Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

3101

.pdf
Скачиваний:
1
Добавлен:
08.01.2021
Размер:
479.56 Кб
Скачать

Министерство образования и науки Российской Федерации

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования

«Воронежский государственный лесотехнический университет им Г.Ф. Морозова»

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

для самостоятельной работы студентов по направлению подготовки

19.03.01 – Биотехнология

Профиль – Промышленная экология

ВОРОНЕЖ 2017

2

УДК 543

Новикова Л.А. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа [Текст] : методические указания для самостоятельной работы студентов по направлению подготовки 19.03.01 – Биотехнология, профиль – Промышленная экология / Л. А. Новикова, Л.И. Бельчинская, А.И. Дмитренков ; Министерство образования и науки РФ, ФГБОУ ВО «ВГЛТУ». – Воронеж, 2017. – 21 с.

Печатается по решению учебно-методического совета ФГБОУ ВО «ВГЛТУ» (протокол № от )

Рецензент

д.х.н., профессор кафедры аналитической химии

 

Воронежского государственного университета Д.Л. Котова

3

1. Цели и задачи дисциплины

1.1Целью изучения дисциплины является формирование у студентов представлений об основных принципах, этапах и методах качественного и количественного анализа химических веществ органической и неорганической природы; освоение аналитических методик и приемов идентификации веществ и статистической обработки результатов анализа.

1.2Для достижения поставленной цели при изучении дисциплины «Аналитическая химия и физико-химические методы анализ» ставятся и решаются следующие задачи:

- изучение основных понятий и законов аналитической химии; - ознакомление с методами качественного и количественного анализа;

- освоение аналитических методик и приемов качественного и количественного анализа химических веществ;

- знакомство с методами разделения и концентрирования веществ, физико-химическими методами анализа веществ;

- овладение методами статистической обработки результатов анализа.

1.3. Дисциплина «Аналитическая химия и физико-химические методы анализа» относится к вариативной части основной профессиональной образовательной программы, индекс по учебному плану Б1.В.ОД.12.

2.Требования к результатам освоения дисциплины

2.1.Для эффективного освоения дисциплины «Аналитическая химия и физико-химические методы анализа» у обучающегося должны быть сформированы следующие предварительные компетенции или их части:

- способность работать в команде, толерантно воспринимая социальные и культурные различия (ОК-6);

- способность использовать знания о современной физической картине мира, пространственно-временных закономерностях, строении вещества для понимания окружающего мира и явлений природы (ОПК-3).

2.2. Студент по результатам освоения дисциплины «Химия» должен обладать следующими общекультурными компетенциями:

- способностью использовать основы философских знаний для формирования мировоззренческой позиции (ОК-1);

Студент по результатам освоения дисциплины должен обладать следующими общепрофессиональными компетенциями:

- способность использовать основные законы естественнонаучных дисциплин в профессиональной деятельности, применять методы математического анализа и моделирования, теоретического и экспериментального исследования (ОПК-2).

4

2.3. В результате освоения дисциплины студент должен:

-знать: - закон действия масс, закон эквивалентов, формулы для расчета рН различных растворов, способы выражения концентраций растворов и их взаимные перерасчеты; сущность, теоретические основы и области применения химических и физико-химических методов анализа веществ; метрологические характеристики методов анализа.

-уметь: выбирать методы анализа для решения заданной аналитической задачи; проводить статистическую обработку результатов аналитических определений, их описание и анализ;

-владеть: аналитическими приемами качественного и количественного анализа химических веществ и метрологической оценки результатов.

3.Объем дисциплины и виды учебной работы

 

 

 

Таблица 1

 

 

 

 

Виды учебной работы

Трудоемкость

Семестр

 

всего

в зачетных

II

 

часов

единицах

 

 

Общая трудоемкость дисциплины

144

4,0

144

Аудиторные занятия

54

1,5

54

Лекции (Л)

18

0,5

18

Практические занятия (ПЗ)

Лабораторные работы (ЛР)

36

1,0

36

Семинары (С)

Занятия, проводимые в интерактивной форме

12

0,3

12

Самостоятельная работа (Сам)

90

2,5

90

Курсовой проект (работа)

Расчетно-графические работы

Реферат

Другие виды самостоятельной работы

Виды итогового контроля (зачет, экзамен)

*

*

Зачет с

 

 

 

оценкой

5

4. Содержание дисциплины 4.1. Разделы дисциплины и виды занятий

Таблица 2

 

Разделы дисциплины

 

Лекции

ЛР

Сам

п/п

 

 

 

 

 

 

1

 

2

 

3

4

5

1

ПРЕДМЕТ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ

 

ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

 

 

 

 

1.1

Введение. Теоретические основы аналитической

2

4

6

 

химии

 

 

 

 

 

1.2

Качественный анализ катионов

 

2

4

4

1.3

Качественный анализ анионов

 

2

4

4

2

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ

 

 

 

 

2.1

Задачи количественного анализа. Гравиметрия

2

4

5

2.2

Титриметрический анализ. Кислотно-основное

2

4

5

 

титрование

 

 

 

 

 

2.3

Осадительное

титрование.

Аргентометрия.

2

4

6

 

Перманганатометрия

 

 

 

 

3

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

 

 

 

3.1

Спектральные методы анализа

 

2

4

5

3.2

Электрохимические методы анализа

 

2

4

5

3.3

Хроматографические методы анализа

2

4

5

 

Итого часов

 

18

36

90

 

Итого зачетных единиц

0,5

1,0

2,5

4.2 Содержание разделов дисциплины

Раздел 1. ПРЕДМЕТ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Предмет аналитической химии. Роль и место аналитической химии в обществе и среди других химических дисциплин. Классификация аналитических методов. Равновесие в гомогенных системах. Протолитическая теория кислот и оснований. Степень и константа диссоциации электролитов в растворах. Водородный и гидроксильный показатели рН и рОН. Равновесие в гетерогенных водных растворах, произведение растворимости.Равновесие в окислительновосстановительных процессах. Комплексные соединения, устойчивость комплексных соединений.

Качественный анализ неорганических веществ: предмет и задачи, основные понятия, классификация методов качественного анализа. Классификация катионов и анионов на аналитические группы и теоретические основы их обнаружения.

Раздел 2. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ

6

Предмет и задачи количественного анализа. Классификация методов количественного химического анализа. Аналитический цикл и его основные этапы. Подготовка вещества к анализу, предварительные испытания. Методы разделения и концентрирования вещества: экстракция, дистилляция и перекристаллизация. Пробоотбор и пробоподготовка. Аналитические характеристики. Измерение и оценка результатов. Воспроизводимость результатов.

Гравиметрический анализ: сущность метода, осаждаемая и гравиметрическая формы; причины загрязнения осадков. Титриметрический анализ: сущность метода, приготовление рабочих и стандартных растворов, первичные стандарты, прямое, обратное и заместительное титрование. Кислотно-основное, окислительно-восстановительное, комплексометрическое и осадительное титрование. Расчеты в количественном анализе.

Раздел 3. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА Предмет и задачи физико-химических методов анализа. Методы анализа,

общая характеристика, классификация. Молекулярная спектроскопия: теоретические основы метода; электронная спектроскопия; атомная абсорбционная спектроскопия. Техника молекулярной спектроскопии: принципиальная схема спектрального прибора; источники излучения; приемники излучения; регистрация спектров поглощения и испускания. Эмиссионный спектральный анализ: методы анализа; теоретические основы; качественный и количественный анализ. Спектры фотолюминесценции: механизм люминесценции; качественный и количественный анализ. Методы резонансной спектроскопии: основные принципы метода ЭПР; спектроскопия ЯМР. Фотометрия пламени: качественный и количественный анализ; применяемая аппаратура. Поляриметрия. Рефрактометрия. Электрохимические методы анализа: потенциометрия, кондуктометрия, вольтамперометрия, кулонометрия и др. Хроматографические методы анализа.

4.3. Перечень занятий, проводимых в интерактивной форме

 

 

 

 

Таблица 3

 

 

 

 

 

№ п/п

 

Тема занятия

 

Форма

 

 

 

 

проведения

1

 

2

 

3

1

Предмет и методы аналитической химии (2 часа)

Лекция-

 

 

 

 

презентация

2

Текущий контроль № 1 «Теоретические основы

Коллоквиум

 

аналитической химии. Качественный анализ», (2 часа)

 

3

Фотометрическое определение количества железа (III) в

Проект

 

растворе (2 часа)

 

 

 

4

Титриметрический

анализ.

Кислотно-основное

Проблемная

 

титрование (2 часа)

 

 

лекция

5

Электрохимические методы анализа (2 часа)

Лекция-

7

 

 

 

 

 

 

 

 

 

визуализация

 

6

 

Текущий контроль № 3 "Свойства растворов

 

Коллоквиум

 

 

 

неэлектролитов и электролитов", (2 часа)

 

 

 

 

 

5. Лабораторный практикум, практические или семинарские

 

занятия

 

 

 

 

 

 

 

 

 

5.1. Лабораторный практикум

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Таблица 4

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

№ раздела

 

 

 

 

 

 

 

 

дисциплин

 

Тема лабораторных занятий

 

 

 

п/п

 

 

 

 

 

ы

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1

Раздел 1

Техника

безопасности

и

правила работы в

химической

 

 

 

 

 

лаборатории. Знакомство с химическими реактивами,

 

 

 

 

 

посудой и правилами работы с ними.

 

 

 

2

Раздел 1

Лабораторная работа № 1. Качественный анализ катионов 1-й

 

 

 

 

 

аналитических группы.

 

 

 

 

 

 

3

Раздел 1

Лабораторная работа № 2. Качественный анализ катионов 2-й

 

 

 

 

 

аналитической группы.

 

 

 

 

 

 

4

Раздел 1

Лабораторная работа № 3. Анализ анионов 1-й группы и их

 

 

 

 

 

смеси

 

 

 

 

 

 

 

5

Раздел 1

Лабораторная работа № 4. Анализ анионов 2-й группы и их

 

 

 

 

 

смеси

 

 

 

 

 

 

 

6

Раздел 1

Текущий

контроль

1 (коллоквиум)

по темам:

 

 

 

 

 

"Теоретические основы аналитической химии. Качественный

 

 

 

 

 

анализ".

 

 

 

 

 

 

 

7

Раздел 2

Лабораторная работа № 5. Калибрование мерной

 

 

 

 

 

аналитической посуды

 

 

 

 

 

 

8

Раздел 2

Лабораторная работа № 6. Приготовление и стандартизация

 

 

 

 

 

0,1М раствора хлороводородной кислоты

 

 

 

9

Раздел 2

Лабораторная работа № 7. Приготовление и стандартизация

 

 

 

 

 

0,1М раствора щелочи

 

 

 

 

 

 

10

Раздел 2

Лабораторная работа № 8. Окислительно-восстановительное

 

 

 

 

 

титрование. Перманганатометрия

 

 

 

11

Раздел 2

Лабораторная работа № 9. Комплексонометрия

 

 

 

12

Раздел 2

Текущий контроль № 2 по темам: «Количественный анализ»

 

 

13

Раздел 3

Лабораторная работа № 10 по теме: "Фотометрическое

 

 

 

 

 

определение количества железа (III) в растворе"

 

 

 

14

Раздел 3

Лабораторная работа № 11 по теме: "Фотоколориметрические

 

 

 

 

 

определения никеля".

 

 

 

 

 

 

15

Раздел 3

Лабораторная работа № 12 по теме: «Кондуктометрическое

 

 

 

 

 

определение хлороводородной и уксусной кислот»

 

 

16

Раздел 3

Лабораторная работа № 13 по теме: «Ионный обмен»

 

 

 

 

 

 

 

17

Раздел 3

Лабораторная работа № 14 по теме: «Хроматография»

 

8

18 Раздел 3 Текущий контроль № 3 (коллоквиум) по теме: "Физикохимические методы анализа"

6. ВОПРОСЫ К ТЕКУЩЕМУ КОНТРОЛЮ Текущий контроль (коллоквиум) № 1 на 6 неделе

Вопросы по теме: «Теоретические основы аналитической химии. Качественный анализ»

1.Основные понятия аналитической химии: метод анализа вещества, качественный химический анализ, количественный химический анализ, элементный анализ, функциональный анализ, молекулярный анализ, фазовый анализ.

2.Закон действующих масс в аналитической химии. Химическое равновесие. Константа химического равновесия

3.Сильные и слабые электролиты. Концентрация и активности ионов в растворе. Ионная сила раствора. Характеристика рН водных растворов электролитов.

4.Гетерогенные равновесия в аналитической химии. Растворимость малорастворимых электролитов. Произведение растворимости. Условие образования осадков.

5.Протолитическая теория кислот и оснований. Протолитические равновесия в воде. Характеристика силы слабых кислот и оснований. Константы кислотности, основности и их показатели; рН растворов слабых кислот и слабых оснований.

6.Буферные растворы. Буферная емкость. Использование буферных систем в анализе.

7. Окислительно-восстановительные системы. Окислительновосстановительные потенциалы редокс-пар. Направление протекания окислительно-восстановительной реакции. Использование окислительно-восстановительных реакций в химическом анализе.

8.Общая характеристика комплексных соединений металлов. Равновесия в растворах комплексных соединений. Константы устойчивости и нестойкости комплексных соединений. Влияние различных факторов на процессы комплексообразования в растворах. Применение комплексных соединений в химическом анализе.

9.Качественный химический анализ. Классификация методов качественного анализа (дробный и систематический, макро-, полумикро, микроанализ). Аналитические реакции и реагенты, используемые в качественном анализе (специфические, селективные, групповые).

10.Аналитическая классификация катионов по группам: сероводородная (сульфидная), аммиачно-фосфатная, кислотно-основная. Ограниченность любой классификации катионов по группам.

9

11.Кислотно-основная классификация катионов по группам. Систематический анализ катионов по кислотно-основному методу. Аналитические реакции катионов различных аналитических групп.

Текущий контроль (коллоквиум) № 2 на 12 неделе

Вопросы по теме «Количественный анализ»

1.Количественный анализ. Классификация методов количественного анализа. Требования, предъявляемые к реакциям в количественном анализе.

2.Источники погрешностей анализа. Правильность и воспроизводимость результатов количественного анализа. Классификация погрешностей анализа. Оценка правильности результатов анализа. Случайные погрешности. Статистическая обработка и представление результатов количественного анализа.

3.Основные понятия гравиметрического анализа. Классификация методов гравиметрического анализа. Осаждаемая и гравиметрическая формы; требования, предъявляемые к этим формам. Осадители и требования к ним.

4.Титриметрический анализ. Основные понятия /аликвота, титрант, титрование, точка эквивалентности, конечная точка титрования, индикатор, кривая титрования. Требования, предъявляемые к реакциям в титриметрии. Реактивы, применяемые в титриметрическом анализе, стандартные вещества, титранты.

5.Типовые расчеты в титриметрическом анализе. Способы выражения концентраций в титриметрическом анализе /молярная концентрация, молярная концентрация эквивалента, титр/. Расчет массы стандартного вещества, необходимой для приготовления титранта. Расчет концентрации титранта при его стандартизации. Расчет массы и массовой доли определяемого вещества по результатам титрования.

6.Классификация методов титриметрического анализа: кислотно-основное, окислительно-восстановительное, осадительное, комплексометрическое и комплексонометрическое титрование. Приемы титрования в титриметрическом анализе (прямое, обратное, заместительное). Методы установления конечной точки титрования (визуальные, инструментальные).

7.Кислотно-основное титрование. Основные реакции и титранты метода. Типы кислотно-основного титрования /ацидиметрия, алкалиметрия/.

8.Индикаторы метода кислотно-основного титрования. Требования, предъявляемые к индикаторам. Интервал изменения окраски индикатора. Примеры типичных индикаторов кислотно-основного титрования.

9.Кривые кислотно-основного титрования. Расчет, построение и анализ типичных кривых титрования. Выбор индикаторов по кривой титрования.

10.Окислительно-восстановительное титрование. Классификация редоксметодов. Условия проведения окислительно-восстановительного титрования. Виды окислительно-восстановительного титрования /прямое, обратное, заместительное/ и расчеты результатов титрования.

11.Индикаторы окислительно-восстановительного титрования. Классификация индикаторов. Обратимые и необратимые индикаторы. Интервал изменения окраски индикатора.

12.Кривые окислительно-восстановительного титрования. Выбор индикатора по кривой титрования. Индикаторные ошибки окислительновосстановительного титрования.

13.Перманганатометрическое титрование: условия проведения, титрант, его стандартизация, конечная точка титрования. Применение перманганатометрии.

10

14.Дихроматометрическое титрование: сущность метода, титрант, конечная точка титрования, применение.

15.Иодометрическое титрование: сущность метода, титранты, их стандартизация, условия проведения титрования, конечная точка титрования, применение метода.

16.Комплексонометрическое титрование. Понятие о комплексонатах металлов. Сущность метода комплексонометрического титрования. Кривые титрования и индикаторы комплексонометрии (металлохромные индикаторы), принцип действия, требования к металлохромным индикаторам; интервал изменения окраски индикаторов (эриохромовый черный Т, мурексид и др.). Прямое, обратное, заместительное комплексонометрическое титрование. Применение комплексонометрии.

17.Меркуриметрическое титрование: сущность метода, индикаторы, применение меркуриметрии.

18.Осадительное титрование: сущность метода, требования к реакциям в методе осадительного титрования. Классификация методов по природе взаимодействующего реагента (аргентометрия, меркурометрия). Виды осадительного титрования /прямое, обратное/. Кривые осадительного титрования, их расчет, построение, анализ.

Текущий контроль (коллоквиум) № 3 на 18 неделе

Вопросы по теме «Физико-химические методы анализа»

1.Классификация физико-химических методов. Применение в анализе объектов окружающей среды. Основные преимущества физико-химических методов: чувствительность, селективность, экспрессность.

2.Оптические методы. Спектр электромагнитного излучения, его основные характеристики и способы их выражения. Ультрафиолетовая, инфракрасная и видимая области спектра. Спектры атомов и молекул. Их использование в аналитической химии. Закон поглощения электромагнитного излучения Бугера-Ламберта-Бера.

3.Атомно-эмиссионный и атомно-абсорбционный методы. Источники атомизации и возбуждения, их характеристики.

4.Спектрофотометрический метод. Реакции, используемые в фотометрическом методе. Выбор оптимальных условий их проведения. Причины отклонения от закона светопоглощения. Способы определения концентрации вещества. Применение спектрофотометрического метода для определения элементов и органических соединений.

5.Нефелометрический и турбидиметрический методы анализа. Люминесцентный анализ.

6.Электрохимические методы. Общая характеристика методов. Классификация, Электрохимическая цепь, ячейка. Индикаторный электрод и электрод сравнения.

7.Прямая потенциометрия. Индикаторные электроды. Ионометрия. Ионселективные электроды (стеклянные электрод, определение рН). Потенциметрическое титрование. Использование реакций кислотноосновных, осаждения, комплексообразования и окисления-восстановления.

8.Сущность полярографического метода анализа, кулонометрии. Теоретические основы, законы Фарадея.

9.Хроматография. Основные принципы метода. Классификации по типу подвижной и неподвижной фазы, механизму разделения и технике эксперимента. Методы получения хроматограмм. Основные теоретические

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]