3812

2

УДК 630*81

Дмитренков, А.И. Химия древесины [Текст]: методические указания к лабораторным работам для студентов по направлению подготовки 19.03.01 - Биотехнология, профиль – Промышленная экология / А.И. Дмитренков, Л.И. Бельчинская, Л.А. Новикова; М-во образования и науки РФ, ФГБОУ ВО «ВГЛТУ». – Воронеж, 2017. – 41 с.

Печатается по решению учебно-методического совета ФГБОУ ВО «ВГЛТУ» (протокол № от г.)

Рецензент: канд. хим. наук, доцент кафедры неорганической химии и химической технологии ФГБОУ ВПО «ВГУИТ» Ю. С. Перегудов

Научный редактор канд. техн. наук, доц. А. И. Дмитренков

3

ОГЛАВЛЕНИЕ

Введение……….………..………..………..………..………..………..……………. 4 Техника безопасности при выполнении лабораторных работ ………………...... 5 Лабораторная работа № 1. Физико-химические свойства целлюлозы ………… 7 Лабораторная работа № 2. Химические свойства компонентов древесины (целлюлозы и ее производных) …………………………………………………… 10 Лабораторная работа № 3. Получение сложных эфиров целлюлозы ………….. 14 Учебно-исследовательская работа. Определение медного числа целлюлозы ... 18 Лабораторная работа № 4. Нецеллюлозные компоненты древесины ………….. 21 Лабораторная работа № 5. Определение экстрактивных веществ ……………... 23 Лабораторная работа № 6. Особенности крашения древесины различных пород (с элементами УИРС) ……………………………………………………… 26 Лабораторная работа № 7. Определение краевого угла смачивания древесины

и древесных материалов различными жидкостями ……………………………… 31 Библиографический список ……………………………………………………….. 41

4

ВВЕДЕНИЕ

Методические указания предназначены для бакалавров лесопромышленного факультета по направлению подготовки 19.03.01 - «Биотехнология» профиль – Промышленная экология при изучении дисциплины «Химия древесины» и содержат лабораторные работы по данному курсу. При освоении данной дисциплины студент должен приобрести знания по основным ее разделам – химии целлюлозы, лигнина, гемицеллюлоз, экстрактивных веществ, так и по теории важнейших процессов химической переработки древесины, например, варки и отбелки целлюлозы, гидролиза лигнина, пиролиза и др. Особое внимание следует уделить новым областям приложения химии древесины – химии побочных продуктов целлюлозного производства, комплексной переработки сульфитных щелоков, химии фурфурола и фурановых соединений, очистке сточных вод и воздушной среды целлюлозных, гидролизных и лесохимических предприятий и др.

Вопросы рационального комплексного использования древесины как ценнейшего органического сырья имеют большое народнохозяйственное значение.

Дисциплина «Химия древесины» использует знания, полученные в курсе «Органическая химия» и «Экология полимерных композиционных материалов».

Методические указания включают лабораторные работы, содержащие методы химической идентификации некоторых природных полимеров, а так же методики оценки физических и химических свойств отдельных компонентов древесины.

При самостоятельной подготовке к лабораторной работе студент должен составить конспект лабораторной работы и изучить теоретический материал по соответствующему разделу химии древесины. Для получения допуска к лабораторной работе студент представляет конспект и отвечает на вопросы преподавателя по теории и порядку выполнения опытов.

Оформление отчета по лабораторной работе студент выполняет по следующей форме:

1)тема работы;

2)название опыта;

3)химизм опыта: уравнения реакций;

4)необходимые расчеты определяемых показателей;

5)выводы: что наблюдалось, объяснение причины явления и итогов проведенных расчетов.

5

Отчет по лабораторной работе сдается преподавателю, при этом студент должен уметь ответить на вопросы по теме лабораторной работы.

Техника безопасности при выполнении лабораторных работ

Перед лабораторной работой изучите теоретический раздел и описание лабораторной работы. Покажите преподавателю конспект теоретической и практической части лабораторной работы. Сдайте преподавателю допуск для проведения лабораторной работы.

Уясните технику выполнения лабораторной работы.

Всоответствии с техникой безопасности запрещается:

брать реактивы больше требуемого количества;

неизрасходованные или взятые в избытке реактивы возвращать обратно в склянки (их надо сдать лаборанту);

загромождать рабочее место (во время работы на лабораторном столе должны находиться только необходимые приборы, реактивы и лабораторная тетрадь);

уносить приборы, реактивы общего пользования на свое рабочее место.

путать пробки от склянок.

принимать пищу в химической лаборатории.

Необходимо выполнять следующие требования.

Перед началом работы следует ополоснуть чистую посуду дистиллированной водой над раковиной, затем при необходимости высушить еѐ.

После окончания работы следует тщательно вымыть посуду, кюветы и вытереть фильтровальной бумагой корзину для кювет.

Склянки и реактивы должны находиться в определенном месте, их нельзя переносить на другие столы.

Следует работать без лишней торопливости, не проливать и не просыпать реактивы, если все же это случилось, нельзя сливать загрязненный реактив обратно в склянку с чистым реактивом, а следует собрать его и передать лаборанту; стол (или другой запачканный предмет) нужно вымыть и вытереть.

Бросать бумагу, бытовое стекло и другие предметы можно только в специальные сосуды и мусорницы.

6

Если во время работы будет пролита в большом количестве кислота или другой раствор, нужно тотчас сообщить о случившемся лаборанту.

Удалять растворы нужно быстро, так как эти реактивы портят стол и другие предметы, и осторожно, чтобы не прожечь одежду и не повредить руки.

При всех несчастных случаях необходимо тотчас обращаться к лаборанту или преподавателю.

При работе с электроприборами необходимо соблюдать следующие пра-

вила.

1.Работу с приборами можно начинать только после тщательного ознакомления с инструкцией по их эксплуатации.

2.Включать приборы только в сеть переменного тока с напряжением 220 В.

3.Электроприборы должны располагаться на лабораторном столе таким образом, чтобы химические реактивы не попадали на них, а также в электрическую розетку.

4.Если произошло замыкание электроустановки или возник пожар, необходимо немедленно обесточить прибор. Тушить пожар следует песком и огнезащитной тканью.

5.Приборы должны иметь рабочую изоляцию, элемент для заземления.

6.В электроприборах имеются элементы, находящиеся под напряжением, поэтому запрещается самостоятельно вскрывать и ремонтировать их, а также работать с неисправными приборами.

7.После окончания работы необходимо отключить прибор от сети.

7

Лабораторная работа № 1 Тема: ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Опыт 1. Определение степени набухания целлюлозы древесины в растворах щелочей

Цель работы:

1.Познакомиться с процессом набухания целлюлозы.

2.Определить степень набухания исследуемых образцов целлюлозы в растворах щелочей.

Теоретическая часть

При действии на целлюлозу растворов щелочей происходят как структурные и химические изменения, так и физико-химические процессы. Последние приводят к интенсивному набуханию целлюлозы (увеличивается диаметр целлюлозного волокна и его длина) и к ее частичному растворению (неограниченному набуханию).

Природная целлюлоза не растворяется в растворах щелочей, а только набухает. Большинство технических целлюлоз имеют более высокую способность к набуханию, чем природная целлюлоза, и могут частично растворяться в щелочах. Это связано с тем, что в процессе переработки у целлюлозы снижается степень полимеризации и появляются новые карбонильные и карбоксильные группы. Кроме того, в технических целлюлозах всегда содержатся нецеллюлозные примеси (гемицеллюлозы, лигнин, смолы и жиры), способные растворяться в щелочах.

Способность целлюлозы к набуханию и растворению в растворах гидроксида натрия имеет важное техническое значение, особенно в вискозном производстве и при получении простых эфиров целлюлозы.

Для характеристики способности целлюлозы к набуханию в растворах гидроксида натрия используют такой показатель как степень набухания. Это показатель качества технической целлюлозы, характеризующий способность еѐ к набуханию, определяемый по приращению массы образцов целлюлозы в 17,5 %-ном растворе гидроксида натрия, в процентах.

В воде целлюлоза набухает значительно меньше, чем в растворах щелочей, но способность целлюлозы к набуханию в воде имеет важное значение в производстве бумаги и картона.

8

Набухание целлюлозы в растворах щелочей – сложный физикохимический процесс. Важнейшими факторами, оказывающими влияние на степень набухания целлюлозы, являются структура волокна, природа и концентрация реагента и температура. Степень набухания древесных технических целлюлоз значительно ниже, чем хлопковых.

Важную роль при набухании играет концентрация раствора гидроксида натрия. В очень концентрированных растворах степень набухания целлюлозы уменьшается. Концентрация раствора щелочи, при которой происходит максимальное набухание, зависит от природы целлюлозы и температуры ее обработки. С понижением температуры степень набухания целлюлозы в растворах увеличивается, так как набухание целлюлозы в щелочи – процесс экзотермический.

Реактивы и оборудование

1.Пробойник для вырубания кружков целлюлозы диаметром 30 + 1 мм с отверстием 9 + 1 мм.

2.Прибор для определения набухания целлюлозы (рис. 1).

3.Водяной термостат.

4.Секундомер.

5.Термометр.

6.Технические весы.

Экспериментальная часть

Сущность метода заключается в определении приращения массы целлюлозы при еѐ набухании в растворах гидроксида натрия, в процентах. Испытания проводят в соответствии с ГОСТом 7516 – 85 на приборе (см. рис. 1), состоящем из стеклянного цилиндра с двумя дырчатыми пластинами из нержавеющей стали.

Из подготовленных листов целлюлозы, предназначенной для определения степени набухания, вырубают с помощью пробойника или вырезают вручную образцы целлюлозы в виде кружков диаметром 30 + 1 мм с отверстием в центре кружка диаметром 9 + 1 мм. Края кружков должны быть ровными.

Стержень с двумя пластинами взвешивают на технических весах с точностью до 0,02 г, нанизывают на него 10 кружков целлюлозы и снова взвешивают. По разности находят массу кружков целлюлозы. Затем стержень из целлюлозы помещают в стеклянный цилиндр, в который предварительно заливают 70 мл

9

17,5 %-ного раствора NaOH при температуре 20 + 2 оС, и закрепляют зажимом в крышке прибора таким образом, чтобы нижняя пластинка находилась на расстоянии около 5 мм от дна цилиндра. Цилиндр помещают в водяной термостат для поддержания температуры раствора гидроксида натрия в течение всего процесса набухания 20 + 2 оС. После пятиминутного набухания стержень с кружками целлюлозы поднимают и закрепляют в крышке цилиндра так, чтобы целлюлоза находилась выше уровня щелочи. В течение 5 минут дают стекать избытку щелочи с целлюлозы. Затем стержень с целлюлозой вынимают из цилиндра и осушают фильтровальной бумагой стержень над верхней пластинкой, наружные стенки и отверстия пластин. Следует избегать прикосновения фильтровальной бумаги к образцам целлюлозы и их придавливания. После этого стержень с набухшей целлюлозой и пластинками взвешивают.

Рис. 1. Прибор для определения набухания целлюлозы

Степень набухания по массе, %, рассчитывают по формуле

Xm m2- m1 , (1) m - m

1

где m2 – масса стержня с пластинками и кружками целлюлозы после набухания, г; m1 – масса стержня с пластинками и кружками целлюлозы до набухания, г; m – масса стержня с пластинками, г.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 20%.

10

Вопросы для самоконтроля и повторения

1.Какие процессы протекают при действии на целлюлозу растворов щелочей?

2.В чем причина различной растворимости природной и технической целлюлозы в растворах щелочей?

3.Что такое степень набухания целлюлозы?

4.Какое значение имеет процесс набухания целлюлозы в воде?

5.Какое техническое значение имеет способность целлюлозы к набуханию и растворению в растворах щелочей?

6.Какие факторы влияют на процесс набухания целлюлозы в растворах щелочей?

7.Как изменяется степень набухания целлюлозы в растворах с понижением температуры?

Лабораторная работа № 2

Тема: ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА КОМПОНЕНТОВ ДРЕВЕСИНЫ (ЦЕЛЛЮЛОЗЫ И ЕЁ ПРОИЗВОДНЫХ)

Цель работы:

1.Ознакомиться с химическими свойствами целлюлозы.

2.Осуществить кислотный гидролиз целлюлозы в медно-аммиачном растворе.

Теоретическая часть

Целлюлоза является самым распространенным органическим веществом на земной поверхности. Она представляет собой линейный полисахарид – поли- 1-4- -D–глюкопиранозил–D–глюкопиранозу и является гликозидом глюкозы. Макромолекулы целлюлозы образованы гликозидными остатками в пиранозной форме, соединенными -глюкозидной связью в положении 1 – 4. Молекулярная масса целлюлозы превышает 1 млн.

Строение макромолекулы целлюлозы изображается формулой

n