Экспериментальные методы исследований. Калинин Ю.Е

Затем «основа» с закрепленной фольгой помещается в магнитное поле, где исследуемый материал намагничивается и изменяет свои размеры, что приводит к изменению стрелы прогиба hn . Величину магнитострикции определяют по формуле

где ( l / l )ст – относительное изменение линейных размеров основы с температурой ( ll cm T ), lo – расстояние между точками закрепления образца (~ 50 мм).

6.8. Наблюдение доменной структуры

Все ферромагнетики обладают спонтанной намагниченностью, которая в разных областях может иметь разные направления. Другими словами, магнетики имеют доменную структуру. Для наблюдения доменной структуры используют разные методы: метод порошковых фигур Акулова-Биттера, метод электронной микроскопии, рентгенографический метод и др. Рассмотрим некоторые из этих методов.

6.8.1. Метод порошковых фигур Акулова-Биттера

Данный метод наблюдения доменов аналогичен способу получения изображения силовых линий магнита, расположенного под листом бумаги, с помощью насыпаемых сверху железных опилок. Он состоит в том, что на отшлифованную поверхность ферромагнетика наносят сверху мельчайшие магнитные частицы в виде магнитной суспензии и наблюдают в микроскоп доменную структуру.

В настоящее время для выявления доменной структуры используют магнитную жидкость – суспензию мелких частиц (d = 10-15 нм) магнетита (Fe3O4) в керосине. При отсутствии го-

371

товой жидкости ее можно приготовить самостоятельно. Для этого сначала в 3OO см3 дистиллированной воды растворяют 2 г дихлорида железа (FeCl2 4Н2O) и 5,4 г трихлорида железа (FеCl3 6H2О), затем, поддерживая раствор при температуре 30-40 °С, добавляют в него по каплям при перемешивании отдельно приготовленный раствор гидроксида натрия (5 г/50 см3). В результате за счет следующей реакции получается магнетит, выпадающий в виде осадка черного цвета:

FеС12 + 2FeCI3 + 8NaOH = Fe(OH)2 + 2Fе(ОН)3 + 8NaCl,

Fe(OH)2 + 2Fe(OH)3 = Fe3O4 + 4H2O.

В данном случае надо проявлять осторожность и не перегревать раствор - иначе образуются крупные частицы. Полученный магнетит выпадает в осадок, верхний отстоявшийся слой раствора сливают, снова осторожно до-бавляют дистиллированную воду, перемешивают, дают раствору отстояться и опять сливают верхний слой. Описанную процедуру повторяют 4—5 раз. Такой метод называют градиентным. Скорость осаждения по мере очищения раствора постепенно замедляется, и в конце на осаждение требуется примерно 30 мин. Затем раствор фильтруют через воронку 3 -4 раза. При этом следует каждый раз менять фильтровальную бумагу. В самом конце в очищенный раствор добавляют нитрат серебра и по отсутствию хлорида серебра, имеющего белый цвет, убеждаются в том, что раствор полностью очищен от ионов Сl-. Такая тщательная очистка осадка необходима для получения высококачественной суспензии с мелкими частицами. Если полученный на последней стадии осадок хранить в небольшом количестве воды в стеклянной бутыли с притертой пробкой, то по мере надобности всегда можно приготовить суспензию.

При приготовлении ферромагнитных образцов, используемых для наблюдения доменов, следует учитывать два момента. Во-первых, доменная структура может значительно изменяться

372

ставляющей намагниченности на границах доменов, можно поочередно установить направления вектора намагниченности всех доменов

Рис. 6.32. Метод порошковых фигур для изучения доменной структуры

.

6.8.2. Метод лоренцевской электронной микроскопии

Доменную структуру тонких магнитных пленок, сквозь которые проходит электронный пучок, можно наблюдать с помощью электронного микроскопа. Принцип метода иллюстрируется на рис. 6.33. Электронный пучок, проходя через топкую пленку, испытывает влияние силы Лоренца, вызванной спонтанной намагниченностью, и отклоняется в разных доменах на

375

разные углы. В результате в фокальной плоскости проекционной электронной линзы, расположенной на некотором расстоянии oт тонкой пленки, образуется изображение доменных стенок в виде черных или светлых линий. Такой метод называют методом лоренцевской электронной микроскопии.

Если фокус проекционной линзы, применяемой в лоренцевской микроскопии, находится на бесконечности, электронные пучки, имеющие одно направление, образуют точечное изображение (дифракционное пятно), что позволяет одновременно наблюдать распределение направлений намагниченности по всему образцу.

Преимущество лоренцевской микроскопии заключается в том, что она позволяет повысить увеличение, однако у нее есть и недостаток, состоящий в том, что исследуемые образцы должны иметь небольшую толщину, поскольку описанный метод применим только к образцам, сквозь которые может приходить электронный пучок.

6.8.3. Метод растровой электронной микроскопии

Для наблюдения с помощью электронного микроскопа доменов на поверхности толстого образца, сквозь который не проходит электронный пучок, применяют метод растровой электронной микроскопии. В этом методе электронный пучок cканирует поверхность образца, и на экране электроннолучевой трубки воспроизводится изображение, яркость которого пропорциональна интенсивности электронного пучка, отразившегося от поверхности.

Для наблюдения доменов с помощью растрового электронного микроскопа поверхность образца располагают под углом к электронному пучку, как показано на рис. 6.34. Электронный пучок, падающий на поверхность и проникающий на некоторую глубину внутрь ферромагнетика, испытывает воздействие силы Лоренца, обусловленной смотанной намагниченностью доменов, которая различна в разных доменах. Поэтому пучок

376

либо опять выходит наружу, либо проникает еще глубже в образец. Следовательно, интенсивность отраженного электронного пучка меняется от домена к домену, благодаря чему и формируется изображение доменов.

377

6.8.4. Рентгенографический метод

Рентгенографический метод основан на наблюдении в рентгеновских лучах распределения деформации в кристалле.

Рис. 6.35. Схема, поясняющая принцип метода рентгенографии

Принцип метода поясняется на рис. 6.35. Рентгеновский луч попадает па образец, за которым помещена пластина со щелью, расположенной так, чтобы сквозь нее мог пройти только луч, испытавший нормальную дифракцию; за пластиной находится пленка. Рентгеновский источник и щель остаются неподвижными, а образец и пленка перемещаются с одинаковой скоростью. Луч, испытавший дифракцию на участке, где кристалл деформирован, отклоняется от направления нормальной дифракции, поэтому он не попадает в щель и пленка не засвечивается. Таким образом, просветив рентгеновскими лучами образец по всей его площади, можно получить на пленке кар-

378

тину распределения в нем деформации. На рис. 6.36 показано изображение, полученное таким методом в пластине из кремнистой стали толщиной 120 мкм. В данном случае для наблюдения доменной структуры используется изменение магнитострикции от домена к домену, что позволяет исследовать даже внутренние области образца.

Рис. 6.36. Изображение доменов, полученное рентгенографическим методом

7. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛОТНОСТИ ТВЕРДЫХ ТЕЛ

Плотность, - одна из основных физических характеристик твердого тела, численно равная массе единицы объема вещества: = dm/dV, где dm – масса малого объема элемента вещества объемом dV. Средняя плотность твердого тела определяется отношением массы тела m к его объему V, т.е.

379

Для пористых и сыпучих тел различают истинную плотность (её определяют без учета имеющихся в твердом теле пустот) и кажущуюся плотность (отношение массы тела ко всему занимаемому им объему). Единица плотности в системе СИ - кг/м3, в системе СГС – г/см3. Плотность, как правило, растет с увеличением давления и убывает с ростом температуры вследствие теплового расширения. При агрегатных и фазовых превращениях вещества плотность изменяется скачкообразно. При формировании многих интересных и сложных твердотельных структур (фрактальных, нанотрубчатых, перколяционных и т.д.) формируется очень разная плотность, которую необходимо экспериментально определять. К основным методам измерения плотности относят: флотационный, гидростатического взвешивания, пикнометрический и рентгеновский. Рассмотрим эти методы определения плотности твердых тел.

7.1. Флотационный метод определения плотности

Принцип флотационного метода заключается в том, чтобы, изменяя плотность жидкости, в которую помещен исследуемый образец, привести последний в состояние безразличного поведения. В этот момент плотность образца равна плотности жидкости. Для этих целей применяют специальные установки - градиентные колонны, в которых тем или иным способом создают стабильный по высоте градиент плотности. Такие колонны позволяют достаточно быстро и точно измерять плотность сколь угодно малых образцов. Градиент плотности в колонне можно создать, наполняя ее до половины высоты жидкостью с плотностью, большей, чем измеряемая, а затем, доливая жидкость с плотностью, меньшей, чем измеряемая. В результате выдержки при постоянной температуре благодаря диффузии образуется поч-

380