4 Сурет – Қорғасынды мырыштан вакуумды тазартуға арналған аппарат сұлбасы.

Мырышпен ласталған, балқыған қорғасынды қазанға, вакуум сорғымен қосылған камераны түсіреді. Камераның жоғарғы бөлігі сумен суытылады. Онда мырыштың конденсатталуы өтеді. Осы әдіспен 2-3 % Zn мөлшерін пайыздың ондаған, тіпті жүздеген үлесіне дейін төмендетіп, қорғасынды тазартады. Алынған мырышта 20 % дейін Рb болады.

Магнийді алюминийден және алюминийді магнийден дистилдеумен тазарту. Магний мен алюминийдің қайнау температураларының арасында байқалатындай айырмашылық бар, осы оларды бөлудің дистилденген әдісінің негізі бола алады: t_қайMg = 1107 ^оC; t_қайAl = 2500 ^оC. Магний мен алюминий булары қысымдарының температураға тәуелділігі 5 суретте келтірілген.

Магнийді алюминийден тазарту. Бұл процесс көлбеу немесе тік, төменгі бөлігі электр пешімен қыздырылатын, қақпақты болат реторталарда жүргізіледі (6 сурет).

Ретортаның жоғарғы бөлігі көйлекпен мұздатылады және магний булары үшін кон­денсатор қызметін атқарады. Тазартылатын маг­нийді қүймакесек түрінде тиейді. Процесс температураның 600 ^оC шамасында жүреді. Суб­­ли­мациядан соң магний булары ретортаның жоғарғы, сумен суытылатын бөлігінде конденсатталады. Магний буларының қысымы жоғары емес, бірақ 13,6–27,2 Па тең қалдықтық қысым кезінде, процесс жылдамдығының қолайлы болуы үшін жеткілікті. 600 ^оC кезінде р_Mg 95,2 Па, ал р_Al – 1,36·10 ^-4 Па.

Қорытпада Al болуы (10 % шамасында) магний буларының қысымын біршама төмендетеді, бірақ Mg булануы және оның мөлшерінің азаюы кезінде Mg буларының қысымы біраз төмендейді және процестің температурасын көтереді. Магнийдің булану шамасына қарай оның буларының қысымы төмендейді және Mg қалдықтары оның буының төменгі қысымында кетіріледі. Нәтижесінде тазалығы 99,9 % Mg бір рет жүргізілген суб­ли­ма­циядан алынады.

Су Температура, оС 5 сурет – Магний мен алюминий булары қысымдарының температураға тәуелділігі.

Вакуум сорғыға Су Mg Mg +Al 6 сурет – Магниді алюминиден тазартуға вакуумдық пештің эскизі.

Алюминийді магнийден тазарту. Құрамында 10–15 % магний бар қорытпаны тазартады. Процесс 900 ^оC кезінде буландырғышы мен конденсаторы бар тік пеште қарқынды жүргізіледі; пеш вакуумды (7 сурет).

(Al – Mg)_қат

Вакуум сорғыға Al

Al_ж

1 – 900–950 ^оС дейінгі электрқыздырғышты буландырғыш; 2 – электрқыздырғышты конденсатор

7 Сурет – Алюминий қорытпаларынан магнийді айдауға арналған электропешінің сұлбасы.

Жоғары температурада, вакуумда қорытпаның жоғарғы қабаты қайнайды, қорытпаның қайнамалы қабаттарының қалыњдығы, тығыздығы 2,3 болатын балқытылған қорытпаның гидростатикалық қысымынан асып түсу үшін, магний буы қысымының біраз шамасын талап етеді (13,6). Демек, 40 мм қорытпа қабатының қысымы жуық шамамен 952 Па теңеседі. Құрамында 10 % магний болатын қорытпада, 900 ^оC кезінде магний буының қысымы 1088 Па тең. Айта кету керек, магний буы қысымының алюминийлі қорытпа құрамына, әртүрлі температуралар кезіндегі тәуелділігі айырмашылықты болады. Мұны графикалық тәуелділіктерден көруге болады. Қайнап тұрған күйде, магнийдің концентрациясы төмен болған кезде, 900 ^оC-та қорытпа қабаты барынша жұқа болады, ал жоғары температураларда – барынша қалың. Про­цесс 900 ^оC кезінде жүргізіледі. Сонымен, бір реттік дистилляциямен құрамында пайыздың ондық үлестеріндегі (0,1–0,2 %) магний болатын, тазартылған алюминийді алуға мүмкіндік туады. Тазартылатын алюминийді вакуумдық ожау арқылы немесе пешке қысымы 27200 Па дейінгі сутегі жіберумен шығарады. Магнилі конденсат (қатты) құрамында 5 % жуық алюминий бар және ол кон­денсатордан оны 750 ^оC дейін қыздырған кезде шығарылады. Таза магний алу үшін қорытпаны қайталама дистилдеуге түсіреді.

Әдебиет: 2 нег. [57-78], 4 нег. [38-68], 6 нег. [52-67].

Бақылау сұрақтары:

1. Буландырудың қандай процестерін білесіз?

2. Заттың қаныққан буының қысымының температураға тәуелділік теңдеуі.

3. Неліктен нақыт жағдайларда ерітінді үстіндегі еріткіш буы қысымының тәуелділігі түзу сызықты жүрістен ауытқуы байқалады?

4. Сублимация мен дистилляция процестерінің жылдамдығына әсер ететін факторлар.

5. Компонентті вакуумда буландыру үшін қажетті жағдай.

6. Металдарды тазарту үшін дистилдеу әдістерін қолдану мысалдары.

№ 3 дәріс: Ректификация теориясының негіздері

Дистилляция көмегімен сұйық қоспалардың компоненттерін табысты бөлуге болады, егер олардың қайнау температураларының айырмасы 50 ^оС жоғары болса. Егерде компоненттердің қайнау тем­пе­ратурлары жақын болса (олардың арасындағы айырма 0,5 ^оС және одан төмен), онда бөлу үшін рек­ти­фикация процесі қолданылады.

Ректификация – жеке фракциялардың дистилдену және конденсатталу операциялары қайталанылатын, үздіксіз қарсы ағын процесі нысанында айдаудың жүргізілуімен екі компоненттің бөліну процесі. Егер дистилдеу кезінде пайда болатын фазалар олардың қозғалысында бір бағытты сақтайтын болса, ал ректификация кезінде флег­ма деп аталатын сұйық ағыны (конден­сатталған булардікі), көтерілетін бу ағынына қарсы бағытталады, осыған байланысты ағындар арасында қарқынды масса-жылуалмасу жүреді.

Бөлінетін қоспаның компоненттеріне қойылатын негізгі талаптар:

1. қайнаудың аса жоғары температураларын болдырмау;

2. ректификация жағдайларында тұрақты болу;

3. мүмкіндігінше үлкен салыстырмалы үшқыштықта болу;

4. азеотропты қоспаларды түземеу;

5. компоненттердің қайнау және балқу температуралары арасының мүмкіндікті үлкен айырмамен сипатталуы.

Соңғы қойылған талап өте маңызды, өйткені ректификацияны жүргізу үшін колоннадан шығатын булардың бір бөлігін, сулау үшін флегма түрінде кері беру мақсатында, конденсаттау қажет. Егер қайнау мен балқу температуралары бір-біріне жақын болса, оны жүзеге асыру қиын, ал егер зат балқымай, бірден буға айналатын болса, онда мүмкіндікті, яғни сублимацияланады (тура буланады).

Рек­тификация жүргізілетін аппаратты рек­тификациялық колон­на деп атайды. Осындай колоннаның әрекеттену принципін қарастырайық (8 сурет).

Ректификациялық қондырғы үш негізгі бөліктен тұрады: қазаннан (кубтан) – 1, ол қыз­дырғышпен жабдықталған – 2; колонналардан – 3 және конден­са­то­рдан – 4. Колоннада бір­қатар, қандайда бір конст­рук­циядағы, көлденең та­ре­лкалар жайғастырылған – 5. Рек­ти­фикацияланатын алдын-ала қыздырылған ерітінді, кран – 6 арқылы орта шетте орналасқан тарелкалардың біріне береді, оны толтырадыда құбыр – 7 бойымен төмен орналасқан тарелкаға ағып түседі. Бұл тарелкада сұйық ерітінді, ерітінді арқылы бұрқылдап жатқан бумен кездеседі, бу мен сұйық арасындағы жақсы жанасуды қамтамасыз ететін, қалпақтармен жабылған келте құбырлардан – 8 өтеді. Сұйықпен жанасқан кезде, ұшқыштығы төмен компоненттің бір бөлігі өзінің жасырын булану жылуын сұйыққа береді және будан сұйыққа конденсатталады. Осы кезде сұйық, жылудың бір бөлігін алып, төмен қайнайтын ком­понентпен байытылған бу түзеді. Осының нәтижесінде бу, коланнамен жоғары көтеріле отырып, ұшқыштығы жоғары компонентпен байытылады, ал төмен тұрған тарелкаға ағып түсетін сұйық ұшқыштығы төмен компонентпен баиды. Бұл процесс әрбір тарелкада қайталанады, соның нәтижесінде ко­лон­наның жоғары бөлігінен, таза барынша ұшқыш компонентті көрсететін бу шығады, ал кубқа ағып түсетін сұйық, төмен ұшқыш компонентті көрсетеді. «Ку­бтық қалдық» деп аталатын бұл сұйық, кран – 9 арқылы шығарылады.

Кон­ден­саторға түсетін – 4, ұшқыштығы төмен компоненттің буы кон­ден­сатталады, жәнеде конденсаттың флегма деп аталатын бөлігі, құбыр – 10 арқылы, колоннаның жоғарғы жағының жұмысын қамтамасыз ету үшін, жоғарғы тарелкаға беріледі, ал қалған бөлігі құбыр 11 арқылы жинағышқа түседі. Тарелкалардың саны бөлінетін қосылыстарға тәуелді іріктеліп алынады. Тарелкалы колонналармен қатар, металдық немесе керамикалық шиыршықтар, сақиналар немесе басқа денелер түріндегі әртүрлі саптамалармен толтырылған тарелкасыз колонналарда қолданылады. Оларды қолдану фазалардың жанасу беттерін ұлғайтуға мүмкіндік береді.