Химзащита

Техника безопасности

• Все работы проводятся только в вытяжном шкафу при включенной вытяжке!

• Никакие реагенты из шкафа выносить нельзя, они ядовитые!

• Когда вы работаете в шкафу, у вас там должны находиться только руки, нельзя туда совать голову, нельзя работать над одеждой.

• Насчет мытья посуды: её мыть нужно только в мойке под вытяжкой.

• Есть в лаборатории нельзя, потому что лаборатория особенная, с ядовитыми веществами.

Что вам нужно знать:

Вот будет такой вопрос – «У вас в шкафу, где вы делали работу замкнуло проводку, начался пожар, ваши вещества загорелись. Ваши действия?»

Нужно помнить: ни в коем случае не тушить пожар водой! Если идет работа с электроприборами, то в первую очередь выключаете электричество. Также везде стоит песок, которым и тушится пожар. Большие испарения впитываются песком, и с песком вы это всё выбрасываете, а потом уже что-то вытираете. Например, если разливают/разбивают бутылку кислоты, или вы не

знаете, что разлилось/разбилось, то в любом случае только песком.

Дальше, если халат загорелся – ни в коем случае нельзя, чтобы халат застегивался сзади – если вы видите, что у вашего соседа загорелся халат, и вы не можете ничего сделать – вы должны его повалить, чтобы придавить огонь.

Все вещества в лаборатории подразделяются по классу

. Есть класс опасности для легко воспламеняемых веществ. Почитайте, как хранятся легко воспламеняемые вещества в лабе.

.3.1 Запасы пожароопасных реактивов должны храниться в изолированных, хорошо вентилируемых помещениях вдали от отопительных приборов и прямых лучей солнца.

5.3.2 Помещения для хранения пожароопасных веществ должны быть оснащены противопожарными средствами: порошковыми огнетушителями, сухим песком, лопатами, ведрами, листовым асбестом, кошмой, суконными одеялами и рукавицами. Тушение пожара водой и воздушно-механической пеной недопустимо!

5.3.3 В местах хранения пожароопасных реактивов запрещено размещать посторонние предметы и мебель, загромождающие доступ к средствам пожаротушения.

5.3.4 Хранение пожароопасных веществ допускается в строго соответствующей таре, имеющей этикетки с точным наименованием вещества и надписью «Огнеопасно» («Взрывоопасно»).

5.3.5 Совместное хранение в одном помещении самовоспламеняющихся, огнеопасных и взрывоопасных веществ не допускается.

Посмотрите, как работать с эфиром, как его можно нагревать. Если горит эфир, то нельзя открывать окна, нельзя открывать ничего, потому что буквально горит воздух. Поэтому нельзя работать с эфиром рядом с электронагревательными приборами, греть его нужно в теплой воде.

Экстракция

Экстракция – это способ разделения твердых или жидких смесей, основанный на различной растворимости компонентов смеси в различных растворителях.

Требования к растворителю:

• намного лучше растворять экстрагируемое вещество, чем растворитель, из которого оно извлекается;

• легко отделяться при получении вещества;

• иметь невысокую температуру кипения;

• химически не взаимодействовать с компонентами смеси, из которой ведут экстракцию.

• Отличаться по плотности от экстрагируемого в-ва.

Метод высаливания – добавление к раствору твердых солей (хлорид, сульфид натрия, хлора и т.д.). При этом изменяется плотность раствора, растворимость уменьшается, а экстракция облегчается.

Цель работы: очистить керосин от непредельных углеводородов методами однократной и дробной экстракции; определить степень экстрагирования непредельных углеводородов; качественно оценить степень очистки керосина.

Порядок работы: 1) очистить керосин от непредельных углеводородов методом однократной экстракции и определить степень экстрагирования; 2) очистить керосин от непредельных углеводородов методом дробной экстракции и определить степень экстрагирования; 3) провести качественную реакцию на непредельные углеводороды неочищенного керосина, керосина, очищенного методом однократной и дробной экстракции.

Методика работы.

Однократная экстракция

1. 20 см³ керосина налить в предварительно взвешенную с пробкой колбу. Закрытую пробкой колбу с керосином взвесить на аналитических весах и определить массу керосина.

2. Керосин перелить в колбу 1 и добавить 6 см³ концентрированной серной кислоты.

3. Плотно закрыть колбу 1 гидрозатвором 2 и осторожно перемешивать в течение 10 мин. Затем смесь перелить в делительную воронку, дать отстояться в течение 3-5 мин и удалить нижний (кислотный) слой через кран воронки.

4. Керосин из делительной воронки слить в предварительно взвешенный с пробкой сухой бюкс. Закрытый бюкс с керосином взвесит на аналитических весах.

Дробная экстракция

1. 20 см³ керосина налить в предварительно взвешенную с пробкой колбу. Закрытую пробкой колбу с керосином взвесить на аналитических весах и определить массу керосина. Керосин перелить в колбу 1 (рис. 3-2) и добавить 2 см³ концентрированной серной кислоты.

2. Плотно закрыть колбу гидрозатвором и осторожно перемешивать в течение 10 мин. Перелить смесь в делительную воронку, дать отстояться в течение 3-5 мин и удалить нижний (кислотный) слой через кран воронки в заранее взвешенный с пробкой бюкс.

3. Перелить керосин из делительной воронки в колбу 1 и добавить 2 см3 концентрированной серной кислоты. Плотно закрыть колбу 1 гидрозатвором 2 и осторожно перемешивать в течение 10 мин. Перелить смесь в делительную воронку, дать отстояться в течение 3-5 мин и удалить нижний (кислотный) слой через кран воронки в заранее взвешенный с пробкой бюкс.

4. Затем вновь перелить керосин из делительной воронки в колбу 1 и добавить еще 2 см3 концентрированной серной кислоты. Плотно закрыть колбу 1 гидрозатвором 2 и осторожно перемешивать в течение 10 мин. Перелить смесь в делительную воронку, дать отстояться в течение 3-5 мин и удалить нижний (кислотный) слой через кран воронки в предварительно взвешенный с пробкой бюкс. Закрытый бюкс с керосином взвесит на аналитических весах.

Качественная реакция на двойных связей

1. В сухие пробирки наливают по 1 см³ неочищенный керосин и керосин очищенный однократной керосин и дробной экстракцией.

2. Добавляют в каждую пробирку по 1 см³ раствора соды. Затем постепенно по каплям при сильном взбалтывании добавляют раствор перманганата калия до прекращения изменения внешнего вида смеси.

Наличие непредельных соединений обнаруживается по исчезновению первоначальной окраски перманганата калия и появлению бурого хлопьевидного осадка. При медленно протекающем окислении и малом содержании непредельных соединений фиолетовая окраска водного слоя может переходить в коричневато-красную окраску.

В присутствии одних лишь насыщенных углеводородов фиолетовая окраска водного слоя, вызванная первыми каплями перманганата, не изменяется.

Петролейный эфир

Перегонка

Перегонка – это процесс разделения смеси жидкостей на компоненты, основанный на разнице температур кипения. Заключается в кипении жидкости и конденсации паров.

Зависимость температуры от массы отогнанной жидкости называют КРИВОЙ ПЕРЕГОНКИ.

Три способа перегонки жидкостей:

• При атмосферном давлении (простая и фракционная перегонка)

• При уменьшенном давлении (перегонка в вакууме)

• С водяным паром

Простая перегонка при атмосферном давлении применяется для разделения жидкостей, сильно отличающихся по t _кип (80-100)

Что важно для простой перегонки:

1. Жидкость должна заполнять колбу Вюрца не более чем на 2/3.

2. Конец газоотводной трубки выходил из пробки в холодильник на 2-3 см

3. Шарик термометра должен быть ниже отверстия газоотводной трубки на 0,5 см.

4. Скорость перегонки не должна превышать 1-2 капли в сек.

Фракционная перегонка применяется при разделении жидкостей, которые отличаются на (50-80) и не образуют азеотропные смеси (Азеотро́пная смесь — смесь двух или более жидкостей, состав которой не меняется при кипении).

Перегонка проходит в дефлегматоре.

Перегонку при пониженном давлении применяют, когда орг. в-ва разлагаются при температуре кипения.

Для перегонки используют колбу Кляйзена и холодильник Либиха.

Перегонку с водяным паром применяют при очистке в-в, загрязненных смолистыми примесями, а также для соединений, которые кипят при высокой температуре.

Перегонкой паром разделяют смеси в-в, из которых только одно способно отгоняться с паром.

Цель: Определение состава смеси с ацетоном по кривой перегонки.