2.1. Исследование способа отбеливания керамического черепка введением в глину тонкомолотого известняка

пособ отбеливания керамического черепка основан на введении тонкомолотого известняка в глину и его взаимодействии с оксидами же-

СКрупные включен я карбонатов кальция или магния в глине после обжига превращаются в СаО и MgO, поглощают влагу из воздуха, образуя гидрокс ды, , знач тельно увеличиваясь в объеме, разрушают изделие. Поэтому при отбеливании глины надо добавлять тонкомолотый (остаток на с те 5100 отв/см2 – сито 0085 не должен превы-

леза при температуре 550 – 850 °С в процессе обжига изделия.

известнякщими гл ны при о ж ге, после чего теряет способность гидратироваться. Опытным путем установлено, что для получения керамического че-

шать 5%) равномерно перемешивать его с глиной.

Известь в тонкомолотом состоянии лучше реагирует с составляю-

репка определенного цвета соотношение оксидов в массе должно быть следующ м:

– для черепка розового цвета Fe203= 0,4;

– для черепка желтого цвета Fe203/CaO = 0,3;

– для черепка светло-желтого цвета Fe203/CaO = 0,2.

Количество до авляемого известняка для отбеливания рассчиты-

где FeO – количество закиси железа в глине; Fe203I – количество закиси железа, пересчитанное на оксид, %.

32

В этом случае величина Аж = Fe203 + Fe203I.

Интенсивность отбеливающего действия СаСОз зависит также от

температуры обжига. Поэтому для выбора оптимальной температуры обжига необходимо сделать пробные обжиги при различных температурах.

Сучебных часов.

Основной задачей работы является исследование зависимости интенсивности отбел ван я керамического черепка от количества добавки тонкомолотого звестняка и температуры обжига изделия. Работа выполняется бр гадой студентов в количестве 2 – 3 человек в течение 8

Методика

исследования

ЛегкоплавкуюбАгл ну с известным химическим составом предварительно высуш вают, змельчают в лабораторной дробилке и просеива-

ют через с то с размерами отверстий 1 мм.

По х м ческому составу глины рассчитывают количество тонкомолотого известняка, которое надо добавить к глине для получения черепка розового, желтого и светло-желтого цвета.

Для испытуемой глины ез добавок известняка и с добавками различного количества известняка определяют нормальную формовочную влажность органолептическим способом.

сой 150 г постепенно добавляют воду небольшими порциями. После каждой добавки воды пробу тщательно перемешивают шпателем на стекле. Нормальной формовочной влажностью обладает проба в том случае,

Для этого к навеске глины (илиДглины с добавкой известняка) мас-

если последующая добавка воды в количестве 0,5 см3 приводит ее в такое состояние, при котором она начинает прилипатьИк тыльной стороне

ладони.

Подсчитать нормальную формовочную влажность испытуемой глины можно после высушивания подготовленной пробы до постоянной массы. Для этого пользуются обычным весовым способом (сушка в сушильном шкафу) или ускоренным способом: спиртовым, методами радиационной сушки, карбидной сушки и пр.

Определить нормальную формовочную влажность можно и приборными способами:с помощью иглы Вика, прибора Куманина и др.

33

Расчет нормальной формовочной влажности проводят по формулам

Сгде Wа – абсолютная влажность, %; Wo – относительная влажность, %; m1 – масса абсолютно сухой пробы, г; m2 – масса влажной пробы, г.

метромчасти35 мм помещают его на площадку прибора под иглу. Масса всей перемещающейся при ора вместе с иглой должна составлять

На более простой прибор – игла Вика, широко используемая для определен я нормальной густоты и сроков схватывания цементов. Определен е проводят следующим о разом. Из испытуемого теста в стальной цил ндр ческой форме изготовляют образец высотой 50 мм и диа-

свободно туемая масса характеризуетсяАнормальной формовочной влажностью в

(300±2 г). Опуст в глу до соприкосновения с поверхностью образца,

предоставляют ей возможность погружаться в тесто. Испы-

том случае, если в течение 5 мин игла опускается на глубину 4 см. Изготовление о разцов фасадной керамики способом введения

тонкомолотого известняка производят следующим образом.

К трем навескам воздушно-сухойДглины (примерно по 150 г) добавляют рассчитанное количество известняка для получения образцов розового, желтого и светло-желтого цвета. Известняк должен иметь тонкость помола, соответствующую полному проходу через сито 0085. К четвертой навеске глины известняк не добавляют, т.к. она предназначена для изготовления контрольных образцов («Инулевое» испытание). Порошки глины и известняка тщательно перемешивают до получения однородной смеси и затворяют количеством воды, необходимым для получения теста нормальной формовочной влажности.

Из подготовленных четырех масс формуют по три плитки размером 60x30x15 мм и маркируют каждый образец условным обозначением, в котором должны быть указаны номер группы, подгруппы, бригады студентов, предполагаемый цвет после обжига и температура обжига. Например, условное обозначение 1 – 2 – 3 –р – 950 означает, что образец изготовлен студентами первой группы, второй подгруппы, третьей бри-

34

гады, предполагаемый цвет после обжига розовый, температура обжига

950° .

После формовки образцы высушивают в сушильном шкафу до остаточной влажности 3 – 5 % и обжигают партиями по четыре плитки в каждой при температурах 950, 1000 и 1050 °С (сушку и обжиг образцов проводят лаборанты во внеучебное время). Готовые образцы осматривают, отмечая при этом цвет, наличие дефектов (трещин и деформаций). Кроме того, определяют среднюю плотность и прочность при изгибе и сжатии образцов, руководствуясь ГОСТ 27180–2001 [10]. Результаты

ной поверхностью отпрессованные и высушенные плитки обрабатывают ортофосфорной кислотой и затем высушивают и обжигают по обычной технологии.

Метод химического отбеливания основанИна реакции взаимодействия ортофосфорной кислоты с гематитом α-Fe203, обусловливающим красный цвет керамического черепка после обжига. Отбеливание проис-

ходит за счет образования бесцветных фосфатов железа FeР04 и FезРО7.

35

Способ химического отбеливания ортофосфорной кислотой может быть применен и для получения из легкоплавких глин лицевого кирпича с отбеленной поверхностью.

размером 60x30x15 мм. Полученные образцы делят на серии по три штуки (всего пять серий). Каждая серия образцов должна отличаться временем выдержки в ортофосфорнойДкислоте: 0 (контрольная серия), 2, 4, 6 и 8 мин. Образцы маркируют с помощью маркировочных штампиков. В маркировке указывают: номер студенческой группы, подгруппы, бригады, время выдержки в ортофосфорной кислоте и температуру обжига. Три образца каждой серии должны обжигаться при разных температурах: 900, 950, 1000 °С. Обжиг при более высоких температурах не рекомендуется из-за возможного разложения белых фосфатов. После того как образцы замаркируют, на них наносят усадочные метки с помощью штангенциркуля или специального накалывающего приспособления. Для удобства последующих вычислений расстояние между усадоч-

Отформованные и замаркированные образцы высушивают лаборанты кафедры вне учебного процесса. Высушенные образцы (за исключением трех контрольных) помещают в ванночку с ортофосфорной кислотой таким образом, чтобы они были погружены в кислоту на

36

1/2 высоты, и выдерживают разное количество минут: вторую серию – 2 мин, третью – 4 мин, четвертую – 6 мин, пятую – 8 мин. После выдержки в сушильном шкафу при температуре примерно 200 °С в течение 10 мин их обжигают в лабораторных муфельных печах при температурах 900, 950 и 1000 °С. Время обжига 40 – 60 мин. После обжига образцы осматривают, сравнивают по цвету, определяют среднюю плотность,

ВыводыбА. Делают выводы об оптимальном времени выдержки образцов в ортофосфорной кислоте и оптимальной температуре обжига.

2.3. Исследование способаДдвухслойного формования

керамических изделий

Основным условием получения качественной двухслойной керамики является обеспечение прочного сцепленияИлицевого слоя с основной массой изделия, что зависит от свойств формовочных масс: их пластичности, формовочной влажности, величины усадки и обжига.

Глины, применяемые для изготовления двухслойной керамики, должны относиться к классу умеренно- и среднепластичных глин (оптимальное число пластичности 14 – 16), не должны иметь каменистых включений, примесей гипса и известняка более 5% (допустимые размеры включений гипса и известняка до 0,5 мм, каменистых включений – до 2 мм).

Для лицевого слоя применяют обычно тугоплавкие или огнеупорные глины, спекающиеся при температуре около 1100 °С. Для пониже-

37

ния температуры спекания вводят плавни: тонкомолотый бой стекла, пегматиты, нефелиновый сиенит, перлит и др.

К глинам основного и лицевого слоев для хорошего их сцепления предъявляют следующие требования: 1) формовочная влажность лицевого слоя должна быть на 3 – 4% выше, чем у основной массы; 2) оптимальная величина пластического течения массы (Рт) должна составлять 0,15 – 0,2 МПа. Расхождение между величиной Рт у лицевого и основного слоев должно превышать ±0,03 МПа; 3) величина общей усадки

быть выше в допуст мых пределах, но не ниже, чем у массы основного слоя. Для выравн ван я усадок корректируют состав шихты; 4) водопоглощен е л цевого слоя двухслойного керамического изделия, обож-

менее 25 циклов замораживания и оттаивания при температуре ±15 °С. Основной задачей ра оты является выявление зависимости силы сцепления основного и лицевого слоев от свойств исходных масс: пластичности, формовочной влажности, величины и согласованности уса-

док, величины пластического течения масс и т.д.

Работа выполняется бригадойДстудентов в количестве 2 – 3 человек.

Методика исследования

Для применяемых в исследованиях беложгущейся и легкоплавкой глин предварительно определяют нормальнуюИформовочную влажность, пластичность и величину пластического течения. Затем формуют образцы из этих глин для определения воздушной и огневой усадок.

В случае несогласованности усадок и величин пластического течения корректируют составы шихт основного и лицевого слоев введением отощителей или платификаторов таким образом, чтобы эти массы удовлетворяли необходимым для их хорошего сцепления требованиям. У подобранных шихт тщательно проверяют формовочную влажность, величину пластического течения, воздушную и огневую усадки, а затем из них формуют образцы двухслойной керамики, причем в лицевой слой

38

для получения цветной керамики можно ввести пигменты. После сушки и обжига образцы осматривают, отмечая при этом цвет, наличие дефектов (отслаивания и деформации), и испытывают (определяют силу сцепления слоев, среднюю плотность, водопоглощение, морозостойкость). Определение нормальной формовочной влажности проводят по методике, изложенной выше.

Определен е ч сла пластичности глин проводят с помощью прибора A.M. Вас льева (р с. 2), состоящего из станины 1 с двумя крон-

39

Стержень 4 вместе с прикрепленной к диску чашей поднимают на высоту 75 мм от опорной плиты и в этом положении закрепляют винтом 5. Затем быстро отпускают винт 5, стержень с чашей свободно падают вниз и ударяются упором 6 об опорную плиту 7. Вследствие этого масса в чаше встряхивается и зазор между ее частями уменьшается. Встряхивают массу3 раза.

Испытан е сч тается законченным (нижний предел текучести определен), если обе половинки массы после третьего удара на дне чаши

шильномшкафу до постоянной массы.

соединяются, а просвет в верхней части массы при этом не исчезает.

примернотребуемой3 мм до тех пор, пока они не начнут рассыпаться на отдельные комочки, после чего определяют обычным путем их влажность. Влаж-

ну влажности гран цы текучести путем высушивания навески 25 г в су-

К массе, которая осталась в чаше, добавляют небольшое количество воздушно-сухой гл ны, смесь тщательно перемешивают и переносят на толстое стекло, на котором вручную раскатывают в жгуты диаметром

ность рассыпающихся жгутов (%) является влажностью границы раскатывания исследуемой глины. Число пластичности П, % по массе, вычис-

тодике.

Массу глины с нормальной формовочной влажностью помешают в обойму и уплотняют трамбованием в течение 3 мин, при этом диаметр обоймы должен быть не менее чем в 5 раз больше диаметра штампа, равного 2,35 см.

Затем штамп слегка смазывают маслом, подводят на поверхность глиняной массы и отпускают его под нагрузкой, равной 1,14 кг (масса

40

рой штамп погруз лся в глиняную массу на 1 см, Н; Pi – нагрузка от массы штока со штампом, Н; Fm – площадь нижнего сечения штампа

тесто нормальной формовочной влажности. Из приготовленного теста в А

металлических формочках формуют по три плитки размером

25x50x15 мм.

На поверхность свежеотформованных плиток с помощью штан-

генциркуля или специального приспособления наносят усадочные метки. Расстояние между усадочными метками для удобства последующих вычислений делают равным 50 мм.

41

Плитки высушивают при комнатных условиях. После сушки замеряют расстояние между усадочными метками с помощью штантенциркуля и вычисляют воздушную линейную усадкуУс, %, по формуле

где l1 – расстояние между метками на воздушно-сухом образце, мм; l2 – расстояние между метками на обожженномДобразце, мм.

Если усадки при сушке разнятся больше чем на 1,5%, а при обжиге больше чем на 0,5%, то в более пластичную глину вводят отощители: в глину основного слоя - песок, шамот, кирпичный бой, гранулированный шлак, предварительно просеянные через сито с размером отверстий 3 мм; в глину покровного слоя – изготовленныеИиз нее шамот или дегидратированную глину либо песок, просеянные предварительно через сито с размером отверстий 1 мм.

Для новых формовочных масс определяют нормальную формовочную влажность, воздушную и огневую усадки, а также величину пластического течения. Результаты определения этих свойств формовочных масс должны удовлетворять вышеуказанным требованиям для обеспечения их хорошего сцепления.

После подбора шихт для основного и лицевого слоев и проверки их свойств формуют образцы двухслойной керамики. Для этого готовят массы с нормальной формовочной влажностью для основного и лицево-

42

го слоев. Исходное количество шихты на три образца-близнеца для основного слоя – 150 г, для лицевого слоя – 30 г. Толщина лицевого слоя 2 – 3 мм. Количество образцов-близнецов на каждый состав, на каждую температуру обжига и на каждый цвет должно быть не менее трех.

Сто 3600 отв/см2.

Для получения цветной керамики в шихту для лицевого слоя вво-

дят пигменты, в % по массе: оксиды кобальта 1 – 5, оксиды железа 3 – 10, марганцевую руду (пиролюзит) 5 – 10, оксиды хрома 5 – 10, хромовую руду –3 – 5, а также минеральные красители – глауконит, мумию, охру, железный сур к др. Перед введением красителя в формовочную дующиммассу его необход мо подвергнуть тонкому помолу и просеять через си-

месь беложгущейся глины с отощителем и пигментом тщательно

перемеш вают в сухом виде, а затем добавляют воду до получения теста нормальнойобразомформовочной влажности. Формовку образцов проводят сле-

.

кладывают цветной слой и уплотняют его.

Из массы для основного слоя формуют в металлических формах образцы , не вын мая плиток из формы, а лишь чуть приподняв пуансон, снимают ножом верхнийАслой плитки, а затем, опустив пуансон, на-

Один из трех для каждой партии образцов после сушки и обжига

пытаний на сдвиг.

должен быть испытан на прочность сцепления слоев (основного и лицевого), в связи с этим поверхностный слой на данный образец накладывают не полностью, а лишь полоскойДшириной 10 мм для удобства ис-

Отформованные плитки высушивают в сушильном шкафу и обжигают при различных температурах: 850, 950 и 1050 °С. Сушку и обжиг

образцов проводят лаборанты во внеучебное время.

отмечая при этом цвет покровного слоя, наличие дефектов – отслаивание, искривление, трещины, пятна и др., анализируя возможные причины возникновения обнаруженных дефектов и намечая мероприятия по их предотвращению.

После сушки и обжига образцы подвергаютИвнешнему осмотру,

Затем образцы испытывают на прочность сцепления основного и лицевого слоев, определяют их среднюю плотность, водопоглощение и морозостойкость экспресс-методом. Определение водопоглощения и морозостойкости образцов проводят в том случае, если у студентов имеется возможность через 2 суток после начала испытания образцов на во-

43

допоглощение во внеучебное время зайти в лабораторию и взвесить образцы после двухсуточного насыщения водой. Испытание образцов на прочность сцепления слоев проводят на любом гидравлическом прессе,

Для определен я водопоглощения двухслойных образцов их насыщают водой в течен е 48 ч при уровне воды выше верха образцов не менее чем на 2 см.

где Вн – водопоглощение образцов при нормальных условиях, %; Вк – водопоглощение образца при кипячении в течение 4 ч, %.

После кипячения образцы охлаждают, не вынимая из воды. Образцы считаются морозостойкими, если значение Кс не ниже 0,85, т.е. водопоглощение при кипячении не более чем на 15% превышает водопоглощение при нормальных условиях.

44

Результаты экспериментов заносят в табл. 15.

1. Каковы требования к сырьевым материалам для производства фасадной керамики?

2. Каковы способы отбеливания керамического черепка?

3. Опишите физико-химические процессы, происходящие при отбеливания керамического черепка введением тонкомолотого известняка в глину.

4. Приведите формулу для расчета количества известняка, добавляемого в глину при отбеливании.

5. Как определить нормальную формовочную влажность глины?

45

6. Опишите способ химического отбеливания керамического черепка ортофосфорной кислотой.

7. При какой температуре обжигают фасадную керамику?

8. Какова методика изготовления лабораторных образцов фасадной керамики?

9. Требования к свойствам глин, применяемых для изготовления двухслойной керам ки.

10. Как определяют числа пластичности глин с помощью прибора

Керамические плитки для полов изготовляют из глиняной массы с окрашивающими примесями или без них формованием с последующим обжигом. Сырьем для производства плиток служат тугоплавкие и огнеупорные глины в смеси с различными плавнямиИ(полевой шпат и др.). Массу для плиток готовят полусухим, пластическим или мокрым способом. Приготовленную массу сушат до влажности 7 – 8%, затем измельчают, просеивают и прессуют при давлении 25 – 35 МПа. После сушки при температуре 100 – 120°С их обжигают обычно в туннельных печах при температуре 1100 – 1300°С.

46

Технические условия

огласно ГОСТ 6787–2001 [11], плитки выпускают следующих форм квадратные, прямоугольные, треугольные, шестиугольные, четы- рех-, пяти и восьмигранные. Допускаемые отклонения от размеров плиток не должны превышать: по длине +2 и по толщине ± 1 мм.

стороне поверхности не допускаются. Боковые грани на квадратных и прямоугольных пл тках должны составлять прямой угол с плоскостями плиток. Отклонение отАпрямого угла допускается не более 0,5 мм.

Обратная сторона (не лицевая) плиток должна иметь поверхность обеспечивающую надежное сцепление плиток с раствором. Водопоглощение плиток не должно превышать 4%. Потеря массы плиток при ис-

тирании не должна превышать 0,08 г/см2.

ной проверке от каждой партии отбирают 0,2% образцов, но не менее 50 шт. Отобранные плитки обмеряют поштучно и осматривают для установления соответствия их требованиям внешнего вида. Если при про-

Партия плиток установленаДв количестве 3000 м2. При контроль-

верке отобранных образцов более 4% их не удовлетворяют требованиям настоящего стандарта, то партия приемке не подлежитИ.

Методика выполнения работы

Задание. Провести изучение плиток керамических для полов, сравнить полученные результаты с требованиями стандарта и сделать вывод о возможности их применения.

Каждая бригада изучает 5 плиток, проводя следующие испытания по ГОСТ 27180-2001 [10]: определяют показатели внешнего вида, отклонения по размерам,определяютводопоглощениеипредел прочности приизгибе.

47

Обследование внешнего вида плиток. Изучить типы плиток (форма и размер) и заполнить табл. 16.

Размеры пл ток проверяют металлической линейкой или шаблоном с точностью до 1 мм. Правильность прямых углов определяют металлическ м угольн ком.

Искр влен е пл ток в случае вогнутой поверхности определяют

где g – масса абсолютно сухой плитки, г; g1 – то же, насыщенной водой, г.

Водопоглощение плиток вычисляют как среднее арифметическое значение результатов испытания пяти образцов. Результаты записывают в виде табл. 18.

48

Таблица 17

Определение качества плитки по показателям внешнего вида

49

3 – опора; 4 – нажимная кромка

Проведение испытания. Высушенный образец (плитку) устанавливают на две опоры лицевой поверхностью вверх и в середине образца прикладывают нагрузку (рисунок), при этом образцы располагают перпендикулярно направлению рифления монтажной поверхности.

Нагрузку, зафиксированную при разрушении с погрешностью ±2%, принимают для расчета предела прочности при изгибе.

50

Обработка результатов. Предел прочности при изгибе, σ, МПа (кгс/см2), вычисляют по формуле

где Р – нагрузка в момент разрушения образца, Н (кгс); l – расстояние между опорами, см; b – ширина образца, см; h – наименьшая толщина

51