Проведение опыта

Оборудование:

- Установка разложения этилового спирта в 1,3-бутадиен;

- Газовый хроматограф «Хроматэк Кристалл – 5000».

Реактивы:

- Этиловый спирт 95%-ный;

- Катализатор ( ZnO , Al₂O₃)

Получить допуск к работе и задание для проведения работы.

Проверка установки на герметичность.

Для этого на установке закрывают все отверстия, сообщающие ее с атмосферой и открывают кран на сливе газометра поз.12. Струя воды должна замедляться. Если вода продолжает течь сильной струей, то в системе имеется не- герметичность. Для нахождения негерметичного участка схемы проверяют ее по частям, перекрывают шланги соединения приборов с конца схемы установки и устраняют негерметичность установки.

Проверка установки к работе.

- Подать воду в холодильник позиции 11;

- Заполнить дозатор позиции 1 этиловым спиртом;

- Проверить контур измерения температур: для этого включить в электро- сеть поз.9 трубчатую печь позиции 8, установить прибор ИПШ 705-М 1 на “контроль”. При этом стрелка амперметра покажет 400^оС, включаются лампочки П1, П2, что свидетельствует об исправности системы измерения температур. В случае загорания лампочки ОЛ (обрыв линии) необходимо отключить обогрев печи, установка неисправна. Если установка готова к работе, переключаем

ИПШ 705-М 1 “на работу”, отключается лампочка П1 и загорается при достижении минимальной оптимальной температуры 350 ^оС. Лампочка П 2 горит

0- 400^оС. За температурой следить постоянно, при достижении 300^оС через каждые 2 минуты записывать показания температуры в протокол опыта.

Таблица 1- Протокол опыта

Время, ч	Температура в реакторе, оС	Объем спирта в дозаторе, см3

Пусковой период.

При достижении температуры в реакторе 350^оС отключаем обогрев реактора. По указанию преподавателя, начинают подачу спирта со скоростью 14 капель в минуту, т.е. 0,5 см³. Пусковой период длится 4-5 минут. При пусковом периоде контактный газ выпускают в атмосферу. В период пускового периода корректируют скорость подачи спирта, режимную температуру процесса и давление в реакторе. При отклонении температуры от режимной, опыт не проводится. В лабораторных условиях регулирование давления в реакторе проводят путем отбора контактного газа из реактора с помощью газометра поз 12. Поэтому отбор продуктов реакции проводят одновременно с подачей сырья.

Шланг присоединяют к газометру позиции 12, в протокол записывается время начала отбора продуктов. Отбор продуктов реакции продолжается до

4 дм³ по показанию газометра, после чего закрывают кран подачи спирта.

Отсоединяют линию подачи спирта и просасывают остатки контактного газа из реактора в газометр до показания газометра 5 дм³.

Обработка результатов опыта.

Замерить объем конденсата в приемнике поз.10.

Провести анализ контактного газа на содержание 1,3 – бутадиена на хроматографе «Хроматэк Кристалл – 5000» согласно инструкции.

Обработка экспериментальных результатов.

Условия и результаты проведения опыта:

Температура, ^оС - Продолжительность опыта, ч -

Давление, МПа - Объем выделившегося газа, дм³ -

Скорость подачи спирта, см³/мин - Масса конденсата в приемнике, г -

Объем спирта в дозаторе, см³ Содержание 1,3-бутадиена в контактном

В начале опыта - газе, % объем. -

В конце опыта -

Пропущено спирта, см³ -

Алгоритм расчета.

Приводим объем выделившегося газа V_o, дм³, к нормальным условиям;

V · 273 · P

V_o = _______________________

(273 + t) · 0,101

где V - объем газа в газометре, дм³

P - давление, МПа;

t - температура в лаборатории, ^оС.

Рассчитываем массу пропущенного спирта G_пр.сп., г, по формуле:

G_пр.сп = V_сп.· d₄²⁰

где V_сп. - объем спирта, см³;

d₄²⁰ - плотность спирта, г/см³.

Рассчитываем массу образовавшегося 1,3-бутадиена G_С4Н6,г,

по формуле:

Х · V_o · М_С4Н6

G_С4Н6 = ________________________

22,4 · 100

где Х- концентрация 1,3-бутадиена в контактном газе, % об;

V_о - объем газа при нормальных условиях, дм³;

М_С4Н6 - молекулярная масса бутадиена.

Определяем выход 1,3-бутадиена В_С4Н6, %масс., на пропущенный спирт;

G_С4Н6 ·100

В_С4Н6 = _____________________________

G_пр.сп.

где G_С4Н6 - масса полученного 1,3-бутадиена, г;

G_пр._сп. - масса пропущенного спирта, г.

Определяем селективность С, % масс., по формуле:

G_С4Н6 ·100

С = ______________________

G_р.сп.

G_р.сп = G_пр.сп ̶ G_к

где G_С4Н6 - масса полученного 1,3-бутадиена, г;

G_р.сп. - масса разложенного спирта, г;

G_пр.сп. - масса пропущенного спирта, г;

G_к. - масса конденсата, г.

Определяем конверсию спирта К, % масс., по формуле:

G_р.сп. ·100

К = ______________________

_Gпр.сп.

где G_р.сп. - масса разложенного спирта, г;

G_пр.сп. - масса пропущенного спирта, г;

Составляем материальный баланс опыта.

Выводы по работе.