохимических свойств методами: потенциометрии и спектрофотометрии

2.1 Приготовление растворов

10 мл контрольного (стандартного) раствора отобрать пипеткой Мора и поместить в колбу на 100 мл, довести до метки, перемешать (Раствор 1- Р1).

В колбу на 100 мл поместите по 10 мл раствора Р1. Доведите объем до метки, перемешайте и получите соответственно растворы: Р.2

Приготовьте растворы лекарственных препаратов с концентрациями равными концентрациям растворов Р1 И Р2 – это будут растворы соответственно ЛП 1 и ЛП 2

2.2 Определение величины pH методом потенциометрии.

После прогревания прибора, промойте электроды дистиллированной водой, осушите фильтровальной бумагой и поместили в исследуемый раствор.

Результаты занесите в таблицу 2.1 и 2.2.

Табл.2.1Результаты определения pH в контрольных растворах железа(Ш) и лекарственного препарата

Наименование пробы

Cэ, моль/л

pH

Red/Ox,мВ

Р.1

 

 

 

Р.2

 

 

 

Дистиллированная

 

 

 

вода

 

 

 

Табл.2.2Результаты определения pH в исследуемый растворах……

Наименование пробы

Cэ, моль/л

pH

Red/Ox,мВ

ЛП.1(назв.)

 

 

 

ЛП.2(назв.)

 

 

 

Дистиллированная

 

 

 

вода

 

 

 

Вывод:

 

2.3 Определите оптическую плотность растворов при следующих условиях λ=320 и 400 нм, кювета = 30. Данные измерений надо занести в таблицу 2.3(для конр. р-ров) и 2.4(для исслед.р-ров)

Таблица 1.3 Оптическая плотность при разных длинах волн

Наименование пробы

Р1

Р2

ЛП 1(назв.)

ЛП 2(назв.)

Примечание

λ=320 нм

 

 

 

 

 

λ= 400 нм,

 

 

 

 

 

Дистиллированная

 

 

 

 

 

вода

 

 

 

 

 

Постройте зависимость D=f(C) Вывод:

Общие выводы по занятию 2 :

Занятие 3

Приготовление водных растворов железа (II) или (III) и исследование адсорбционных свойств разными методами (трилонометрия и спектрофотометрия)

3.1. В чистые стаканчики с помощью мерного цилиндра налейте по 20 мл анализируемых растворов и добавьте 0,2 г измельченного полярного адсорбента. Содержимое каждого стакана перемешайте и через 5 минут отфильтруйте с помощью смоченного в дистиллированной воде фильтре на воронке. Определите концентрацию железа в растворе после адсорбции. Результаты опыта занесите в таблицу 3.1.

Табл.3.1

Наименование пробы

Метод

Cисх

Cпосле

С, мг/л

Адсорбция,мг/г

 

анализа

(до адс.),

(после адс.), мг/л

 

 

 

 

мг/л

 

 

 

РП.2

 

 

 

 

 

РП.4

 

 

 

 

 

РП.6

 

 

 

 

 

РП.8

 

 

 

 

 

РП.10

 

 

 

 

 

Р

 

 

 

 

 

Дистиллированная

 

 

 

 

 

вода

 

 

 

 

 

3.2. В чистые стаканчики с помощью мерного цилиндра налейте по 20 мл анализируемых растворов и добавьте 0,2 г измельченного неполярного адсорбента. Содержимое каждого стакана перемешайте и через 5 минут отфильтруйте с помощью смоченного в дистиллированной воде фильтре на воронке. Определите концентрацию железа в растворе после адсорбции. Результаты опыта занесите в таблицу 3.2.

Табл3.2

Наименование пробы

Метод

Cисх

Cпосле

С, мг/л

Адсорбция,мг/г

 

анализа

(до адс.),

(после адс.), мг/л

 

 

 

 

мг/л

 

 

 

РП.2

 

 

 

 

 

РП.4

 

 

 

 

 

РП.6

 

 

 

 

 

РП.8

 

 

 

 

 

РП.10

 

 

 

 

 

Р

 

 

 

 

 

Дистиллированная

 

 

 

 

 

вода

 

 

 

 

 

Общие выводы по занятию 3 :

 

 

 

 

Занятие 4

Приготовление водных растворов железа (II) или (III) и определение окислительно-

восстановительных свойств (йодометрия, перманганатометрия)

4.1. Определение концентрации йода в контрольных водных растворах

Приготовление КДС йода (основной раствор)

13 г йода + 50 мл воды, содержащей 36 г KJ. Разбавить до 1 л.

0,5 мл КДС иода отобрать пипеткой, поместить в колбу на 100 мл, добавить до метки дистиллированной водой, перемешать. Отобрать мерным цилиндром по 50 мл, добавить 2 капли соляной кислоты(1н), крахмал. Титровать тиосульфатом, 0,01н., до устойчивого исчезновения синего цвета.

4.2.Определение окислительных свойств соединений железа (Ш) в различных водных растворах Отобрать мерным цилиндром 25 или 50 мл пробы, поместить в колбу для титрования.

Добавить 2 капли соляной кислоты(1н), сухой KJ,крахмал. Титровать тиосульфатом, 0,01н., до устойчивого исчезновения синего цвета.

Табл.4.2

№пр.

Наименование

Vа, мл

Vтиосульфата,

Концентрация

Концентрация

Примечание

 

пробы

 

мл

железа

иода, мг/л

 

 

 

 

 

теоретич.,

 

 

 

 

 

 

мг/л

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

4.3.Определение окислительных свойств

водных растворов железа (Ш) в присутствии

трилона Б

 

Отобрать мерным цилиндром 25 или 50

мл пробы, поместить в колбу для титрования,

добавитьТрилон Б(1/2 объема, который израсходован на титрование) Добавить 2 капли соляной кислоты(1н), крахмал. Титровать тиосульфатом, 0,01н., до устойчивого исчезновения синего цвета.

Табл.4.3 (с Трилоном Б или другим лигандом)

№пр.

Наименование

Vа, мл

Vтиосульфата,

Концентрация

Концентрация Примечание

 

пробы

 

мл

железа

иода, мг/л

 

 

 

 

теоретич.,

 

 

 

 

 

мг/л

 

1

25

60

3

50

20

 

 

 

5

25

60

7

50

20

Общие выводы по занятию 3

Общие выводы по экспериментальной работе:

 

 

ПРИЛОЖЕНИЯ

 

 

 

Приложение 1

 

 

 

 

 

N

Состав группы

 

Препарат, с которым работает группа

 

1.

 

 

 

 

2.

 

 

 

 

3.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

4.

 

 

 

 

5.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

6.

 

 

 

 

7.

 

 

 

 

 

 

 

Приложение 2

№пп

 

Тема литературного обзора

 

Студент (ФИО)

 

Сорбифер или Фенюльс: формула, механизм действия,

 

1

показания,

противопоказания,

побочное

действие,

 

эффективность применения. Публикации о результатах

 

 

 

 

использования.

 

 

 

 

 

Актиферрин, или Ферроплекс: формула, механизм действия,

 

2

показания,

противопоказания,

побочное

действие,

 

эффективность применения. Публикации о результатах

 

 

 

 

использования.

 

 

 

 

 

Тотема (глюконат железа II): формула, механизм действия,

 

3

показания,

противопоказания,

побочное

действие,

 

эффективность применения. Публикации о результатах

 

 

 

 

использования.

 

 

 

 

 

Ферретаб (фурамат железа II): формула, механизм действия,

 

4

показания,

противопоказания,

побочное

действие,

 

эффективность применения. Публикации о результатах

 

 

 

 

использования.

 

 

 

 

 

Мальтофер(препарат железа Ш): формула, механизм действия,

 

 

показания, противопоказания, побочное действие,

 

 

5

эффективность применения. Публикации о результатах

 

 

использования.

 

 

 

 

 

 

 

 

Ферлатум(сукцинилат железа II): формула, механизм действия,

 

6

показания,

противопоказания,

побочное

действие,

 

эффективность применения. Публикации о результатах

 

 

 

 

использования.

 

 

 

 

 

Венофер(препарат железа Ш): формула, механизм действия,

 

7

показания,

противопоказания,

побочное

действие,

 

эффективность применения. Публикации о результатах

 

 

 

 

использования.

 

 

 

 

 

Феррум Лек (препарат железа Ш): формула, механизм

 

8

действия, показания, противопоказания, побочное

действие,

 

эффективность применения. Публикации о результатах

 

 

 

 

использования.

 

 

 

 

Приложение 3

РАБОТА С ПРИБОРАМИ

Измерение электропроводимости и рН

Кондуктометрия – физико-химический метод исследования, основанный на измерении электрической проводимости жидких сред. Электрическая проводимость растворов определяется концентрацией свободных ионов: повышение электрической проводимости указывает на увеличение свободных ионов, уменьшение – на то, что их концентрация падает.

Ход определения:

В чистый стакан налейте 20,0 мл исследуемого раствора и опустите датчик для смачивания поверхности ячейки, а также ускорения процесса установления температурного режима. Включите прибор. Дайте прибору прогреться 3 минуты. Выполните измерение 2 раза (см. инструкцию). Результат занести в таблицу.

Измерять электропроводимость в пальчиковых стаканчиках (см. инструкцию к прибору), можно в произвольном объеме воды – примерно половина стаканчика. Важно, чтобы вода была выше рамки кондуктометра, после погружения электрода. Полученные значения надо занести в таблицу.

После измерения электропроводимости – измерить в этом же стаканчике рН.

ИНСТРУКЦИЯ ПО РАБОТЕ НА КОНДУКТОМЕТРЕ АНИОН-7020

1.ВКЛЮЧИТЬ ПРИБОР В СЕТЬ 220 В.

2.ПРОМЫТЬ ДАТЧИК ДИСТИЛЛИРОВАННОЙ ВОДОЙ. ОСУШИТЬ ФИЛЬТРОВАЛЬНОЙ БУМАГОЙ.

3.ПОГРУЗИТЬ ДАТЧИК В СТАКАН С ИССЛЕДУЕМОЙ ЖИДКОСТЬЮ. ЧТОБЫ ЩЕЛЬ ДАТЧИКА БЫЛА ЗАКРЫТА РАСТВОРОМ.

4.НАЖАТЬ КНОПКУ ВКЛ. – ЗАФИКСИРОВАТЬ ПОКАЗАНИЯ ПРИБОРА.

5.ВЫНУТЬ ДАТЧИК ИЗ РАСТВОРА. ПРОМЫТЬ ЕГО ДИСТИЛЛИРОВАННОЙ ВОДОЙ. ОБСУШИТЬ ФИТРОВАЛЬНОЙ БУМАГОЙ.

6.ОТКЛЮЧИТЬ ПРИБОР.

Определение величины рН и окислительно–восстановительного потенциала методом потенциометрии

Метод потенциометрии – измерение ЭДС гальванической цепи (рН раствора), состоящей из индикаторного и вспомогательного электродов, опущенных в исследуемый раствор. При этом различают прямую потенциометрию, позволяющую определять концентрацию свободных ионов гидроксония в водном растворе (рН), и потенциометрическое титрование, при котором устанавливается общее содержание кислых слабоионизирующих продуктов обмена. Потенциометрическое определение рН растворов проводят с помощью потенциометра со стеклянным и хлорсеребряным электродами.

Ход определения:

Включите прибор в сеть на 220 В и дайте прогреться примерно 20 минут. После этого промойте электроды дистиллированной водой, осушите фильтровальной бумагой, погрузите их в исследуемый раствор и отметьте показания на шкале прибора. Переключите прибор в режим определения 0 растворов (см. инструкцию), результат измерения занесите в табл.1.

Постройте график зависимости рН = f (С); = f (С)

Таблица 1 Результат определения рН и Red/Ox потенциала в исследуемых растворах К.О.

№ системы

СЭ, моль/л

æ

рН

, В

Дистиллированная Н2О

ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ рН-150МИ

1.ВКЛЮЧИТЬ ПРИБОР В ЭЛЕКТРИЧЕСКУЮ СЕТЬ ЗА 10 МИНУТ ДО НАЧАЛА ИЗМЕРЕНИЙ.

2.ПРОМЫТЬ ЭЛЕКТРОД ДИСТИЛЛИРОВАННОЙ ВОДОЙ ДО рН = 5,2-5,6.

3.ОСУШИТЬ ЕГО ФИЛЬТРОВАЛЬНОЙ БУМАГОЙ.

4.ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ НЕОБХОДИМО ВЫБРАТЬ РЕЖИМ РАБОТЫ – «ИЗМЕРЕНИЕ»

– ОСНОВНОЙ РЕЖИМ РАБОТЫ.

ПРИ НЕОБХОДИМОСТИ КНОПКОЙ ВЫБОР СЛЕДУЕТ УСТАНОВИТЬ РЕЖИМ «рН» ИЛИ «mV». В ПРАВОЙ ЧАСТИ ДИСПЛЕЯ ВЫСВЕТИТСЯ СИМВОЛ «рН» ИЛИ «mV».

5.ПОГРУЗИТЬ ЭЛЕКТРОД В СТАКАН С АНАЛИЗИРУЕМЫМ РАСТВОРОМ. ВЫДЕРЖАТЬ 3 МИНУТЫ.

6.ЗАПИСАТЬ С ДИСПЛЕЯ ПОКАЗАНИЯ ПРИБОРА.

7. УБРАТЬ РАСТВОР, ПРОМЫТЬ ЭЛЕКТРОД ДИСТИЛЛИРОВАННОЙ ВОДОЙ ДО рН = 5,2-5,6 И ОСТАВИТЬ ЕГО В СТАКАНЕ С ДИСТИЛЛЯТОМ.

Определение зависимости светопоглощения (светопропускания) от длины волны методом фотоколориметрии

Фотоколориметрия – физико–химический метод исследования, основанный на измерении оптической плотности жидкой среды. Оптическая плотность пропорциональна концентрации дисперсной фазы, которая поглощает световой поток в определенном диапазоне длин волн.

Ход определения:

Включите прибор (см. инструкцию). Дайте прибору прогреться 5 минут. В кювету (10 мл) налейте дистиллированной воды, выполните измерение, запишите данные в тетрадь и на доску, в общую таблицу. Раствор можно использовать для других измерений

Аналогичным образом необходимо определить оптическую плотность в исследуемом растворе. Данные записывайте в тетрадь, в таблицы 1,2.

ПОРЯДОК РАБОТЫ НА КФК-3

1.КЮВЕТУ С Х.П. УСТАНОВИТЬ В ГНЕЗДО.

2.УСТАНОВИТЬ КЮВЕТУ С Х.П. В СВЕТОВОЙ ПУЧОК (РУКОЯТКА ВЛЕВО ДО УПОРА).

3.УСТАНОВИТЬ ДЛИНУ ВОЛНЫ. ДЛИНА ВОЛНЫ ВЫСВЕТИТСЯ НА ВЕРХНЕМ ТАБЛО.