ликвидации пожаров в химической лаборатории

СПБГУАП группа 4736 https://new.guap.ru/i03/contacts

Лабораторная работа №10

Определение температуры размягчения

Цель работы: Определение температуры размягчения по способу «кольцо и шар»

Ввиду неоднородности химических веществ, входящих в состав битума, процесс его перехода из одного агрегатного состояния в другое происходит постепенно, и температура размягчения битума не совпадает с температурой его расплавления. За температуру размягчения битума принимают условно ту температуру, при которой битум переходит в капельно-текучее состояние в условиях, пред усмотренных методикой определения.

Определение температуры размягчения проводится по способу «кольцо и шар». Температура размягчения б итума зависит от веществ, входящих в его состав. Увеличение содержания смол и асфальтенов ведет к повышению температуры размягчения. Неполимеризующиеся и трудноокисляемые масла, наоборот, снижают эту температуру.

Устройство прибора

Прибор (рис. 2) состоит из двух площадок и крышки, скрепленных между собой специальным стержнем 1. На верхней площадке, расположенной от нижней на расстоянии 25 мм, имеются два отверстия. В каждое отверстие вставляется латунное кольцо 2, внутренний диаметр которого 15,9, высота 6,35 и толщина стенок 24 мм. Кольца заполняются испытуемым битумом и помещаются в отверстие. Сверху на кольцо с битумом устанавливается стальной шарик весом 3,5 г и диаметром 9,5 мм. Крышка имеет отверстие, где на корковой пробке укреплен термометр 3 с ценой деления 0,5 град. Ртутный шарик термометра помещается в гнездо, которое расположено в середине верхней площадки. В собранном виде прибор устанавливается в стеклянный стакан.

Подготовка прибора и проведение

глицерином в соотношении 1 : 3 с тем, чтобы в дальнейшем битум не прилипал к стеклу пластинки. Нельзя допускать избытка глицерина на пластинке, так как внутренние стенки кольца покроются глицерином и потеряют адгезионную способность.

Перед определением испытуемый битум обезвоживают и рас - плавляют на бане или в сушильном шкафу, не допуская перегрева, и

23

СПБГУАП группа 4736 https://new.guap.ru/i03/contacts

после этого пропускают через сито с размером сторон я чейки 0,7 мм. Расплавленный битум наливают в кольцо с некоторым избытком. По остывании избыток нефтепродукта срезают горячим ножом вровень с краями кольца. Залитые битумом кольца устанавливают в гнезда верхней площадки и весь прибор помещают в стакан, куда до метки на стержне прибора налит глицерин, имеющий температуру 35° С. Через 15 мин вынимают прибор и в центр каждого кольца кладут шарик, слегка вдавливая его в битум, и снова помещают прибор в стакан с глицерином. Стакан устанавливают в строго горизонтальном положении на электроплитку или треножник с асбестовой сеткой и нагревают со скоростью 5 град/мин. За температуру размягчения принимается та температура, при которой размягченный битум под действием давления шарика коснется нижней площадки. Если температура размягчения битума ниже 80° С, в стакан наливается дистиллированная вода, имеющая температуру 5° С. В воде, так же как и в глицерине, битум не растворяется.

Вопросы:

1.Как выпускают дорожный битум?

2.Что такое рубракс?

24

СПБГУАП группа 4736 https://new.guap.ru/i03/contacts

Лабораторная работа №11

Определение пенетрации

Цель работы: Определение пенетрации, оказывать сопротивление проникновению иглы при стандартной нагрузке.

Пенетрация нефтяных битумов характеризует их свойство оказы вать сопротивление проникновению иглы при стандартной нагрузке, в течение 5 сек, при температуре 0 и 25° С. Этот показатель не является физической константой битума, но характеризует его консистенцию и твердость. Естественно, что у мягкого битума пенетрация будет выпш, т. е. игла будет проникать глубже, чем у твердого. На величину пенетрации оказывает влияние состав битума. С увеличением содержания в составе битума масел пенетрация растет, продукт становится мягким. Наоборот, при удалении из битума летучих веществ, а также с увеличением содержания в нем асфальтенов и карбонов величина пенетрации будет уменьшаться, и битум превращается в хрупкое вещество. Пенетрация измеряется в условных единицах — градусах. 1 град соответствует перемещению иглы на 0,1 мм.

Устройство прибора описано в (см. рис. 3). Вместо конуса, применяемого при определении пенетрации смазок, для определении пенетрации битума установлена стальная нгла длиною 50,8 и диа метром 1

мм. Игла сточена на конус и укреплена в иглодержателе. Длина конуса 6,35 мм, угол от 8,4 до 9,4°; диаметр затупленного острия иглы 0,14—0,16 мм. Вес иглодержателя с иглой составляет в сумме 100, вес груза 50 г.

25

СПБГУАП группа 4736 https://new.guap.ru/i03/contacts

Проведение испытания

Расплавленный битум наливают в металлическую чашку высо той 35 и диаметром 55 мм в таком количестве, чтобы его уровень отстоял от края чашки на 5 мм, и охлаждают до температуры 18— 20° С в течение 1 ч. Чашку с битумом погружают в водяную баню высотой не менее 70 мм с температурой 25° С и выдерживают при этой температуре 1 ч, сохраняя под битумом слой воды высотой не менее 25 мм. Затем чашку с битумом переносят в плоский сосуд высотой 50 мм, в который наливают воду с температурой 25° С с таким расчетом, чтобы слой воды над битумом составил не менее 10 мм. Сосуд с битумом устанавливают на столик пенетрометра. Нажав кнопку, освобождают стержен ь и, придерживая его рукой,приближают иглу к поверхности битума. Затем, вращая столик, окончательно подводят иглу, пока она не будет касаться битума, проверяя положение иглы по отражению в зеркале. Кремальеру опускают до стержня, а стрелку циферблата устан авливают в положение 0.

Одновременно пускают секундомер и нажимают кнопку пене - трометра, выдерживая ее в течение 5 сек. Разность между отсчетами на циферблате дает величину пенетрации. Определение повторяют не менее трех раз в различных точках поверхности битума, отстоящих одна от другой и от краев чашки на 10 мм. Среднее арифметическое из этих определений принимается за величину пенетрации в градусах. 1 град пенетрации соответствует проникновению иглы в битум па 0,1 мм. После

26

СПБГУАП группа 4736 https://new.guap.ru/i03/contacts

каждого определения иглу вынимают, моют бензином, сушат и снова устанавливают в иглодержатель.

Вопросы:

1.Что такое пенетрация?

2.Что называют битумами?

Лабораторная работа №12

Определение растяжимости, или дуктильности

Цель работы: Определение растяжимост

Под растяжимостью понимается способность битума вытягиваться в тонкие нити под влиянием приложенной к нему силы. Иногда понятие растяжимость отождествляют с понятием дуктиль -ность или текучесть.

Растяжимость является условной технической величиной и вместе с температурой размягчения и пенетрацией указывает на степень мягкости битума. Растяжимость характеризуется максимальной длиной нити битума в условиях растяжения его в стандартных условиях в приборе — дуктилометре. Чем нити длиннее и тоньше, тем битум лучше будет противостоять механическим воздействиям, т. е. обладать лучшей эластичностью, прилипаемостью и способностью работать на изгиб.

Величина растяжимости зависит от состава битума. Найдено, что с увеличением количества смол увеличивается растяжимость. Битум приобретает более эластичные свойства, что имеет большое значение для дорожного строительства и при изготовлении эластич ных лакокрасочных покрытий. Наоборот, присутствие в битуме твердых парафинов и взвешенных частиц снижает эластичность, и нить при испытании на дуктильность становится короткой и быстро разрывается. Асфальтены также снижают растяжимость, и битум приобретает хрупкость. Дальнейшее увеличение содержания асфаль-тенов, а особенно карбенов и карбоидов, приводит к полной потере битумом растяжимости. На величину растяжимости оказывают влияние температура и количество взятого для вытягивания в нить битума, скорость и равномерность вытягивания нити и величина приложенной при испытании силы. Чтобы добиться постоянства этих величин при испытании битума и получать сравнимые результаты, испытания, в соответствии с ГОСТ 11505 —65, проводятся на дуктилометре.

Дуктилометр (рис. 4) представляет собой ящик, внутри которого вдоль по кремальерам поступательно движутся салазки. Их движение осуществляется с помощью мотора. Одна из поперечных сторон ящика снабжена стойкой. На салазках и стойке имеются штифты, к которым

27

СПБГУАП группа 4736 https://new.guap.ru/i03/contacts

крепится испытуемый образец битума. На одной из продольных сторон ящика помещена шкала для измерения длины нити. Для отливки норции битума, предназначенной к испытанию, служат специальные латунные формы — «восьмерки» стандартных

размеров.

Рис. 4. Общий вид дуктилометра:

1 — ящик; 2 — червячный винт: з — салазки; 4 — стойка; 5 — указательная стрелка; в — отсчетная линейка; 7 — мотор; в — формы («восьмерки»).

Проведение испытания

Полированную металлическую пластинку и внутреннюю поверхность латунной формы смазывают смесью талька с глицерином в соотношении 1 : 3, чтобы избежать прилипания к ним битума. После подготовки собирают форму и укладывают ее на металличе скую пластинку.

Подготовленный и расплавленный битум налипают в форму тонкой струей с одного конца к другому, пока форма не заполнится несколько выше краев, и оставляют охлаждаться в комнате в тече ние 30 мин. После

28

СПБГУАП группа 4736 https://new.guap.ru/i03/contacts

охлаждения горячим острым ножом срезают избыток битума, выравнивая его поверхность. Затем форму с битумом и пластинкой погружают на 1,5 ч в водяную баню так, чтобы высота слоя воды над битумом была не менее 25 мм. Температура воды 25° С. Через час форму осторожно снимают с пластинки. В дуктилометр наливают воду при температуре 25° С и проверяют скорость движения салазок, которая должна составлять 5 см/мин при включенном электромоторе. В подготовленном и проверенном дуктилометре закрепляют форму с битумом, падевая ее кольца на штифты салазок и стойки. Вода в дуктилометре должна; покрывать битум на 25 мм. Отняв боковинку формы, включают электромотор и следят за растяжением битума. Расстояние (в см), пройденное салазками до момента разрыва нити, отмечается указателем прибора. Определение повторяется 3 раза. Среднее из трех показаний принимается за растяжимость битума.

Вопросы:

1.Что такое дуктильность?

2 Принцип работы дуктилометра?

Литература

1.Белянин Б.В; Эрих В.Н. Технический анализ нефтепродуктов и газа.

2.Паушкин Я.М; Адельсон С.В; Вишнякова Т.П. Технология нефтехимического синтеза. Москва, 1975.

3.Современные методы исследования нефтей: Справочнометодическое пособие/Н.Н. Абрютина, В.В. Абушаева, О.А. Арафьев и др. Под ред.А.И. Богомолова: М.: Недра, 1996.

29

СПБГУАП группа 4736 https://new.guap.ru/i03/contacts

4.Методы анализа, исследований и испытаний нефтей и нефтепродуктов: Редкол Н.П. Сосина З.В. М.,1984.

5.Брунштейн Б.А.,Клименко В.Л., Цыркин Е.Б. Производства спиртов из нефтяного и газового сырья. Л., 1963.

6.Пробоотборные и пробоподготовительные системы и устройства для анализаторов качеств и свойства продуктов в нефтепереработке и нефтехимии: Обзорная инф. Ленский Д.М., Степанова Н.Н. М.: ЦНИИТЭ Нефтехим, 1981, 51с.

7.Лебедев Н.Н. Химия и технология основного органического и нефтехимического синтеха. М.. 1975.

30