3101
.pdfМинистерство образования и науки Российской Федерации
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования
«Воронежский государственный лесотехнический университет им Г.Ф. Морозова»
АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
для самостоятельной работы студентов по направлению подготовки
19.03.01 – Биотехнология
Профиль – Промышленная экология
ВОРОНЕЖ 2017
2
УДК 543
Новикова Л.А. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа [Текст] : методические указания для самостоятельной работы студентов по направлению подготовки 19.03.01 – Биотехнология, профиль – Промышленная экология / Л. А. Новикова, Л.И. Бельчинская, А.И. Дмитренков ; Министерство образования и науки РФ, ФГБОУ ВО «ВГЛТУ». – Воронеж, 2017. – 21 с.
Печатается по решению учебно-методического совета ФГБОУ ВО «ВГЛТУ» (протокол № от )
Рецензент |
д.х.н., профессор кафедры аналитической химии |
|
Воронежского государственного университета Д.Л. Котова |
3
1. Цели и задачи дисциплины
1.1Целью изучения дисциплины является формирование у студентов представлений об основных принципах, этапах и методах качественного и количественного анализа химических веществ органической и неорганической природы; освоение аналитических методик и приемов идентификации веществ и статистической обработки результатов анализа.
1.2Для достижения поставленной цели при изучении дисциплины «Аналитическая химия и физико-химические методы анализ» ставятся и решаются следующие задачи:
- изучение основных понятий и законов аналитической химии; - ознакомление с методами качественного и количественного анализа;
- освоение аналитических методик и приемов качественного и количественного анализа химических веществ;
- знакомство с методами разделения и концентрирования веществ, физико-химическими методами анализа веществ;
- овладение методами статистической обработки результатов анализа.
1.3. Дисциплина «Аналитическая химия и физико-химические методы анализа» относится к вариативной части основной профессиональной образовательной программы, индекс по учебному плану Б1.В.ОД.12.
2.Требования к результатам освоения дисциплины
2.1.Для эффективного освоения дисциплины «Аналитическая химия и физико-химические методы анализа» у обучающегося должны быть сформированы следующие предварительные компетенции или их части:
- способность работать в команде, толерантно воспринимая социальные и культурные различия (ОК-6);
- способность использовать знания о современной физической картине мира, пространственно-временных закономерностях, строении вещества для понимания окружающего мира и явлений природы (ОПК-3).
2.2. Студент по результатам освоения дисциплины «Химия» должен обладать следующими общекультурными компетенциями:
- способностью использовать основы философских знаний для формирования мировоззренческой позиции (ОК-1);
Студент по результатам освоения дисциплины должен обладать следующими общепрофессиональными компетенциями:
- способность использовать основные законы естественнонаучных дисциплин в профессиональной деятельности, применять методы математического анализа и моделирования, теоретического и экспериментального исследования (ОПК-2).
4
2.3. В результате освоения дисциплины студент должен:
-знать: - закон действия масс, закон эквивалентов, формулы для расчета рН различных растворов, способы выражения концентраций растворов и их взаимные перерасчеты; сущность, теоретические основы и области применения химических и физико-химических методов анализа веществ; метрологические характеристики методов анализа.
-уметь: выбирать методы анализа для решения заданной аналитической задачи; проводить статистическую обработку результатов аналитических определений, их описание и анализ;
-владеть: аналитическими приемами качественного и количественного анализа химических веществ и метрологической оценки результатов.
3.Объем дисциплины и виды учебной работы
|
|
|
Таблица 1 |
|
|
|
|
Виды учебной работы |
Трудоемкость |
Семестр |
|
|
всего |
в зачетных |
II |
|
часов |
единицах |
|
|
|
||
Общая трудоемкость дисциплины |
144 |
4,0 |
144 |
Аудиторные занятия |
54 |
1,5 |
54 |
Лекции (Л) |
18 |
0,5 |
18 |
Практические занятия (ПЗ) |
– |
– |
– |
Лабораторные работы (ЛР) |
36 |
1,0 |
36 |
Семинары (С) |
– |
– |
– |
Занятия, проводимые в интерактивной форме |
12 |
0,3 |
12 |
Самостоятельная работа (Сам) |
90 |
2,5 |
90 |
Курсовой проект (работа) |
– |
– |
– |
Расчетно-графические работы |
– |
– |
– |
Реферат |
– |
– |
– |
Другие виды самостоятельной работы |
– |
– |
– |
Виды итогового контроля (зачет, экзамен) |
* |
* |
Зачет с |
|
|
|
оценкой |
5
4. Содержание дисциплины 4.1. Разделы дисциплины и виды занятий
Таблица 2
№ |
|
Разделы дисциплины |
|
Лекции |
ЛР |
Сам |
п/п |
|
|
|
|
|
|
1 |
|
2 |
|
3 |
4 |
5 |
1 |
ПРЕДМЕТ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ |
|||||
|
ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА |
|
|
|
|
|
1.1 |
Введение. Теоретические основы аналитической |
2 |
4 |
6 |
||
|
химии |
|
|
|
|
|
1.2 |
Качественный анализ катионов |
|
2 |
4 |
4 |
|
1.3 |
Качественный анализ анионов |
|
2 |
4 |
4 |
|
2 |
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ |
|
|
|
|
|
2.1 |
Задачи количественного анализа. Гравиметрия |
2 |
4 |
5 |
||
2.2 |
Титриметрический анализ. Кислотно-основное |
2 |
4 |
5 |
||
|
титрование |
|
|
|
|
|
2.3 |
Осадительное |
титрование. |
Аргентометрия. |
2 |
4 |
6 |
|
Перманганатометрия |
|
|
|
|
|
3 |
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА |
|
|
|
||
3.1 |
Спектральные методы анализа |
|
2 |
4 |
5 |
|
3.2 |
Электрохимические методы анализа |
|
2 |
4 |
5 |
|
3.3 |
Хроматографические методы анализа |
2 |
4 |
5 |
||
|
Итого часов |
|
18 |
36 |
90 |
|
|
Итого зачетных единиц |
0,5 |
1,0 |
2,5 |
4.2 Содержание разделов дисциплины
Раздел 1. ПРЕДМЕТ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
Предмет аналитической химии. Роль и место аналитической химии в обществе и среди других химических дисциплин. Классификация аналитических методов. Равновесие в гомогенных системах. Протолитическая теория кислот и оснований. Степень и константа диссоциации электролитов в растворах. Водородный и гидроксильный показатели рН и рОН. Равновесие в гетерогенных водных растворах, произведение растворимости.Равновесие в окислительновосстановительных процессах. Комплексные соединения, устойчивость комплексных соединений.
Качественный анализ неорганических веществ: предмет и задачи, основные понятия, классификация методов качественного анализа. Классификация катионов и анионов на аналитические группы и теоретические основы их обнаружения.
Раздел 2. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ
6
Предмет и задачи количественного анализа. Классификация методов количественного химического анализа. Аналитический цикл и его основные этапы. Подготовка вещества к анализу, предварительные испытания. Методы разделения и концентрирования вещества: экстракция, дистилляция и перекристаллизация. Пробоотбор и пробоподготовка. Аналитические характеристики. Измерение и оценка результатов. Воспроизводимость результатов.
Гравиметрический анализ: сущность метода, осаждаемая и гравиметрическая формы; причины загрязнения осадков. Титриметрический анализ: сущность метода, приготовление рабочих и стандартных растворов, первичные стандарты, прямое, обратное и заместительное титрование. Кислотно-основное, окислительно-восстановительное, комплексометрическое и осадительное титрование. Расчеты в количественном анализе.
Раздел 3. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА Предмет и задачи физико-химических методов анализа. Методы анализа,
общая характеристика, классификация. Молекулярная спектроскопия: теоретические основы метода; электронная спектроскопия; атомная абсорбционная спектроскопия. Техника молекулярной спектроскопии: принципиальная схема спектрального прибора; источники излучения; приемники излучения; регистрация спектров поглощения и испускания. Эмиссионный спектральный анализ: методы анализа; теоретические основы; качественный и количественный анализ. Спектры фотолюминесценции: механизм люминесценции; качественный и количественный анализ. Методы резонансной спектроскопии: основные принципы метода ЭПР; спектроскопия ЯМР. Фотометрия пламени: качественный и количественный анализ; применяемая аппаратура. Поляриметрия. Рефрактометрия. Электрохимические методы анализа: потенциометрия, кондуктометрия, вольтамперометрия, кулонометрия и др. Хроматографические методы анализа.
4.3. Перечень занятий, проводимых в интерактивной форме
|
|
|
|
Таблица 3 |
|
|
|
|
|
№ п/п |
|
Тема занятия |
|
Форма |
|
|
|
|
проведения |
1 |
|
2 |
|
3 |
1 |
Предмет и методы аналитической химии (2 часа) |
Лекция- |
||
|
|
|
|
презентация |
2 |
Текущий контроль № 1 «Теоретические основы |
Коллоквиум |
||
|
аналитической химии. Качественный анализ», (2 часа) |
|
||
3 |
Фотометрическое определение количества железа (III) в |
Проект |
||
|
растворе (2 часа) |
|
|
|
4 |
Титриметрический |
анализ. |
Кислотно-основное |
Проблемная |
|
титрование (2 часа) |
|
|
лекция |
5 |
Электрохимические методы анализа (2 часа) |
Лекция- |
7
|
|
|
|
|
|
|
|
|
визуализация |
|
|
6 |
|
Текущий контроль № 3 "Свойства растворов |
|
Коллоквиум |
|||||
|
|
|
неэлектролитов и электролитов", (2 часа) |
|
|
|
||||
|
|
5. Лабораторный практикум, практические или семинарские |
||||||||
|
занятия |
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
5.1. Лабораторный практикум |
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Таблица 4 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
№ |
№ раздела |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
дисциплин |
|
Тема лабораторных занятий |
|
|
|||||
|
п/п |
|
|
|
||||||
|
|
ы |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1 |
Раздел 1 |
Техника |
безопасности |
и |
правила работы в |
химической |
|
||
|
|
|
|
лаборатории. Знакомство с химическими реактивами, |
|
|||||
|
|
|
|
посудой и правилами работы с ними. |
|
|
||||
|
2 |
Раздел 1 |
Лабораторная работа № 1. Качественный анализ катионов 1-й |
|
||||||
|
|
|
|
аналитических группы. |
|
|
|
|
|
|
|
3 |
Раздел 1 |
Лабораторная работа № 2. Качественный анализ катионов 2-й |
|
||||||
|
|
|
|
аналитической группы. |
|
|
|
|
|
|
|
4 |
Раздел 1 |
Лабораторная работа № 3. Анализ анионов 1-й группы и их |
|
||||||
|
|
|
|
смеси |
|
|
|
|
|
|
|
5 |
Раздел 1 |
Лабораторная работа № 4. Анализ анионов 2-й группы и их |
|
||||||
|
|
|
|
смеси |
|
|
|
|
|
|
|
6 |
Раздел 1 |
Текущий |
контроль |
№ |
1 (коллоквиум) |
по темам: |
|
||
|
|
|
|
"Теоретические основы аналитической химии. Качественный |
|
|||||
|
|
|
|
анализ". |
|
|
|
|
|
|
|
7 |
Раздел 2 |
Лабораторная работа № 5. Калибрование мерной |
|
||||||
|
|
|
|
аналитической посуды |
|
|
|
|
|
|
|
8 |
Раздел 2 |
Лабораторная работа № 6. Приготовление и стандартизация |
|
||||||
|
|
|
|
0,1М раствора хлороводородной кислоты |
|
|
||||
|
9 |
Раздел 2 |
Лабораторная работа № 7. Приготовление и стандартизация |
|
||||||
|
|
|
|
0,1М раствора щелочи |
|
|
|
|
|
|
|
10 |
Раздел 2 |
Лабораторная работа № 8. Окислительно-восстановительное |
|
||||||
|
|
|
|
титрование. Перманганатометрия |
|
|
||||
|
11 |
Раздел 2 |
Лабораторная работа № 9. Комплексонометрия |
|
|
|||||
|
12 |
Раздел 2 |
Текущий контроль № 2 по темам: «Количественный анализ» |
|
||||||
|
13 |
Раздел 3 |
Лабораторная работа № 10 по теме: "Фотометрическое |
|
||||||
|
|
|
|
определение количества железа (III) в растворе" |
|
|
||||
|
14 |
Раздел 3 |
Лабораторная работа № 11 по теме: "Фотоколориметрические |
|
||||||
|
|
|
|
определения никеля". |
|
|
|
|
|
|
|
15 |
Раздел 3 |
Лабораторная работа № 12 по теме: «Кондуктометрическое |
|
||||||
|
|
|
|
определение хлороводородной и уксусной кислот» |
|
|||||
|
16 |
Раздел 3 |
Лабораторная работа № 13 по теме: «Ионный обмен» |
|
||||||
|
|
|
|
|
||||||
|
17 |
Раздел 3 |
Лабораторная работа № 14 по теме: «Хроматография» |
|
8
18 Раздел 3 Текущий контроль № 3 (коллоквиум) по теме: "Физикохимические методы анализа"
6. ВОПРОСЫ К ТЕКУЩЕМУ КОНТРОЛЮ Текущий контроль (коллоквиум) № 1 на 6 неделе
Вопросы по теме: «Теоретические основы аналитической химии. Качественный анализ»
1.Основные понятия аналитической химии: метод анализа вещества, качественный химический анализ, количественный химический анализ, элементный анализ, функциональный анализ, молекулярный анализ, фазовый анализ.
2.Закон действующих масс в аналитической химии. Химическое равновесие. Константа химического равновесия
3.Сильные и слабые электролиты. Концентрация и активности ионов в растворе. Ионная сила раствора. Характеристика рН водных растворов электролитов.
4.Гетерогенные равновесия в аналитической химии. Растворимость малорастворимых электролитов. Произведение растворимости. Условие образования осадков.
5.Протолитическая теория кислот и оснований. Протолитические равновесия в воде. Характеристика силы слабых кислот и оснований. Константы кислотности, основности и их показатели; рН растворов слабых кислот и слабых оснований.
6.Буферные растворы. Буферная емкость. Использование буферных систем в анализе.
7. Окислительно-восстановительные системы. Окислительновосстановительные потенциалы редокс-пар. Направление протекания окислительно-восстановительной реакции. Использование окислительно-восстановительных реакций в химическом анализе.
8.Общая характеристика комплексных соединений металлов. Равновесия в растворах комплексных соединений. Константы устойчивости и нестойкости комплексных соединений. Влияние различных факторов на процессы комплексообразования в растворах. Применение комплексных соединений в химическом анализе.
9.Качественный химический анализ. Классификация методов качественного анализа (дробный и систематический, макро-, полумикро, микроанализ). Аналитические реакции и реагенты, используемые в качественном анализе (специфические, селективные, групповые).
10.Аналитическая классификация катионов по группам: сероводородная (сульфидная), аммиачно-фосфатная, кислотно-основная. Ограниченность любой классификации катионов по группам.
9
11.Кислотно-основная классификация катионов по группам. Систематический анализ катионов по кислотно-основному методу. Аналитические реакции катионов различных аналитических групп.
Текущий контроль (коллоквиум) № 2 на 12 неделе
Вопросы по теме «Количественный анализ»
1.Количественный анализ. Классификация методов количественного анализа. Требования, предъявляемые к реакциям в количественном анализе.
2.Источники погрешностей анализа. Правильность и воспроизводимость результатов количественного анализа. Классификация погрешностей анализа. Оценка правильности результатов анализа. Случайные погрешности. Статистическая обработка и представление результатов количественного анализа.
3.Основные понятия гравиметрического анализа. Классификация методов гравиметрического анализа. Осаждаемая и гравиметрическая формы; требования, предъявляемые к этим формам. Осадители и требования к ним.
4.Титриметрический анализ. Основные понятия /аликвота, титрант, титрование, точка эквивалентности, конечная точка титрования, индикатор, кривая титрования. Требования, предъявляемые к реакциям в титриметрии. Реактивы, применяемые в титриметрическом анализе, стандартные вещества, титранты.
5.Типовые расчеты в титриметрическом анализе. Способы выражения концентраций в титриметрическом анализе /молярная концентрация, молярная концентрация эквивалента, титр/. Расчет массы стандартного вещества, необходимой для приготовления титранта. Расчет концентрации титранта при его стандартизации. Расчет массы и массовой доли определяемого вещества по результатам титрования.
6.Классификация методов титриметрического анализа: кислотно-основное, окислительно-восстановительное, осадительное, комплексометрическое и комплексонометрическое титрование. Приемы титрования в титриметрическом анализе (прямое, обратное, заместительное). Методы установления конечной точки титрования (визуальные, инструментальные).
7.Кислотно-основное титрование. Основные реакции и титранты метода. Типы кислотно-основного титрования /ацидиметрия, алкалиметрия/.
8.Индикаторы метода кислотно-основного титрования. Требования, предъявляемые к индикаторам. Интервал изменения окраски индикатора. Примеры типичных индикаторов кислотно-основного титрования.
9.Кривые кислотно-основного титрования. Расчет, построение и анализ типичных кривых титрования. Выбор индикаторов по кривой титрования.
10.Окислительно-восстановительное титрование. Классификация редоксметодов. Условия проведения окислительно-восстановительного титрования. Виды окислительно-восстановительного титрования /прямое, обратное, заместительное/ и расчеты результатов титрования.
11.Индикаторы окислительно-восстановительного титрования. Классификация индикаторов. Обратимые и необратимые индикаторы. Интервал изменения окраски индикатора.
12.Кривые окислительно-восстановительного титрования. Выбор индикатора по кривой титрования. Индикаторные ошибки окислительновосстановительного титрования.
13.Перманганатометрическое титрование: условия проведения, титрант, его стандартизация, конечная точка титрования. Применение перманганатометрии.
10
14.Дихроматометрическое титрование: сущность метода, титрант, конечная точка титрования, применение.
15.Иодометрическое титрование: сущность метода, титранты, их стандартизация, условия проведения титрования, конечная точка титрования, применение метода.
16.Комплексонометрическое титрование. Понятие о комплексонатах металлов. Сущность метода комплексонометрического титрования. Кривые титрования и индикаторы комплексонометрии (металлохромные индикаторы), принцип действия, требования к металлохромным индикаторам; интервал изменения окраски индикаторов (эриохромовый черный Т, мурексид и др.). Прямое, обратное, заместительное комплексонометрическое титрование. Применение комплексонометрии.
17.Меркуриметрическое титрование: сущность метода, индикаторы, применение меркуриметрии.
18.Осадительное титрование: сущность метода, требования к реакциям в методе осадительного титрования. Классификация методов по природе взаимодействующего реагента (аргентометрия, меркурометрия). Виды осадительного титрования /прямое, обратное/. Кривые осадительного титрования, их расчет, построение, анализ.
Текущий контроль (коллоквиум) № 3 на 18 неделе
Вопросы по теме «Физико-химические методы анализа»
1.Классификация физико-химических методов. Применение в анализе объектов окружающей среды. Основные преимущества физико-химических методов: чувствительность, селективность, экспрессность.
2.Оптические методы. Спектр электромагнитного излучения, его основные характеристики и способы их выражения. Ультрафиолетовая, инфракрасная и видимая области спектра. Спектры атомов и молекул. Их использование в аналитической химии. Закон поглощения электромагнитного излучения Бугера-Ламберта-Бера.
3.Атомно-эмиссионный и атомно-абсорбционный методы. Источники атомизации и возбуждения, их характеристики.
4.Спектрофотометрический метод. Реакции, используемые в фотометрическом методе. Выбор оптимальных условий их проведения. Причины отклонения от закона светопоглощения. Способы определения концентрации вещества. Применение спектрофотометрического метода для определения элементов и органических соединений.
5.Нефелометрический и турбидиметрический методы анализа. Люминесцентный анализ.
6.Электрохимические методы. Общая характеристика методов. Классификация, Электрохимическая цепь, ячейка. Индикаторный электрод и электрод сравнения.
7.Прямая потенциометрия. Индикаторные электроды. Ионометрия. Ионселективные электроды (стеклянные электрод, определение рН). Потенциметрическое титрование. Использование реакций кислотноосновных, осаждения, комплексообразования и окисления-восстановления.
8.Сущность полярографического метода анализа, кулонометрии. Теоретические основы, законы Фарадея.
9.Хроматография. Основные принципы метода. Классификации по типу подвижной и неподвижной фазы, механизму разделения и технике эксперимента. Методы получения хроматограмм. Основные теоретические