Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования
«САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ЛЕСОТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ имени С. М. Кирова»
Институт химической переработки биомассы дерева и техносферной безопасности
Кафедра технологии лесохимических продуктов, химии древесины и биотехнологии
ОТЧЁТЫ ПО ЛАБОРАТОРНЫМ РАБОТАМ ПО ДИЦПЛИНЕ:
«ОЧИСТКА И РЕКУПЕРАЦИЯ ПРОМЫШЛЕННЫХ
ВЫБРСОВ»
Выполнил студент 4 курса 1 группы: Шеломенцев В. В.
Проверила: Бахтиярова А. В.
Санкт – Петербург
2017
Лабораторная работа №1
«Определение БПК»
БПК – количество кислорода в мг необходимое для окисления органических веществ находящихся в 1 л сточной воды за определенный промежуток времени. Различают БПК5, БПК20, БПКполн и т. п. в зависимости от количества суток, которые стоит вода.
БПК показывает количество легкоокисляемых органических веществ, содержащихся в сточной воде. Величина БПК регламентируется в зависимости от категории водоема:
Не более 3 мг/л для питьевого водопользования;
Не более 6 мг/л для хозяйственного и культурного водопользования.
Среди различных методов наиболее распространен метод определения БПК по определению растворенного кислорода до и после инкубации при стандартных условиях.
Приготовление разбавляющей воды:
В мерную колбу на 1 л вносят по 1 мл фосфатного буферного раствора, раствор сернокислого магния, раствор хлористого кальция, раствор хлористого железа и до метки доводят дистиллированной водой. Далее необходимо приготовить культуру мк/о. (5 мг сухой земли добавляют в коническую колбу на 250 мл, приливают 100 мл. водопроводной воды и встряхивают 5 мин, затем фильтруют через бумажный фильтр) и добавить в количестве 2 мл в мерную колбу с разбавляющей водой. Разбавление проводят в 20 раз.
Разбавляющую и анализируемую воду наливаем в инкубационные склянки. Чтобы определить объем склянки необходимо взвесить ее пустой и с водой.
Определение содержания растворенного кислорода методом Винклера:
Определение основано на реакции растворенного кислорода с гидроокисью марганца и на йодометрическом определении образовавшихся соединений.
К воде добавляют щелочь и соль марганца, образуется гидроокись марганца Mn(OH)2, которая окисляется растворенным кислородом по реакции:
2Mn(OH)2 + O2 2H2MnO3 - марганцоватая кислота
Далее к смеси прибавляется серная к-та и йодистый калий:
H2MnO3 + 2H2SO4 + 2KI MnSO4 + I2 + K2SO4 + 3H2O.
Выделившийся I2 оттитровывают раствором гипосульфита натрия.
Ход анализа:
Из склянки вынимают притертую пробку и наливают 1 мл. соли марганца и 1 мл. щелочного раствора KI. Затем закрывают пробкой и перемешивают. Далее добавляют 1 мл. концентрированной серной кислоты и сразу же закрывают пробкой. Перемешивают. После растворения осадка жидкость количественно переносят в коническую колбу и оттитровывают 0,01Н раствором гипосульфита натрия, прибавляя в конце титрования крахмал.
Содержание растворенного кислорода:
,
где: X – растворенный кислород, 0,08 – масса кислорода, которая соответствует 1 мл 0,01Н раствора тиосульфата натрия, мг, 1000 – пересчет на 1 л, а – объем 0,01Н тиосульфата натрия на титрование, V – объем инкубационной склянки.
До инкубации:
Хразб =
мгО2/л;
Хан =
мгО2/л;
После инкубации:
Х разб =
мгО2/л;
Хан =
мгО2/л.
Mан.пуст = 37,43 г |
Mан.полн = 201,94 г |
Vан = 164,51 мл |
|
Mразб.пуст = 46,50 г |
Mразб.полн = 217,75 г |
Vразб = 171,25 мл |
|
До инкубации |
После инкубации |
||
Vразб = 24,3 мл |
Vразб =19,4 мл |
||
Vан = 23,1 мл |
Vан = 18 мл |
||
Хразб = 11,5 мгО2/л |
Х разб =9,2 мгО2/л |
||
Хан = 11,4 мгО2/л |
Хан = 8,9 мгО2/л |
||
мгО2/л,
где n – степень разбавления; С0 = Хан – содержание растворённого кислорода в анализируемой пробе до инкубации, мгО2/л; С = Хан – содержание растворённого кислорода в анализируемой пробе после инкубации, мгО2/л;
K0 = Хразб - содержание растворённого кислорода в разбавляющей воде до инкубации, мгО2/л; К = Хразб - содержание растворённого кислорода в разбавляющей воде после инкубации, мгО2/л.
Вывод: биохимическая потребность в кислороде анализируемой воде составила 4 мгО2/л.
Лабораторная работа №2 «Определение взвешенных веществ»
Метод определения взвешенных веществ основан на выделении взвешенных веществ путем фильтрования и определения их кол-ва взвешиванием после высушивания до полного удаления влаги при 105оС. Содержание минеральных веществ в осадке определяют после его озоления, а количество органических веществ в осадке находят по разности между количеством сухих веществ и золы. Жидкие взвешенные вещества не определяются.
Мешающие вещества – взвешенные вещества, которые разлагаются или улетучиваются при температуре сушки: аммонийные соли и другие вещества разлагающиеся при прокаливании.
Ход анализа: 500 мл анализируемой воды фильтруют на воронке под вакуумом через плотный фильтр, который предварительно высушивают до полного удаления влаги при температуре 105оС. Фильтр с осадком складывают, переносят в сухой взвешенный бюкс и сушат в сушильном шкафу при 105оС до полного удаления влаги. Высушивание считают законченным, когда расхождение между двумя последующими взвешиваниями не превышает 0,0003 г. Затем фильтр с осадком перекладывают в тигель, взвешивают и сжигают его на электроплитке под тягой. После чего ставят в муфельную печь для прокаливания при температуре 600оС.
Во время прокаливания следят за изменением цвета осадка. При большом количестве органических веществ в осадок сначала становится черным, иногда появляется запах жженых перьев, а при незначительном количестве органических веществ осадок сначала буреет. Если органических веществ в осадке нет, то он сразу становится белым. Выделение бурых паров в первые минуты прокаливания осадка наблюдается при высоком содержании солей азотной кислоты. После озоления тигель вынимают из печи, охлаждают в эксикаторе, взвешивают и снова ставят в печь. Через 1 час прокаливания взвешивание повторяют. Прокаливание продолжают, пока разница между двумя последующими взвешиваниями будет составлять не более 0,0003 г.
Содержание минеральных веществ в
абсолютно сухих взвешенных веществах,
г/100г:
,
где а- количество золы, с – количество
абсолютно сухих веществ.
Содержание органических веществ в
абсолютно сухих взвешенных веществах:
Содержание взвешенных веществ:
,
где b – масса сухого
остатка, V – объем пробы
(500 мл)
Mбюкса.пуст = 47,48 Mбюкса.с навес. = 57,72.
Сушка: m1 = 48,39 г, m2 = 48,37 г, m3 = 48,37 г.
Mтигеля = 58,90 г.
M после сжиг. = 58,91 г.
с = m3 - Mбюкса.пуст = 48,37 - 47,48 = 0,89 г
а = M после сжиг - Mтигеля = 58,91 – 58,90 = 0,01 г
Хm = 0,01*100/0,89 = 1,12 г/100г
Xo = 100 - Хm = 100 – 1,12 = 98,9 г/100г
Cв.в. = 0,89*1000/500 = 1,78 г/л.
Вывод: содержание минеральных веществ в абсолютно сухих взвешенных веществах составило - 97,75 г/100г; содержание органических веществ в абсолютно сухих взвешенных веществах – 2,25 г/100г; Содержание взвешенных веществ - 1,78г/л.
Лабораторная работа №3 «Определение химического потребления кислорода бихроматным методом»
ХПК – эквивалентное количество кислорода при анализе окислителя, необходимое для окисления всех восстановителей, содержащихся в сточной воде.
Метод предназначен для определения кол-ва кислорода, которое нужно истратить на окисление органических и неорганических веществ, присутствующих в анализируемой воде. Химический потребляемый кислород называют ХПК и выражают в мг. О2 на 1 л. испытуемой воды (мг/л). Этот показатель характеризует загрязненность воды всеми видами веществ, которые можно окислить.
Величина ХПК зависит от природы окисляемых веществ, от силы окислителя и от условий окисления. В качестве окислителей применяют бихромат калия в кислой среде, йодид калия в кислой среде и перманганат калия в кислой или щелочной среде. Наибольшее количество веществ окисляются бихроматом калия в присутствии катализатора – сернокислого серебра при длительном (2 часа) кипячении. В этих условиях многие органические вещества окисляются полностью до CO2 и H2O и элементарного азота. Алифатические углеводороды, спирты и кислоты с неразветвленной цепью атомов углерода окисляются на 85 - 95% только в присутствии катализатора. Ароматические углеводороды и пиридин совершенно не окисляются даже в присутствии катализатора.
Определение ХПК бихроматным методом признано наиболее точным, поэтому результат анализа называют ХПК полное. Во многих странах этот метод является стандартным. Метод основан на реакции окисления органических и неорганических веществ, находящихся в анализируемой воде, бихроматом калия в кислой среде в присутствии катализатора.
Шестивалентный хром восстанавливается при этом до трехвалентного:
Cr2O72- + 14H+ + 6е- 2Cr3- + 7H2O
Избыток бихромата калия реагирует с раствором соли Мора:
K2Cr2O7 + 6FeSO4 + 7H2SO4 Cr2(SO4)3 + 3Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 7H2O.
Количество восстановленного хрома, которое пропорционально количеству кислорода, израсходованного на окисление веществ, содержащихся в исследуемой воде, находят по разности между количеством бихромата калия, взятого на анализ и оставшегося после реакции. Концентрацию бихромата калия определяют титрованием раствора соли Мора.
Оборудование: Установки для кипячения с обратным холодильником и для титрования.
Ход анализа: В коническую колбу на 250 мл вливаем 20 мл разбавленной пробы, 10 мл 0,25Н раствора двухромового калия, вносят кипелку и осторожно, маленькими порциями, добавляют 30 мл концентрированной серной кислоты = 1,84 г/см3. Содержимое колбы тщательно перемешивают, колбу присоединяют к обратному холодильнику и ставят на включенную электроплитку. Замечают время начала кипения реакционной смеси и кипятят ее в течение 2 часов.
Затем убирают с плитки, охлаждают колбу с реакционной жидкостью, холодильник промывают дистиллированной водой (100 мл), собирая ее в ту же колбу. Отсоединяют колбу и добавляют в нее 10 капель раствора н-фенилантраниловой кислоты и титруют 0,25Н раствором соли Мора. В конце титрования наблюдают резкое изменение окраски титруемой жидкости с переходом через красно-голубую в голубовато-зеленую. Аналогично проводят холостой опыт, в котором вместо анализируемой воды используют дистиллированную воду.
,
где а –объем соли Мора , пошедшего на титрование холостого раствора, мл; б – объем соли Мора, пошедшего на титрование пробы, мл; g – объём пробы, израсходованный на анализ, с учётом разбавления, мл; 2 – количество кислорода, эквивалентное 1 мл 0,25 н раствора соли Мора или двухромовокислого калия, мг.
мг/л.
Вывод: химическое потребление кислорода составило – 1000 мг/л.