Д6866 Данина Основы технологии пищ прод Учебн метод пособие

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 6 Определение абсолютной массы и пленчатости зерна

Пленчатостью называют количество мякинной оболочки, выраженное в процентах от общей массы зерна.

Толщина (количество) мякинной оболочки ячменя, кроме чисто химического влияния на состав полученного сусла и пива, оказывает влияние на рентабельность переработки того или другого сорта ячменя. Чем меньше оболочка, тем больше выхода экстракта можно ожидать от ячменя. Тонкокожие ячмени содержат 6–7 % мякинной оболочки, толстокожие – 10 % и выше. Кроме того, толстая пленка содержит больше дубильных и горьких веществ, понижающих качество пива.

Мякинная оболочка ячменя прочно приклеена к ядру пектиновыми веществами, чтобы снять их, нужно сначала растворить эти вещества. Для определения пленчатости пользуются методами Омарова (обработка горячей щелочью) и Люффа (обработка слабым раствором аммиака).

Определение абсолютной массы зерна

Абсолютной массой зерна называют массу сухого вещества 1000 зерен, выраженную в граммах. Этот метод является информативным, но не обязательным при оценке качества солода, так как он зависит от сортовых особенностей зерна ячменя, масса 1000 зерен которого может колебаться в широких пределах. Современные сорта пивоваренного ячменя имеют значение массы 1000 зерен от 40 до 45 г. Соответственно масса 1000 зерен солода будет колебаться в пределах 38–43 г, при этом, чем лучше разрыхлен солод, тем меньше масса

1000 зерен.

Приборы и материалы, необходимые для проведения анализа:

–весы аналитические;

–разлинованный лист бумаги с 50 квадратами;

–средний образец солода.

Ход определения. Обычно для облегчения подсчета определяют массу 500 зерен, для чего в каждый квадрат разлинованного листа бумаги помещают 10 целых зерен солода. Затем полученный результат умножают на 2. Навеску взвешивают с точностью до 0,01 г.

31

Таким образом, определяют абсолютную массу солода в расчете на воздушно-сухое вещество. Абсолютную массу в пересчете на сухое вещество находят по формуле:

А = х (100 W ) , 100

где х – масса 1000 зерен, г; W – влажность зерна, %.

За норму принимают следующие показатели: 28–38 г – для воздушно-сухого солода; 25–35 – для сухого вещества солода.

Метод Люффа

Приборы и реактивы: конические колбы на 100–150 см3; водяная баня; стеклянная или фарфоровая чашка; 5 %-й раствор аммиака.

Ход анализа. Взвешивают на аналитических весах 50 зерен ячменя, переносят их в толстостенную склянку емкостью от 100 до 150 см3, снабженную хорошо притертой стеклянной или плотной резиновой пробкой, приливают 10 см3 5 %-го раствора аммиака, завязывают пробку тонкой проволокой или шпагатом и помещают склянку в водяную баню, нагретую до 80 °С, так глубоко, чтобы вода снаружи склянки стояла несколько выше внутреннего уровня. Температуру 80 °С поддерживают 1 час, после чего сливают аммиачный раствор с зерен.

Зерна высыпают в стеклянную или фарфоровую чашку осторожно сдирают с них оболочку, сначала прилегающую к зародышу спинную часть, а затем брюшную. Оболочку высушивают при 105 °С в течение 3 часов и взвешивают. При пересчете необходимо иметь в виду, что во время обработки аммиаком оболочка теряет в среднем 1/12 часть своего веса.

Расчет пленчатости (в процентах) на воздушно-сухое вещество ведут по формуле

где а – масса сухих пленок, г; т – масса 50 зерен ячменя.

32

Расчет пленчатости (в процентах) на сухое вещество ведут по формуле

где W – влажность ячменя, %.

Определение массовой доли влаги в солоде

Массовой долей влаги (влажностью) называют количество воды, удаляемой из солода при высушивании, выраженное в процентах к его массе. Основное значение массовой доли влаги заключается

втом, что с ее изменением меняется содержание сухих веществ, а следовательно, и выход экстракта их единицы массы солода. Как правило, для определения влажности солода используется ускоренный метод высушивания: когда навеску размолотого солода сушат

вэлектрическом сушильном шкафу при температуре 130 °С в течение 40 минут. Воспроизводимость результатов определения массовой доли влаги этим методом зависит от крупности помола зерна и высоты его слоя при высушивании.

Для уменьшения ошибки солод небольшими порциями промалывают на специальных дисковых размельчителях, а постоянство высоты слоя размолотого солода достигается тем, что для анализа всегда берут навеску около 5 г и высушивают ее в металлических бюксах диаметром 48 мм.

Приборы и материалы, необходимые для проведения анализа:

–сушильный шкаф;

–мельница тонкого и грубого помола;

–металлические бюксы с крышками;

–тигельные щипцы;

–эксикатор;

–образец солода;

–технические весы, ложечка и банка с притертой крышкой. Ход определения. Из образца солода берут около 30 г и раз-

малывают на лабораторной мельнице тонкого помола. Размолотое зерно собирают в стеклянную банку с притертой пробкой. Перед взятием навески солод хорошо перемешивают и ложкой из разных

33

мест берут порции для двух параллельных навесок в предварительно высушенные и взвешенные бюксы. Взвешивание 5 г производят на технических весах с точностью до 0,01г.

В сушильный шкаф, нагретый до 130 °С, помещают бюксы, причем их ставят на снятые с них крышки. Через 10 минут, когда бюксы нагреются до 130 °С, отмечают время и ведут высушивание в течение 40 минут. Затем бюксы щипцами вынимают из шкафа, накрывают их крышками и охлаждают в эксикаторе в течение 15–20 минут, после чего их взвешивают на технических весах с точностью до 0,01 г.

Массовую долю влаги рассчитывают по формуле, %:

где а – масса бюкса с навеской до высушивания, г; b – масса бюкса с навеской после высушивания, г; с – масса пустого бюкса, г.

Пример. Масса бюкса с навеской до высушивания а = 24,64 г. Масса бюкса после высушивания b = 24,38 г. Масса пустого букса

с = 19,64 г.

W = х (24,64 24,38) 100 = 5,2 %. (24,64 19,64)

Нормативные значения массовой доли влаги для светлого солода составляют 4,5–6,0 %, для темного солода – от 1,0 до 5,0 %. Предельное значение влажности для товарного солода обычно 5 %.

Контрольные вопросы

1.Строение зерна ячменя.

2.Оболочка зерна, ее состав.

3.Влияние пленчатости ячменя на качество солода и пива.

34

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 7

Определение активной и титруемой кислотности пивного сусла, пива, соков

Определение титруемой кислотности пивного сусла и пива

О кислотных свойствах растительного сырья и продуктов его переработки более полное представление дает величина тируемой кислотности, а не pH. Это объясняется тем, что в материалах растительного происхождения всегда присутствуют белки, продукты их гидролиза и фосфаты, обладающие большой буферной способностью. Поэтому в производственных условиях определение титруемой кислотности имеет важное значение. Так, например, по значению кислотности судят о биологической чистоте производственных сред, определяют кислотность готовой продукции и ее соответствие требованиям ГОСТов и т. д.

В различных отраслях бродильной промышленности кислотность выражают в разных единицах и для определения конца титрования используют разные индикаторы. В производствах солода, пива, кваса, фруктовых вод кислотность выражают в миллилитрах 1 н. раствора щелочи на 100 мл анализируемой жидкости на 100 г экстракта, или на 100 г сухих веществ при анализе твердых продуктов (зерна, солода), конец титрования определяют по фенолфталеину. В производстве спирта кислотность принято выражать в градусах: 1° соответствует 1 мл 1 н раствора щелочи, израсходованного на титрование 20 мл анализируемой жидкости с индикатором метиловым красным (в производстве спирта из зерно-картофельного сырья) или бромтимоловым синим (в производстве спирта из мелассы).

Сущность методов определения титруемой кислотности заключается в титровании определенного объема жидкости 0,1 н. раствором щелочи. Конец титрования определяют тремя методами: при помощи соответствующего индикатора; по достижении раствором заданного значения pH (электрометрическое титрование); по достижении раствором заданного значения коэффициента пропускания (фотоэлектрическое титрование).

35

Определение кислотности пивного сусла

Аппаратура и реактивы. Конические колбы на 250 мл;

пипетки на10 мл; бюретка на 25 мл; 0,1 н раствор щелочи; красный фенолфталеин.

Ход определения. В коническую колбу на 250 мл пипеткой отмеривают 10 мл сусла, добавляют 20 мл дистиллированной воды и 3–4 капли фенолфталеина. Полученный раствор титруют 0,1 н. раствором щелочи до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Кислотность Х (в миллилитрах 1 н. раствора щелочи на 100 мл сусла) равна количеству миллилитров 0,1 н. раствора щелочи, израсходованной на титрование.

Запись в лабораторном журнале

Активная кислотность сусла, pH ………………………………….

Титруемая кислотность, миллилитр 1 н. раствора щелочи на 100 мл сусла …………………………………………………….

Заключение ………………………………………………………….

Определение титруемой кислотности соков

Титруемая кислотность определяется прямым титрованием отмеренного объема сусла титрованным раствором щелочи до нейтральной реакции, устанавливаемой при помощи индикатора.

Метод 1-й Приборы и реактивы: коническая колба объемом 250–300 см3;

бюретка на 25 см3; пипетка на 10 см3; стеклянная палочка; нагревательный прибор; 0,1 и 1 н. растворы гидроксида натрия или калия; 0,4 %-й раствор бромтимолового синего (0,4 г индикатора растворяют в 10 см3 спирта-ректификата и доводят свежекипяченой, нейтрализованной до pH 7 дистиллированной водой до объема 100 см3. Интервал перехода pH от 6 до 7,6. Окраска в щелочной среде синяя, в кислой – желтая); буферный раствор с pH 7 (107,3 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в 500 см3 1 н. раствора гидроксида натрия и доводят водой до объема 1 дм3).

36

Техника определения. В коническую колбу отбирают 10 см3 сока, сусла или вина, добавляют 25 см3 воды и нагревают до начала кипения, чтобы удалить углекислый газ. К пробе добавляют 1 см3 индикатора бромтимолового синего и титруют 0,1 н. растровом гидроксида натрия до появления зелено-синей окраски, после чего сразу доливают 5 см3 буферного раствора. Полученный раствор служит раствором сравнения. Затем в другую коническую колбу отмеряют 10 см3 сусла (или вина), 30 см3 воды, нагревают до кипения, добавляют 1 см3 индикатора и титруют 0,1 н. раствором гидроксида натрия до появления окраски, идентичной окраске раствора сравнения. При титровании небродящих соков и сусел нагрев необязателен. Раствор сравнения служит для серии определений кислотности соков, сусел или вин, близких по окраске.

Расчет: титруемую кислотность выражают в миллиграммэквивалентах (мг-экв) на 1 дм3 в пересчете на винную, сульфатную или, в случае плодово-ягодных соков, сусел или вин, на яблочную кислоту, пользуясь формулой

Т = K а (1000/v),

где Т – титруемая кислотность, мг-экв/дм3; а – количество 1 н раствора гидроксида натрия (или гидроксида калия), израсходованного на титрование, см3; v – объем пробы, см3; 1000 – множитель для пересчета на 1 дм3; K – коэффициент, учитывающий исследуемый вид кислоты.

Величина K выражает количество миллиграмм-эквивалентов, или граммов кислоты, соответствующее 1 см3 раствора гидроксида натрия или гидроксида калия. Для 1 см3 0,1 н. раствора K равно 0,1 мг-экв, или 0,0075 г винной, 0,0067 яблочной и 0,0049 г серной кислот. Подставляя эти величины в формулу и допуская, что v = 10 см3, после соответствующих сокращений получаем:

для винной кислоты (в.к.)

Тв.к.= 0,75а, г/дм3;

для яблочной кислоты (я.к.)

Тя.к.= 0,67а, г/дм3;

для серной кислоты (с.к.)

ТН2SO4 = 0,49а, г/дм3;

37

В России титруемую кислотность виноградных соков, сусел и вин принято выражать в граммах винной кислоты на 1 дм3, а плодово-ягодных – яблочной.

Результаты параллельных определений выражают с точностью до 0,01, а окончательный результат округляют до 0,1.

Метод 2 Приборы и реактивы: коническая колба объемом 250–300 см3;

бюретка на 25 см3; пипетка на 10 см3; стеклянная палочка; нагревательный прибор; 0,1 и 1 н. растворы гидроксида натрия или калия.

Техника определения. В коническую колбу емкостью 250–300 см3 наливают 100 см3 дистиллированной воды, добавляют 1 см3 1 %-го раствора фенолфталеина и 5 см3 исследуемого сока, сусла или вина. Нагревают до начала кипения и титруют 0,1 н. раствором едкого натрия или калия до появления слабо-розового окрашивания. В красных соках окраска сока при титровании вначале изменяется в грязно-бурую, затем снова появляется розовая окраска уже в результате изменения цвета индикатора. Титруемую кислотность виноградных соков и вин (Х) выражают в граммах винной кислоты на 1000 см3 вина и вычисляют по формуле

Х = (а 0,0075 1000)/5,

где а – количество 0,1 н. раствора едкого натрия, израсходованного на титрование кислот в 5 см3 сока или вина, см3; 0,0075 (для плодовоягодного вина 0,0067) – количество винной кислоты, эквивалентное 1 см3 0,1 н. раствора едкого натрия, г; 1000 – коэффициент пересчета на 1000 см3 вина; 5 – количество вина, взятое для титрования, см3.

В сильноокрашенных красных соках титруемую кислотность определяют после предварительного разбавлении сока дистиллированной водой. В мерную колбу емкостью 100 см3 вносят 10 см3 сока, доливают до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В коническую колбу наливают 20 см3 разбавленного сока, вливают 100 см3 дистиллированной воды, предварительно нагретой до кипения, добавляют 1 см3 1 %-го раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором едкого натрия или калия до слабо-розового окрашивания. Титруемую кислотность вина (Х) вычисляют по формуле

38

Х = (а 0,0075 100 1000)/(10 20), или Х = а 3,75,

где а – количество 0,1 н. раствора едкого натрия, израсходованного при титровании разбавленного вина, см3.

Контрольные вопросы

1.Какие виды кислотности Вы знаете?

2.В каких единицах определяется титруемая кислотность?

3.В каких единицах определяется активная кислотность?

4.Для чего определяется показатель кислотности?

39

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1.Введение в технологии продуктов питания: Лаб. практикум / Г.М. Мелькина, О.М. Аношина, Л.А. Сапронова и др. – М.: КолосС,

2007. – 248 с.

2.Ермолаева Г.А. Справочник работника пивоваренного предприятия. – СПб.: Профессия, 2004. – 536 с.

3.Контроль качества сырья, полуфабрикатов и хлебобулочных изделий: Учеб. пособие для вузов / С.Я. Корячкина, Н.В. Лабутина, Н.А. Березина и др. – М.: ДеЛи плюс, 2012. – 496 c.

4.Косминский Г.И. Технология солода, пива и безалкогольных напитков: Лаб. практикум по технохимическому контролю производства. – Минск: Дизайн ПРО, 1998. – 352 с.

5.Кунце В., Мит Г. Технология солода и пива. – СПб.: Профессия, 2001. – 912 с.

6.Мармузова Л.В. Технология хлебопекарного производства. Сырье и материалы. – М.: Академия, 2011. – 288 с.

7.Матвеева Т.В., Корячкина С.Я. Технология мучных кондитерских изделий: Учеб. – СПб.: Троицкий мост, 2011. – 224 с.

8.Пащенко Л.П., Жаркова И.М. Технология хлебобулочных изделий: Учеб. – М.: Лань, 2014. – 672 с.

9.Практикум по технологии хлеба, кондитерских и макаронных изделий (технология хлебобулочных изделий): Учеб. пособие для вузов / Л.П. Пащенко, Т.В. Санина, Л.И. Столярова и др. – М.:

КолосС, 2007. – 215 с.

10.Сырье хлебопекарного производства: Справ. Т. 1. М.:

ГОСНИИХП, 2008. – 149 с.

11.Химия отрасли. Лабораторный практикум / Сост. С.Н. Евстафьев. – Иркутск: Изд-во ИрГТУ, 2007. – 65 с.

40