1.6.2 Сучасні методи спостереження структури і дислокаційних структур при втомі монокристалів

Дуже зручним новим методом, надодаток до ПЕМ, для спостереження дислокаційних структур в ході деформації, є так званий Electron Channel Contrast Imaging (ECCI), що є, по суті, різновидом методів спостереження дифракції відбитих електронів і що дозволяє спостерігати дислокаційну структуру в поверхневому шарі масивного зразка в колоні скануючого (растрового) електроного мікроскопа (РЕМ). Були вивчені дислокаційні структури в циклічно деформованих монокристалах міді і Fe-30%Cr, що мають різну кристалографічну орієнтацію. Вони є орієнтаційно-залежними і визначаються особливостями міждислокаційної взаємодії в активних системах ковзання [13]. Тоді як ССК і вени є основними елементами структури монокристалів, орієнтованих для легкого ковзання (вісь [123]), у разі багатостадійного ковзання лабіринтова структура утворюється в кристалах, що мають вісь навантаження уздовж напряму [100], а в [111] - орієнтованих кристалах спостерігається східчаста структура. Сильну локалізацію деформації спостерігають в смузі [110] – орієнтованих монокристалів. При збільшенні видно, що дана смуга, перпендикулярна плоскості первинного ковзання, утворена сильно кластеризованим ковзанням, а навколо смуги спостерігається слоборазорієнтована ячеїста структура.

Рисунок 1.5 – Дислокаційні конфігурації у венах (а) і стійкі смуги ковзання (ССК) (b) в циклічно деформованих ГЦК металах

1.7 Фізичні процеси і структурні зміни, що протікають при програмному навантажуванні

Виходячи з уявлень про дефекти кристалічної решітки і наявності спектру критичної напруги початку руху дислокацій, для релаксації локальних перенапружень і заліковування структурних неоднорідностей дифузійним і мікрозсувним механізмами запропоновано проводити відпал, відпуск, старіння матеріалів і виробів з них під плавно і повільно зростаючим навантаженням в макропружній області деформації в умовах за температурною і силовою схемою близьких до експлуатаційних. При навантажуванні повинна додержуватись умова постійної рівності між внутрішнім опором деформуванню матеріалу та прикладеним зростаючим навантаженням, тобто сталість швидкості деформації, що забезпечує вихід у пружній зоні деформації на рівень напружень, вищий за межу текучості при звичайному деформуванні. Такий механіко-термічний вплив отримав назву програмного навантажування, а зміцнення, що досягається при цьому, називають програмним зміцненням. При програмному навантажуванні, завдяки повільно зростаючому навантаженню, з одного боку, виявляється повний спектр слабких місць, з іншого – за певної температури і швидкості деформації відбувається зміцнення цих місць за рахунок дифузійного потоку крапкових дефектів, часткового перерозподілу, закріплення і анігіляції деяких дислокацій [14].

Основна умова реалізації програмного характеру навантажування полягає в безперервному дотриманні на кожному рівні навантаження рівності між зростаючим зовнішнім зусиллям і внутрішнім опором матеріалу деформуванню, що проявляє себе в постійності швидкості деформації протягом усього часу програмування.

Умови програмного навантажування істотно залежать від структурного стану, рівня внутрішніх напруг в матеріалах. Найбільше зміцнення досягається в матеріалах технічної чистоти з низьким рівнем залишкової напруги. Підвищення ступеня зміцнення чистих металів і виробів з них, а також скорочення часу програмного навантажування можливе за рахунок попереднього збільшення точкових дефектів гартуванням, опромінюванням. У разі потреби зміцнення нерівноважних матеріалів і сплавів, наприклад старіючих сплавів, температура і швидкість програмного навантажування повинні відповідати у кожен момент часу умовам рівності між зовнішньою силою і зростаючим під час старіння сплавів опором деформуванню. До того ж зміцнення слабких місць кристала здійснюється, окрім звичайного дифузійного перерозподілу дефектів до границь розділу і дислокацій, ще й завдяки утворенню вторинних дрібнодисперсних фаз в найбільш слабких областях решітки.

Задля визначення оптимальних умов програмного навантажування кристалічних матеріалів можна використовувати дані температурно-швидкісної залежності їх межі текучості. Температурний інтервал програмного навантажування обмежується умовою інтенсивного протікання дифузійного і мікрозсувного механізмів релаксації напруги з утворенням стійкого комплексу навколо дислокацій, біля границь зерен, блоків та інших недосконалостей за рахунок спрямованої дифузії крапкових дефектів, а також шляхом перерозподілу дислокацій в зоні дії пружних напружень. Через високі температури навантажування дифузійні процеси прискорюються, але ефект програмного зміцнення зменшується, оскільки знижується вірогідність утворення стійких комплексів на дислокаціях. Зі зменшенням температури дифузійні процеси пригнічуються і основну роль в зміцненні кристалів при програмному навантажуванні починають грати мікрозсувні процеси перерозподілу дислокацій і вихід дислокацій з малою стартовою напругою на вільну поверхню або інші границі розподілу.

Слід зазначити, що для вибору оптимальних режимів програмного зміцнення використовуються не тільки закономірності зміни межі текучості від температури і швидкості навантажування, але і таких характеристик, як внутрішнє тертя, електроопір і інші параметри, однозначно пов'язані із швидкістю і ступенем протікання фізичних процесів, що формують комплекс властивостей зміцнюваних матеріалів.

Програмне навантажування у вигляді відпалу під плавно зростаючим навантаженням, що не викликає зародження нових дислокацій, є однією з можливостей підвищення структурної досконалості масивних монокристалів. Електронномікроскопічні, рентгеноструктурні та інші методи дослідження однозначно свідчать про те, що на відміну від звичайного механічного наклепу, програмне навантажування не супроводжується збільшенням ступеня викривлення решітки, а навпаки, перерозподіл дефектів, що з'являються на ранній стадії деформації, і релаксації локальних перенапружень в об'ємі досліджуваних матеріалів при програмному навантажуванні сприяють створенню однорідної, термодинамічно і механічно стійкої структури по відношенню до дії сил, нагріву та радіаційного опромінювання. Підвищення структурної досконалості і одночасне поліпшення міцносних характеристик кристалічних тіл виявилося можливим лише в процесі програмного навантажування при помірних температурах, коли відбувається зменшення щільності рухомих частинок спектру дислокацій за рахунок їх виходу на границі розподілу або завдяки закріпленню крапковими дефектами .

До основних механізмів, відповідальних за підвищення ступеня структурної досконалості при програмному навантажуванні, відноситься ряд процесів дифузійної і мікрозсувної релаксації напруги і зміцнення, що протікають вже в макропружній області навантаження [15].

Зміна конфігурації дислокацій і щільності центрів закріплення

У наслідку зсуву центрів закріплення дислокацій і взаємодії вільних довгих сегментів з крапковими дефектами і новими стопорами в навантажених кристалах кривизна і довжина сегментів з часом змінюються. Дифузія центрів закріплення уздовж дислокацій сприяє розширенню довгих сегментів і зниженню критичної напруги їх відриву, а зустріч з крапковими дефектами і утворення нових центрів закріплення приводить до скорочення довжини сегментів і до зміцнення. Цей процес супроводжується зменшенням енергії системи, оскільки зростання енергії через збільшення загальної довжини дислокацій менше, ніж величина її зниження за рахунок взаємодії дислокацій з крапковими дефектами, впорядкування атомів домішок і вакансій поблизу дислокацій.

Перерозподіл дислокацій в місцях їх скупчень біля перешкод

Серед механізмів, відповідальних за програмне зміцнення, особливу роль грають процеси зародження і зсуву окремих дислокацій біля границь зерен, фаз виділень, у вершин клиновидних двійників, мікротріщин і в місцях скупчень дислокацій, що супроводжується релаксацією напруги і стабілізацією дефектної структури в цих областях. Дислокації, що утворились через малі швидкості збільшення зовнішнього навантаження, встигають «обрости» атмосферами з крапкових дефектів або блокуватися частинками виділень, внаслідок чого скорочується їх ефективна довжина і підвищується стартова напруга зсуву.

Зниження щільності дислокацій

В умовах повільного навантажування процес мікродеформації може здійснюватися завдяки руху наявних та нових дислокацій, що зароджуються на ранніх стадіях, спільно з домішковими атмосферами. Особливо виразно цей процес спостерігається при програмному навантажуванні зразка, що містить одиничний двійниковий прошарок, що розвивається. Про дію механізму очищення кристала від домішок підчас руху границь двійника свідчить зниження залишкового електроопору і підвищення пластичності у передвійникового за всім обсягом кристала. Ці механізми були покладені в основу ідеї про можливість здійснення зонного очищення металу без плавлення шляхом послідовного передвійникування кристала за рахунок розвитку одного двійника в режимі програмного навантажування [14].

Відомо, що міцносні і пластичні характеристики кристалів визначаються не стільки загальною щільністю дислокацій, скільки кількістю рухомих дислокацій. «Виснаження» рухомих дислокацій досягається як виходом їх на поверхню або взаємною анігіляцією, так і шляхом закріплення крапковими дефектами і комплексами. Цей вид «виснаження» рухомих дислокацій в кристалах грає головну роль в підвищенні опору деформації в процесі відпалу в режимі програмного навантажування при помірних температурах. При більш високих температурах із-за великої дифузійної рухливості атомів домішок і розпаду комплексів крапкових дефектів механізм виснаження рухомих дислокацій за рахунок їх закріплення виявляється слабо.

Заліковування і розчинення пор і мікротріщин

Дифузійні механізми заліковування порушень суцільності під навантаженням описані в багатьох роботах [15]. Цей процес енергетично вигідний і може грати важливу роль в підвищенні міцності і зниженні схильності до крихкого руйнування при механико-термічній обробці. Суть механізму заліковування і зростання порожнин в навантажених матеріалах полягає в емісії порою або мікротріщиною дислокаційних петель вакансійного або міжвузельного типу. У першому випадку пора розчиняється, в другому - росте. Отримані значення порогової напруги процесу заліковування пор вказують на можливість його прояву в окремих місцях програмно зміцнюваного матеріалу. Заліковування пор повинне супроводжуватися виникненням великої кількості дислокаційних петель вакансійного типу, що спостерігається у програмно навантажуванних матеріалів в місцях скупчення дислокацій, біля границь зерен і ячеєк [16].