тмиэт / тмиэт / Alford Terri M. _Fundamentalnye osnovy analiza nanoplenok (1)

13.7.1. Метод анализа энергии

13. 7.1.1. Реакции, возбуждаемые тепловыми нейтронами Распределение по глубине малых количеств определенных элементов может

быть найдено при помощи пучка тепловых нейтронов, которые вступают с этими

элементами в реакции, дающие выход моноэнергетических заряженных частиц.

Эти изотропно испущенные частицы теряют энергию при прохождении через ве­

щество, и их остаточная энергия после выхода из вещества зависит, главным обра­ зом, от толщины слоя вещества, через который они прошли. Для данного образца

с известной плотностью атомов энергия регистрируемой частицы определяется глубиной, на которой произошла реакция. Количественная картина распределе­ ния элемента с глубиной может быть получена непосредственно из спектра заря­

женных частиц. Для распределения примесей вблизи поверхности, когда скорость потери энергии почти постоянна, разность ЛЕ между энергиями регистрируемых

частиц, испускаемых атомами на поверхности и на глубине t, определяется скоро­ стью потери энергии dE/d.x на выходном пути:

в то время как в случае обратного резерфордовского рассеяния (глава 3) глубина

определяется энергетическими потерями на пути как вглубь, так и обратно. Сечения реакций с тепловыми нейтронами могут существенно превышать ге­

ометрические сечения(= 1 барн), КаК ЭТО ВИДНО ИЗ табл. 13.1. Для ПОЛНОГО ПОТОКа

тепловых нейтронов, равного 108 нейтронов/см2, чувствительность обнаружения примесей составляет примерно 1014 атомов/см2 для бора.

На рис. 13 .1 О показан спектр заряженных частиц для тонкой пленки бора (1О нм) на никеле. Четыре пика в спектре соответствуют вторичным и первичным

а-частицам, а также ионам лития, испускаемым в ходе реакции 10B(n,a)7Li. Из­

меренные энергии четырех заряженных частиц являются наибольшими, когда ре­ акция происходит на поверхности образца. Когда реакция идет внутри образца,

частицы должны пройти через верхний слой вещества, и весь спектр заряженных

частиц сдвигается в сторону низких энергий. Максимальное расстояние, которое

Таблица 13.1 Энергии и сечения реакций, возбуждаемых тепловыми нейтронами.

-------_"1

1471

ЭНЕРГИЯ -

может пройти частица и все же выйти из поверхности образца, - пробег - меняет­ ся в зависимости от состава образца, но обычно составляет 1-1 О мкм для твердых тел. На рис. 13.lОб показан сдвиг в спектре первичного а-пика, который проис­

ходит при покрытии пленки бора слоем меди толщиной 50 нм. Помимо спек­

трального сдвига в слое В можно обнаружить признаки диффузии атомов бора в

никелевую подложку. Левая часть пика уширена, а высота пика уменьшилась, что соответствует перемещению атомов бора.

13. 7.1.2. Реакции, возбуждаемые заряженными частицами При облучении мишеней заряженными частицами с энергиями, достаточно

большими для того, чтобы падающие частицы могли преодолеть кулоновский ба­

рьер, происходит целый ряд ядерных реакций, как это показано на рис. 13.11 для

случая облучения дейтронами тонкой мишени нитрида алюминия.

Выход реакций, как и в случае обратного резерфордовского рассеяния, зави­ сит от дифференциального поперечного сечения реакции; тем не менее, в отличие от обратного рассеяния простой аналитической формулы для сечения нет. Кривые сечений реакции могут быть найдены в литературе по ядерной физике (см. Feldman and Picraux, 1977). Общей особенностью является то, что из-за отталкивания

332 Глава 13

~OkeVd'

Рис. 13.11. Энергетический спектр с шагом 8,23 кэВ/канал при бомбардировке дейтро­ нами пленки нитрида алюминия толщиной 170 нм на никелевой подложке. Энергия дей­

тронов равна 1700 кэВ, угол регистрации - 160°. Майларовая пленка используется для

блокирования детектора от рассеянных дейтронов и уменьшения, таким образом, фона, приводящего к наложению импульсов в регистрирующей системе [Cachard, Thomas, 1978]

кулоновским барьером ядра со средними и большими Z не вступают в реакции (с частицами МэВ энергий). Эта особенность в сочетании с тем фактом, что ис­

пущенные частицы имеют энергии, намного превышающие энергию падающих

частиц (вследствие больших значений Q для большинства реакций), позволяет регистрировать легкие элементы на подложках из более тяжелых элементов. Из­

быток упруго рассеянных частиц задерживается в тонком поглотителе для предот­

вращения перегрузки детектора и электронных систем.

Число регистрируемых частиц QD пропорционально полному числу N8 в ато­ мах/см2:

(13.15)

где о{()) - дифференциальное сечение, Q - телесный угол регистрации и Q- число падающих частиц (2.9).

При начальной энергии, равной Е0, энергия регистрируемых частиц равна Е3

=аЕ0 +fJ, как это следует из (13 .15). Тогда разность ЛЕ между энергиями частиц, образовавшихся на поверхности и на глубине t, зависит от потерь энергии dE/ dx падающей частицы на пути внутрь образца и от потерь энергии частицей,

образовавшейся в результате реакции на пути наружу:

где fJ1 - угол между падающим пучком и нормалью к поверхности. Тормозная

способность (dE/d.x)in считается постоянной. Более последовательный анализ мо­ жет быть выполнен с учетом точной зависимости сечения от энергии, разброса по энергиям и других факторов (Russel et al., 1996).

Если не принимать во внимание ограниченность разрешения по глубине в экс­

перименте, то из рис. 13.13 видно, что искомое распределение концентрации мож­

но найти заменой единиц измерения выхода частиц и энергии на единицы изме­

рения концентрации и глубины соответственно. Пример использования ядерного резонанса показан на рис. 13.14, где приведена зависимость выхода гамма-излу­

чения от энергии пучка для мишени, в которую имплантированы атомы водорода.

Реакция между фтором и водородом имеет сильный резонанс вблизи 16,4 МэВ,

так что распределение концентрации водорода можно найти непосредственно.

Данный профиль концентрации водорода указывает только на присутствие водо­

рода внутри образца и не включает атомы водорода, присутствующие на поверх­

ности из-за ее загрязнения.

Анализ с помощью ядерных реакций (ЯРА или NRA от англ. Nuclear Reaction Analysis) является методом определения абсолютных концентраций (атом/см2)

легких примесей внутри и на поверхности твердого тела. Поэтому с помощью

данного метода можно получить абсолютную калибровку для других поверхност­ но-чувствительных методов, в особенности Оже-анализа и масс-спектроскопии вторичных ионов (BИMC-SIMS). Типичной областью применения является слу­ чай легких частиц, имплантированных в более тяжелую подложку. BИMC-SIMS обеспечивает чувствительность к распределению по глубине, а метод ЯPA-NRA определяет абсолютную концентрацию. Анализ с помощью реакций особенно по­ лезен для обнаружения водорода и определения абсолютной плотности покрытия им поверхности. В табл. 13.2 приведены наиболее часто используемые реакции с заряженными частицами для обнаружения легких атомов.

::t:t::

о

ГЛУБИНА, мг/см2

Таблица 13.2 Реакции с заряженными частицами, наиболее часто используемые для

обнаружения леrких атомов [Feldman & Mayer, 1986)

*Для поверхностного слоя 1• 10'6 см·2 и телесного угла 0,1 стерадиан при 150°С

Задачи

13.1.Магниевая пленка толщиной 0,1 мм облучается пучком дейтронов с энерги­ ей 22 МэВ (ток пучка= 100 мкА), причем сечение пучка меньше, чем пло­ щадь пленки. В результате реакции 26Mg(d, а)24Na со средним сечением () = 25 мбарн во всей пленке образуется натрий-24 (период полураспада 15,0 ч.). Ка­ кова активность 24Na (распадов/с) в пленке в течение 2-часового облучения?

13.2.Стальной образец массой 2,5 г в течении 30 мин облучают в реакторе по­ током тепловых нейтронов ер= 4,2· 1013 нейтронов/см2 ·с. Активность 27 Mg (время полураспада 9,5 мин.) образующегося за счет реакции 26Mg(n, y)27Mg, измеряется через 1О мин. после облучения и дает скорость счета 625 отсчет/ мин для у-излучения 0,834 МэВ. Рассчитать концентрацию магния в образце при эффективности счета, равной 3%, и (j(n, у)= 30 мбарн.

13.3.Как следует легировать кремний фосфором, используя ядерный реактор? Рас­ считать концентрацию примеси в кремниевом образце, облученном потоком

тепловых нейтронов 2· 1014 нейтронов с-1 ·см-2 в течении 6 часов [30Si(n, y)31 Si;

() = 0,12 барн].

13.4.Найти пороговое значение кинетической энергии (в МэВ) для разделения

дейтрона на протон и нейтрон с помощью следующих частиц:

(а) электроны, (б) протоны,

(в) альфа-частицы.

13.5.Тонкая пленка 113Cd, имеющая массу 8 мг, облучается потоком (/Jл тепловых

нейтронов. Сколько образуется ядер 114Cd? (/Jn = 1,6 1013 нейтрон/см2 ·с, время

облучения составляет 2 часа, и o{n, у)= 2· 104 барн.

13.6.Сравнить обратное рассеяние протонов и реакцию 15N(p, а)12С на одном

монослое атомов азота (10 15 атомов азота/см2), находящихся на углеродной

подложке.

(а) Рассчитайте выход протонов с энергией 0,8 МэВ на 180° при телесном угле детектора, равном 0,01 стерадиан (в предположении чисто резер­ фордовского рассеяния, (2.17)).

(б) Сравнить полученный выход для обратного резерфордовского рассеяния с выходом продуктов ядерной реакции (см. табл. 13.2) для того же де­

тектора.

(в) Каковы сравнительные преимущества каждой из этих двух методик?

радиус ядра, а расстояние наибольшего сближения dравно Z1Z2 е/Е.

(а) Рассчитать эти величины для протонов, дейтронов и а-частиц, падающих на ядро 14N с энергией 1 МэВ.

(б) Сравнить величины геометрического сечения с сечениями резерфордов­ ского рассеяния частиц с энергией 1 МэВ (8 = 180°) и с сечениями реак­

ций 15N(p, а) и 14N(d, а), полученными из табл. 13.2.

(в) Подтверждают ли полученные величины простое правило, что ядерные реакции начинаются, когда частицы преодолевают кулоновский барьер?

13.8.Сравнить масштабы глубин (в эВ/нм) для определения атомов F в тонкой алюминиевой пленке с помощью обратного резерфордовского рассеяния (на

угол()= 180°) ионов 4Не с энергией 3 МэВ и реакции 19F(p, а), вызываемой

протонами с энергией 1,25 МэВ.

13.9.У резонансных ядерных реакций Х(а, Ь)У существуют обратные реакции

а(Х, У)Ь. Если известна энергия резонанса Е., то какова энергия Ех, выра­ женная через Е. и массы ядер, вступающих в реакцию? Ответ дать, исполь­

зуя величины для 19F(p. а), приведенные в табл. 13.2, проводя сравнение с

величинами для 1H(F, а) из рис. 13.14.

Литература

1. А. Cachard and J. Р. Thomas, "Microanalysis Ьу Direct Observation ofNuclear Reactions," in Material Characterization Using !оп Beams, J. Р. Thomas andA. Cachard, Eds. (Plenum Press, New York, 1978).

2.G. R. Choppin and J. Ryaberg, Nuclear Chemistry (Pergaпюn Press, Oxford, 1980).

3.R. D. Evaпs, The Atomic Nucleus (McGraw-Hill Book Со., New York, 1955).

4.F. Everling, L. А. Koeпig, J. Н. Е. Mattauch, апd А. Н. Wapstra, "Consistent Set of Energies Liberated in Nuclear Reaction," 1960 Nuclear Data ТаЫеs (U .S. Govemment Printing Office, Washington, DC, 1961 ).

5.L. С. Feldman and J.W. Mayer, Fundamentals of Surface and Thin Film Analysis

(Prentice-Hall, New Jersey, 1986)

6.L. С. Feldman and S. Т. Picraux, "Selected Low Energy Nuclear Reaction Data," in

!оп Веат Handbookfor Material Analysis, J. W. Mayer and Е. Rimini, Eds. (Academic Press, New York, 1977).

7.G. Friedlander, J. W. Kennedy, and J. М. Miller, Nuclear and Radiochemistry (John Wiley and Sons, New York, 1964).

8.G. В. Harvey, Nuclear Chemistry (Prentice-Hall, Englewood Cliffs, NJ, 1965).

9.I. Kaplan, Nuclear Physics (Addison-Wesley, Reading, МА, 1964).

10.М. Lederer, J. М. Hollander, and 1. Perlman, ТаЫе ofIsotopes, 6th ed. (John Wiley and Sons, New York, 1967).

11.W. Е. Meyerhof, Elements ofNuclear Physics (McGraw-Hill Book Со., New York, 1967).

12.Р. А. Tipler, Modern Physics (Worth PuЬlishers, New York, 1978).

13. Е. A.Wolicki, "References to Activation and Prompt Radiation Analysis: Material Analysis Ьу Means of Nuclear Reactions," in New Uses of !оп Accelemtors, J. F. Ziegler, Ed. (Plenum Press, New York, 1975), Chap. 3.

14. S. W. Russell, Т. Е. Levine, А. Е. Bair, and Т. L. Alford, "Guidelines to the Application ofNuclear Resonance to Quantitative Thin FilmAnalysis," Nuclear Jnstruments

В, vol 118, 201-205 (1996).

ГЛАВА 14

Сканирующая зондовая микроскопия

14.1. Введение

С момента возникновения в 90-х годах концепции сканирующей зондовой ми­ кроскопии (СЗМ или SPM, от английского Scanning Probe Microscopy) эта методи­

ка эволюционировала от стадии технического новшества до стандартного анали­

тического инструмента, используемого как в научной, так и в промышленной сфе­

ре. Количество различных вариантов реализации этой концепции и практических

приложений значительно увеличилось за последние десять лет. СЗМ-SРМ пред­

ставляет собой простую с фундаментальной точки зрения и недорогую методику,

спомощью которой можно получать изображения и исследовать тонкие детали на

поверхности с большим увеличением, а также производить изменения поверхно­

сти на атомном уровне. Для всех зондовых микроскопов общим является наличие трех элементов. Во-первых, это острый зонд, который подходит к поверхности на расстояние в несколько десятков нанометров; посредством взаимодействия зонда

споверхностью можно получать информацию о последней. Во-вторых, это систе­ ма детекторов, регистрирующая взаимодействие зонда с поверхностью (т. е. силу, туннельный ток, скопившийся заряд и т. д.). В-третьих, это система передвижения зонда или поверхности с нанометровой точностью. Путем измерения интенсив­ ности взаимодействия зонд - поверхность любое изменение поверхности будет

давать топографическую информацию о ней, таким образом приводя к построе­ нию трехмерного изображения поверхности.

На сегодняшний день существует более двадцати различных вариаций СЗМ­ SРМ, среди которых можно выделить несколько основных: атомно-силовая ми­ кроскопия (АСМ или AFM, от англ. Atomic Force Microscopy) и сканирующая тун­

нельная микроскопия (СТМ или STM, от англ. Scanning Tunneling Microscopy). В

ACM-AFM зонд связан с лазерным пучком, направленным на консольную балку

(кантилевер) (рис. 14.1 ). Зонд взаимодействует с поверхностью, и результирую­ щая сила отклоняет балку в соответствии с законом Гука. Подобно тому, как по