Отбор проб.
Концентрирование.
В аналитической химии, частный случай разделения компонентов исследуемой смеси, в результате к-рого повышается отношение концентрации (кол-ва) микрокомпонентов к концентрации (кол-ву) макрокомпонента. При этом можно или удалять матрицу, или выделять микрокомпонент. Главное достоинство К. - снижение относительных, а иногда и абс. пределов обнаружения микрокомпонентов благодаря устранению или резкому уменьшению влияния матрицы на результаты определения. В ряде случаев удается повысить точность анализа, упростить градуировку К. полезно при анализе токсичных, радиоактивных и дорогостоящих в-в и материалов. Однако оно усложняет и удлиняет анализ, иногда ухудшает метрологич. параметры методик. Различают абсолютное и относительное К. В первом случае микрокомпоненты переводят из большого объема в малый и их концентрация повышается, как, напр., при отгонке Н2О в ходе анализа прир. вод. Во втором случае увеличивается лишь соотношение между концентрациями микрокомпонентов и мешающих макрокомпонентов (к к-рым не относят р-ритель). При индивидуальном К. из образца выделяется один или последовательно неск. микрокомпонентов, а при групповом - неск. микрокомпонентов одновременно. Количественно К. характеризуют степенью извлечения R, коэф. концентрирования Ки коэф. разделения S=1/К. Степень извлечения показывает, какая доля от абс. кол-ва микрокомпонента выделена в концентрат: R= q кq пр или R(в%)=q к.100/q пр, где q к и q пр - абс. количества определяемого микрокомпонента соотв. в концентрате и пробе. Коэф. концентрирования показывает, во сколько раз изменилось отношение абс. кол-в микрокомпонента и матрицы
Приготовление аналитической формы.
-гравиметрическая форма; требования: 1) формула должна соответствовать составу 2) устойчивость к окружающей среде способы приготовления: 1) высушивание при комнатной температуре 2) до 200 градусов (сушильные шкафы) 3) больше 200 – прокалывание. Муфельные печи
-Форма осаждения: осаждение проводят их разбавленных горячих растворов, растворы сливают медленно при перемешивании, осадок должен созреть, форма осаждения должна быть чистой
Измерение аналитических сигналов.
Математическая обработка результатов измерений.
Аттестация методики выполнения измерений.
Нормативная база проведения процедуры калибровки средств измерений.
Если средства измерения не входят в сферу распространения государственного контроля и надзора, то при выпуске из производства или ремонта, при ввозе по импорту, при эксплуатации, прокате и продаже они могут подвергаться калибровке.
Средства измерений, проходящие калибровку.
Если средства измерения не входят в сферу распространения государственного контроля и надзора, то при выпуске из производства или ремонта, при ввозе по импорту, при эксплуатации, прокате и продаже они могут подвергаться калибровке.
Участники процедуры калибровки средств измерений.
Порядок проведения процедуры калибровки средств измерений.
Калибровка средств измерений производится в соответствии с нормативными документами, регламентирующими проведение калибровочных (поверочных) работ.
Перечень основных нормативно-технических документов по калибровке средств измерений приведен в приложении 4.
Калибровка средств измерений осуществляется физическим лицом, аттестованным на право проведения калибровочных работ, в порядке, установленном в электроэнергетике.
Представлять средства измерений на калибровку следует в сроки, установленные графиками калибровки. Рекомендуемая форма графика приведена в приложении 2 .
Средства измерений, представляемые на калибровку, должны быть очищены от грязи, пыли и наружной смазки.
Положительные результаты калибровки средств измерений действительны в течение межкалибровочного интервала.
Межкалибровочный интервал устанавливается энергопредприятием по согласованию с БОМС. Метрологические службы энергопредприятий обязаны вести учет результатов калибровки и разрабатывать рекомендации по корректировке межкалибровочных интервалов. Расчет межкалибровочных интервалов должен производиться в соответствии с МИ 2187-92 и РД 34.11.403 (МУ 34-70-023-82).
Средства измерений, признанные по результатам калибровки непригодными к применению, должны направляться на ремонт.
Примечание. Критерием пригодности средств измерений к применению является соответствие технических и метрологических характеристик средств измерений указанным в техническом описании и инструкции по эксплуатации.
При выдаче средств измерений из калибровки необходимо проверить комплектность, наличие клейм, пломб, сертификата о калибровке, записи в паспорте.