233

водой до метки. В 1 мл этого раствора содержится 0,01 мг азота. Он не устойчив при хранении, поэтому готовят его непосредственно перед определением.

Приготовление рабочей шкалы растворов сравнения.

Для построения калибровочного графика в мерные колбы емкостью 50 мл пипеткой берут 2,5; 5; 10; 15, 20; 25 мл рабочего эталонного раствора, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и колориметрируют при синем светофильтре (400…450 нм).

Ход работы

10 г сухой почвы помещают в колбу на 250 мл, приливают 50 см3 0,05 %-ного раствора K2SO4, взбалтывают 3 мин, после чего фильтруют через складчатый фильтр из плотной бумаги. Первые порции фильтрата отбрасывают, а если после фильтрования раствор мутный, его перефильтровывают через тот же фильтр. Берут пипеткой 5…50 мл фильтрата (в зависимости от предполагаемого количества нитратов), помещают в фарфоровую чашку соответствующего объема и выпаривают на водяной бане. Одновременно в фарфоровой чашке выпаривают 20 мл эталонного раствора (в 1 мл содержится 1 мг азота). После выпаривания чашки снимают с бани и охлаждают, затем сухой остаток тщательно растирают с дисульфофеноловой кислотой, которую приливают в каждую чашку точно по 1 мл. Нельзя набирать реактив всасыванием в пипетку ртом. Нужно пользоваться склянкой с притертой к ней пипеткой ёмкостью 1 мл. Растирание следует проводить тщательно стеклянной палочкой (остается в чашке до конца работы) не только на середине чашки, но и по бокам, где не видно осадка. Особенно внимательно следует обрабатывать сухой остаток дисульфофеноловой кислотой в чашке с эталонным раствором, так как осадок в ней почти не заметен. После растирания чашки оставляют стоять 10 минут, затем в каждую из них приливают по 15 мл дистиллированной воды, так как без добавления воды возможно разбрызгивание содержимого чашек при последующей нейтрализации кислоты щелочью. Водой смачивают поверхность чашек полностью, чтобы собрать все продукты реакции. Кислый раствор в чашках нейтрализуют добавлением по каплям 20 %-ного раствора NaOH до появления неисчезающей желтой окраски (щелочная реакция), после чего добавляют ещё одну каплю щелочи. Окрашенные растворы переливают по палочке через маленькую воронку в мерные колбы емкостью 50 мл (или 100 мл), несколько раз обмывают чашки из промывалки дистиллированной водой и по палочке приливают к основному раствору. Раствор в колбах доводят до метки дистиллированной водой, закрывают стеклянными пробками и перемешивают.

Сравнение окрасок производят сразу же, так как при стоянии они изменяются. При фотоколориметрировании используют синий

21

светофильтр с областью светопропускания 400…450 нм. При работе на спектрофотометре длина волны 453 нм. В качестве раствора сравнения берут дистиллированную воду.

Одновременно колориметрируют серию рабочих эталонных растворов сравнения, необходимых для построения калибровочного графика.

Обработка результатов анализа

По полученным при колориметрировании серии рабочих растворов сравнения строят калибровочный график: на оси абсцисс откладывают объем рабочего раствора (мл), на оси ординат - отсчеты оптической плотности или коэффициента пропускания (отсчеты на шкале прибора). Находят по графику показания испытуемых растворов и подсчитывают содержание нитратного азота в мг на 1 кг почвы по формуле

N NO3мг/кг a 0,01 V 1000 ,

H V1

где Н – навеска почвы, г;

V1 – объем вытяжки, взятый для выпаривания, мл; V – общий объем фильтрата, мл;

а – отсчет по графику, мл; 0,01 – содержание азота в 1 мл рабочего раствора, мг;

1000 – коэффициент пересчета на 1 кг почвы.

Библиографический список

1.Гидроэкология: Учебно-лабораторный практикум / В.И.Косов, Н.В.Иванов, Р.В.Сухарукова. – Тверь: Тверской гос. техн. Университет, 2000. – 344с.

2.Еремеева В.Г. ,Пирогова Т.И., Лабораторный практикум по экологии.

3.Еремеева В.Г., Дашьянц Л.Л. Тетрадь для групповых занятий по экологическим основам. – Омск: ОТИИ, 2002. – 60 с.

4.Еремеева В.Г., Сергеев В.В., Барсукова З.Д. Военная экология. Вып. 10. Учебн.

Пособие, - Омск: ОТИИ, 2002, - 60 с.

5.Женихов Ю.Н., Новиков А.В. Оценка воздействия на окуружающую среду и экологическая экспертиза: Учебн. Пособие. Ч.1. Изд-е 1-е. Тверь: ТГТУ, 2005. - 88 с. 6.Меньшиков В.В., Савельева Т.В. Методы оценки загрязнения окружающей среды: Учеб. пособие к лекц. курсу. – М.: МНЭПУ, 2000, - 60 с.

7.Федорова А.И., Никольская А.Н. Практикум по экологии и охране окружающей среды: Учеб. пособие для студ. высш. учеб. заведений. – М.: Гуманит. изд. центр ВЛАДОС, 2003. – 288с.

22