Экспериментальные методы исследований. Калинин Ю.Е

В первую группу входят: а) методы, основанные на непосредственном определении теплопроводности путем измерения величины теплового потока в исследуемом образце и определения температурного градиента (абсолютные методы); б) методы, основанные на сравнении исследуемого материала с эталоном (относительные методы).

Вторая группа включает методы, основанные на определении температуропроводности в условиях неустановившегося теплового режима с последующим вычислением коэффициента теплопроводности на основании дополнительных сведений о теплоемкости и плотности исследуемого материала.

Теплопроводность в условиях установившегося режима определяется путем измерения плотности теплового потока q, проходящего через рабочую часть образца, и распределения температур на том же участке. При этом коэффициент теплопроводности часто полагается постоянным в исследуемом температурном интервале, определяемом температурой концов расчетного участка.

Стационарные методы отличаются друг от друга методикой создания и измерения теплового потока в образце, геометрией образцов, способами измерения температур и учета неизбежных тепловых потерь.

9.2.1. Абсолютные методы

Абсолютные методы наиболее часто используют для измерения теплопроводности. По характеру учета проходящего через образец тепла они могут быть разделены, в свою очередь, на калориметрические и энергетические методы.

9.2.1.1. Калориметрические методы

Для калориметрических методов характерным является способ измерения установившегося потока тепла через рабочую часть образца с помощью калориметров различных систем. На рис. 9.1 представлена схема установки Дональдсона. Образец находится между источником тепла и калориметром,

451

регистрирующим величину теплового потока, проходящего в единицу времени через нижнее сечение расчетного участка образца. Величина теплового потока определяется разностью температур на входе и выходе калориметра, через который протекает с постоянной скоростью вода.

В других системах иногда измеряют тепловой поток по величине теплоты испарения кипящей в калориметре жидкости. В этом случае калориметр имеет выносной холодильникконденсор.

Температурный перепад на рабочем участке в большинстве случаев измеряют термопарами. При низких температурах применяют также термометры сопротивления.

Металлические образцы для исследования теплопроводности имеют обычно такое соотношение длины и поперечного сечения, чтобы задачу можно было считать одномерной.

Основными мерами борьбы с тепловыми потерями, имеющими место, главным образом, вследствие теплообмена на боковой поверхности образца, являются: тепловая изоляция или компенсационные оболочки, окружающие образец, на которых пытаются создавать такие же температурные градиенты, что и на образце.

Втех случаях, когда отсутствует боковая теплоизоляция образца, это ведет к появлению погрешностей, поскольку тепло, измеряемое в калориметре, не равно теплу, проходящему вдоль образца, так как часть тепла теряется с боковой поверхности. Теплопроводность на таких установках в основном измеряют при комнатных температурах. Потери могут быть значительно уменьшены полированием боковой поверхности, уменьшающей теплообмен излучением, и вакуумированием рабочего объема установки, что приводит к уменьшению теплообмена конвекцией и кондукцией.

Вбольшинстве установок применяется боковое экранирование образца.

Вустановке Дональдсона образец окружен специальным металлическим цилиндром. Один конец цилиндра соединен с

453

нагревателем, передающим тепло на образец. Второй конец имеет водяной холодильник. Температура холодильника может регулироваться изменением скорости, поступающей в него воды. Таким образом, на цилиндре можно создать такое же распределение температур, как и на образце; это позволяет свести к минимуму боковые потери с образца. Применяют также засыпку теплоизоляционными материалами пространства между экранами.

Для улучшения теплового контакта между образцом и калориметром, что также существенно уменьшает боковые потери, применяют плотную посадку головки образца в медный блок калориметра, притирку контактирующих поверхностей, теплопроводные смазки и т. п.

В области высоких температур нагрев образца иногда осуществляют индукционным методом, а измерение температурного градиента с помощью оптического пирометра. Калориметрическими методами редко пользуются в условиях нагрева выше 500° С. Область их применения обычно ограничивается средними и низкими температурами.

К недостаткам калориметрических методов следует отнести большой градиент температур на рабочем участке образца и сравнительно узкую температурную область исследования.

Достоинствами являются прямое измерение теплового потока, проходящего через образец, и относительная простота аппаратуры и методики измерения. Погрешности при калориметрических методах исследования теплопроводности составляют обычно 3—5%.

9.2.1.2. Энергетические методы

Стационарные энергетические методы исследования теплопроводности металлических материалов основаны на измерении электрической мощности, затрачиваемой на создание теплового потока в исследуемом образце.

454

Вслучае косвенного нагрева образца величина теплового потока, входящего в образец, определяется путем измерения мощности, затрачиваемой в нагревателе.

При направлении теплового потока по оси образца нагревателями обычно служат миниатюрные печи сопротивления, мощность которых легко и точно находится измерением электрических параметров. При прохождении всей выделяемой мощности через образец величина теплового потока определяется значительно точнее, чем при помощи калориметра.

Указанный принцип положен в основу работы установки Манхена. Схема ее приведена на рис. 9.2. Электрический нагреватель в приборе Манхена помещен внутри образца, что значительно сокращает тепловые потери. Образец представляет собой цилиндр с несколько увеличенным диаметром на одном конце. В этом конце (головка) просверливается углубление, в которое вставляется электрический нагреватель. Сверху отверстие закрывается шайбой из того же испытуемого материала. Нижний (холодный) конец через теплоизолирующие прокладки крепится на дне цилиндра. Для охлаждения этого конца образца его вместе с нижней частью установки помещают в ванну с постоянной температурой. В данной установке отсутствует боковая экранизация образца, что, естественно, снижает точность измерения X. Чтобы учесть тепловые потери головки образца, производят отдельный опыт. Головку образца отрезают и вместе с вмонтированным в нее нагревателем подвешивают на нитях. Затем с помощью нагревателя температуру головки доводят до температуры опыта. Требуемая для этого электрическая мощность представляет собой тепловые потери с головки образца.

Вданной установке перепад температур вдоль образца определяется двумя термопарами.

Чтобы избежать потери тепла, Хаттори применил охранный цилиндр в виде трубы, вдоль которой поддерживается такое же распределение температур, как и вдоль образца, с помощью спирали, надетой на трубу на той же высоте, что и на-

455

греватель образца. Вся установка помещена в электрическую печь. Потеря тепла через верхнюю часть образца уменьшается с помощью стального блока, нагреваемого специальной спиралью до тех пор, пока не будет уничтожена разница в температурах блока и крышки образца.

Рис. 9.2. Схема установки Манхена: 1—цилиндр; 2—пустотелые ножки; 3—образец; 4—

нагреватель; 5—теплоизолирующие прокладки; 6—гайка; 7 и 8—отверстия для термопар

456

Максимальная рабочая температура установки 700 0С. По оценке автора, точность метода при комнатной температуре ±1%, при 500 °С - ±5% и при 700 °С - ±8%. Возможны конструкции, в которых нагреватель делается съемным, наружным; этим устраняются трудности, связанные с тем, что далеко не из всех исследуемых материалов можно изготовить достаточно большой образец, в который можно поместить спираль.

Существуют методы, в которых тепловой поток определяется как по величине электрической мощности, потребляемой нагревателем, так и по повышению температуры охлаждающей жидкости в калориметре. Такой способ позволяет значительно точнее устанавливать величину теплового потока и боковые потери, поскольку известно количество тепла, входящего в образец, и количество выходящего из образца тепла. Примером может служить установка Фридмана и Томашева, представленная на рис. 9.3.

Большое значение при определении теплопроводности в области низких температур приобретают меры, применяемые для предотвращения тепловых потерь и искажений, связанных с теплопроводностью термоизмерительных проводов (термометров сопротивления и термопар, потенциальных выводов, с помощью которых измеряется падение электрического напряжения на нагревателе, токоподводов и т. п.). В области температур ниже 20 К термопары становятся малочувствительными и для измерения градиента температур обычно пользуются термометрами сопротивления.

Розенберг применял для измерения градиента гелиевые газовые термометры. В этих опытах температура до 1,4 К достигалась с помощью гелия, кипящего при пониженном давлении. Охлаждение до 10 К осуществлялось в процессе расширения гелия, находящегося под высоким давлением. При более высоких температурах использовались жидкий водород и кислород. Промежуточные температуры достигались при помощи проволочного нагревателя на держателе одного из концов образца.

457

Энергетические методы относятся к числу наиболее прецизионных (при низких температурах погрешности измерения в ряде работ не превышают ±2 %). Необходимым условием является точность электроизмерительной аппаратуры и применение (в области низких температур) вакуумных камер и специальных криостатов.

Металлы являются проводниками электрического тока, что дает возможность нагревать образец проходящим через него электрическим током и измерять затрачиваемую на нагрев мощность. В этом случае для элемента длины образца в стационарном состоянии справедливо уравнение

где - коэффициент теплоотдачи на боковой поверхности; р - периметр боковой поверхности; I - сила тока в цепи образца; - удельное электрическое сопротивление материала образца;t - перепад температур между образцом и окружающей средой.

Предполагается, что перепад температур на рабочем участке мал и , и не зависят в его пределах от температуры, а перепад температур в поперечном сечении образца отсутствует.

Если потерями с поверхности образца можно пренебречь, уравнение принимает вид

В том случае, когда единственным видом теплообмена боковой поверхности с окружающей средой является излучение (опыт проводится в вакууме)

459

где — степень черноты боковой поверхности образца; - коэффициент лучеиспускания абсолютно черного тела; Т0 - температура стенок камеры.

(Предполагается, что размеры камеры значительно превосходят размеры образца).

Вкачестве примера из этой группы рассмотрим метод Кольрауша. Метод основан на исключении боковых потерь, которые либо считаются пренебрежимо малыми (низкие температуры), либо компенсируются окружающими образец оболочками, засыпками и т. п. В этом случае справедливо уравне-

ние (9.8).

Образец для испытаний представляет собой стержень с большой величиной отношения длины к поперечному сечению, нагреваемый электрическим током.

При отсутствии боковых потерь, распределение температур по длине образца определяется только концевыми потерями, зависящими от теплопроводности материала образца. Поперечный градиент температур пренебрежимо мал, и распределение температур вдоль образца описывается симметричной кривой (для этого концы образца обычно помещаются в термостаты, создающие для них одинаковые температурные условия).

Вцентральной части образца температура имеет максимум

Т2, а температура концов рабочего участка одинакова Т1 = Т3. Интегрируя уравнение (9.8), для указанных краевых усло-

вий можно получить основное расчетное уравнение

участка; T1 = T3 — температура концов рабочего участка; V2 — V0 — разность потенциалов между концом и серединой рабочего участка; Vo — V1 — разность потенциалов между серединой и другим концом рабочего участка.

460