Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

Экспериментальные методы исследований. Калинин Ю.Е

.pdf
Скачиваний:
12
Добавлен:
01.05.2022
Размер:
9.39 Mб
Скачать

данный коэффициент относят к середине температурного интервала.

В области низких температур (ниже температуры Дебая) коэффициент линейного расширения резко изменяется и интервал температур Т следует уменьшать.

Средним коэффициентом линейного расширения называют коэффициент, характеризующий тепловое расширение в

широком интервале температур. Обычно определяют в области температур от 20° или от 0° С до заданной. Средний коэффициент линейного расширения

 

 

 

l Тn lTo

 

 

1

 

 

 

 

,

(10.2)

 

 

 

T

 

 

 

l

Yo

T

 

 

 

 

 

 

n

o

 

 

где — средний коэффициент линейного расширения в интервале температур от Т0 до Тn; lTn длина образца при температуре Tn; lTo —длина образца при начальной температуре To; lTn lTo — изменение длины образца при изменении температуры от Т0 до Тn.

Изменение объема при тепловом расширении может быть выражено уравнением, аналогичным уравнению, характеризующему линейное расширение

 

dV

 

1

 

1

 

,

(10.3)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

dT

 

VT

 

г рад

 

 

где V — объем образца; — коэффициент объемного расширения.

Для изотропных в отношении теплового расширения материалов с кубической кристаллической решеткой линейный и объемный коэффициент расширения связаны зависимостью

=3 . (10.4)

471

Для анизотропных материалов некубических систем расширение по различным кристаллографическим направлениям в общем случае неодинаково. Если обозначить коэффициент вдоль главной кристаллографической оси , а для направления, перпендикулярного главному , связь между коэффициентом объемного расширения и линейными коэффициентами и

= + 2 ..

(10.5)

Для любого направления под углом

к главной кристал-

лографической оси

 

= ∙cos + 2 .∙sin .

(10.6)

10.3. Методы измерения и техника эксперимента

Методы определения теплового расширения могут быть условно разделены на две основные группы:

1.Методы непосредственного определения коэффициентов расширения, или так называемые прямые методы измерения.

2.Относительные методы измерения, основанные на сравнении коэффициента расширения исследуемого материала с коэффициентом расширения эталона.

Методы первой группы применяются главным образом для определения характеристик теплового расширения, а второй

— широко используются для исследования фазовых превращений в материалах.

10.3.1. Прямые методы

Непосредственное измерение изменения длины образца в процессе нагрева (охлаждения) относится к сравнительно сложным метрологическим задачам. Поэтому прямые мето-

472

ды измерения коэффициентов линейного расширения применяют реже, чем более удобные относительные. Однако в ряде случаев они являются единственными, как например, при тарировке эталонов, в исследованиях при высоких и низких температурах, для которых отсутствуют надежные эталоны и т. п.

Для использования большинства разновидностей прямого метода, кроме рентгенографического и интерференционного, необходимы сравнительно длинные образцы, расширение которых при изменении температуры определяют с помощью оптических, рычажных или иных измерительных приборов.

Метод компаратора

С помощью компаратора (измерительного микроскопа) можно очень точно определять тепловое расширение путем непосредственного измерения удлинения свободно лежащего на опоре образца. Приборы этого типа применяются главным образом в области низких и средних температур. В настоящее время компараторы получили сравнительно большое распространение как за рубежом, так и в России при исследовании теплового расширения также в области высоких температур. В этом случае несколько усложняется система нагрева образца и значительно снижается точность измерений, но методика самого измерения остается простой и удобной.

На рис. 10.1 изображена схема установки для измерения теплового расширения при высоких температурах. Образец 1, расположенный на опоре из термостойкого материала, свободно расширяется при нагревании в трубе 2. Вокруг керамической трубы 2 расположены нагреватели в виде селитовых стержней. Исследование проводится либо в вакууме 10-4 - 1О-5 Торр, либо в защитной газовой атмосфере. Наблюдение за расширением образца ведется через иллюминаторы 3, с противоположной стороны печи имеются аналогичные иллюминаторы 4 для освещения концов образца. Визирными точками на образце могут быть концы образца, особые метки (углубление и

473

т. п.) и, наконец, тонкие проволочки, закрепленные в пазах образца и натянутые перпендикулярно оси образца висящими на них грузами. При этом применяют различные антивибрационные приспособления (демпфирование колебаний в масле и т.

п.).

Длину образца измеряют с помощью микроскопов различных систем. Измерительным микроскопом может служить отечественный прибор типа МГ, позволяющий измерять расстояние между визирными точками (возможная длина образца) в пределах 70-170 мм с точностью отсчета 5 мкм. Измерение производят в стационарных температурных условиях. Температуру можно измерять термопарами (до 1000—1200° С) и оптическими пирометрами. При применении термопар их горячие спаи следует располагать внутри образца.

Образцами для испытаний служат стержни, имеющие длину, определяемую расстоянием между визирными линиями, или величиной хода измерительного микроскопа.

При использовании микроскопа типа МГ-1 обычно применяют стержни длиной 80—100 мм с поперечным сечением порядка 10X10 мм. Форма поперечного сечения — квадратная, прямоугольная или круглая.

Систематические погрешности при измерении теплового расширения методом компаратора невелики, но случайные и субъективные ошибки могут достигать большой величины. Основными причинами случайных погрешностей метода являются: а) коробление образца и связанное с ним изменение положения на опоре; б) неоднородность температурного поля по образцу, связанная с влиянием отверстий в нагреваемой трубе для наблюдения и освещения; в) субъективные ошибки экспериментатора.

474

Рис. 10.1. Схема измерения по методу компаратора

Анализ всех возможных ошибок довольно затруднителен. Можно считать, что суммарная ошибка при аккуратной работе не превышает 2—3 % для температур до 1000° и 7—8 % для более высоких температур.

К недостаткам метода следует отнести необходимость визуального измерения и связанные с этим большие субъективные ошибки. В связи с этим не всегда представляется возможным фиксировать изменения длины образца, вызванные фазо-

475

выми превращениями; в результате получается лишь суммарное изменение длины образца при изменении температуры. Этот недостаток свойственен всем методам, в которых отсутствует непрерывная регистрация процесса теплового расширения.

К достоинствам метода следует отнести относительную простоту, возможность точного непосредственного измерения теплового расширения при высоких температурах.

Интерференционный метод

Интерференционный метод определения теплового расширения основан на интерференции света в зазоре между двумя параллельными отражающими поверхностями, расстояние между которыми изменяется в соответствии с тепловым расширением исследуемого образца.

Схема подобного прибора представлена на рис. 10.2. Образец 4 представляет собой либо кольцо, либо состоит из двухтрех отдельных частей одинаковой длины. В обоих случаях противоположные плоские стороны образцов должны быть строго параллельны и хорошо отполированы.

Образец помещают между двумя тщательно полированными прозрачными пластинками 3 из плавленого кварца. Контакт между пластинами и образцом должен быть плотным и неизменным во время опыта. Внешняя плоскость верхней пластины обычно имеет наклон относительно нижней, равный приблизительно 20', чтобы предотвратить попадание в поле зрения отражающихся от нее лучей; с этой же целью нижнюю поверхность второй кварцевой пластины делают матовой. Луч света падает на верхнюю кварцевую пластинку перпендикулярно ее внутренней поверхности. При нагреве всей сборки (с!на-зец и кварцевые пластины) в печи изменяется зазор между внутренними поверхностями кварцевых пластин, при этом

476

Рис. 10.2. Схема интерференционного метода:

1— юстировочная труба; 2—теплоизоляция; 3— кварцевые пластины; 4—образец; 5—термопары

интерференционные полосы смещаются пропорционально изменению зазора. Наблюдение за смещением полос ведут через юстировочную трубу 1 визуально. В качестве источника света применяют ртутные лампы, натриевые источники света и т. п.

Относительное изменение длины образца — можно вычислить по уравнению

l

 

N ,

(10.7)

l0

 

2l0

 

где lо — начальная длина образца; l — изменение длины;

— длина волны света; N — число интерференционных полос. Отсчет смещения полос производят с помощью окуляр-

микрометра.

477

Интерференционный метод позволяетопределять изменение длины при тепловом расширении порядка 0,02— 0,03 мкм. Погрешности при работе в вакууме не превышают 1%.

Основным преимуществом метода является возможность исследования теплового расширения на образцах малой толщины (2—3 мм) с достаточной точностью. К недостаткам относится необходимость визуального наблюдения (хотя имеются работы, в которых смещение полос фотографировалось на движущейся киноленте, а также сложность аппаратуры, требующая высокой квалификации экспериментатора, и возможность случайных ошибок. Метод применяется при температурах испытания не выше 1000 °С.

Рентгеновский метод

Рентгеновский метод определения коэффициентов теплового расширения кристаллических веществ основан на взаимосвязи изменения параметров кристаллической решетки вещества с изменением макроскопических размеров тела. Вместо относительного удлинения образца при изменении температуры в этом случае определяется относительное увеличение параметра кристаллической решетки. Большая разрешающая способность метода позволяет на современном оборудовании измерять параметры решетки с точностью до 0,0001 А, а так как величина большинства параметров решетки металлов имеет порядок нескольких ангстрем, то точность определения коэффициента расширения можно считать равной (в оптимальном варианте) 1—2 %.

Для прецизионного определения параметров кристаллической решетки поликристаллов обычно применяют камеры Дебая или пользуются обратной съемкой (камеры РКЭ, КРОС).

Параметры решетки определяют при температурах Т1, Т2, Тn, а затем рассчитывают по относительному изменению пара-

478

метров решетки коэффициенты теплового расширения в данном температурном интервале Т12 и т. д.

Т1 Т 2

 

аТ1

аТ 2

 

 

,

(10.8)

аТ1

Т

1 Т

2

 

 

 

 

где — коэффициент линейного расширения в направлении

параметра а !в температурном интервале Т12;

aТ1 aТ2

параметры решетки при температуре Т1 Т2

соответствен-

но.

 

Коэффициенты теплового расширения можно рассчитывать также и не измеряя непосредственно параметры решетки по значениям углов отражения Т, соответствующих определенным температурам.

На основании уравнения Вульфа — Брэгга

n =2d sin ,

(10.9)

где d — межплоскостное расстояние для семейства плоскостей (hkl); п — порядок отражения от плоскостей (hkl); > — угол отражения луча; — длина волны рентгеновских лучей, можно вычислить коэффициент линейного расширения в интервале Т1 Т2

 

 

 

sinТ1

sinТ 2

.

(10.10)

Т1 Т 2

 

 

 

 

sinТ1

Т1 Т2

 

 

 

 

 

В этом случае при различных температурах определяют углы отражения и по ним вычисляют соответствующие данному температурному интервалу коэффициенты линейного расширения для данной выбранной кристаллографической плоскости измерения. Для анизотропных кристаллов по известным кристаллографическим плоскостям рассчитывают коэффициенты линейного расширения вдоль главной оси и по направлению, перпендикулярному главной оси . Вычислив

479

объемный коэффициент расширения как указано выше, определяют по нему средний коэффициент линейного расшире-

ния для данного кристалла 13 .

Основными достоинствами рентгеновского метода являют-

ся:

- возможность исследования анизотропии теплового расширения кристаллических материалов некубических систем;

-использование для измерений очень небольших образцов;

-большая разрешающая способность метода, позволяющая измерять очень малые коэффициенты расширения, что дает возможность производить исследования в области низких температур.

Кнедостаткам рентгеновского метода следует отнести сложность аппаратуры, трудности, связанные с проведением прецизионных измерений параметров решетки в области высоких температур. Метод не может быть использован для некристаллических материалов.

10.3.2. Относительные методы

Относительные (дифференциальные) методы определения коэффициентов линейного расширения основаны на сравнении теплового расширения образцов исследуемого материала с расширением эталона с известным и постоянным коэффициентом линейного расширения.

Эти методы получили широкое распространение в лабораторной практике. Их применяют как для определения характеристик теплового расширения, используемых в инженерных расчетах, так и для исследования фазовых превращений.

Большинство относительных методов основано на применении так называемого метода трубки (см. рис. 10.3). В этом случае сравнивают тепловое расширение образца 2 из исследуемого материала с тепловым расширением трубки 1, в которой он помещается.

480

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]