6.Основные условия получения кристаллических и амфотерных осадков. Причины загрязнения осадков.

Кристаллические осадки осаждают из горячих разбавленных растворов медленным прибавлением разбавленного раствора реактива–осадителя при постоянном перемешивании. Полученную суспензию оставляют на несколько часов на кипящей водяной бане для созревания осадка и фильтруют.

Аморфные осадки осаждают из горячих концентрированных растворов быстрым прибавлением концентрированного раствора реактива–осадителя при постоянном перемешивании. Полученную суспензию разбавляют горячей водой (100-150 мл) и сразу фильтруют.

Условия получения осадков:

Осаждение проводится из горячих растворов горячим осадителем.

Проводится при перемешивании

Раствор должен созреть

Разбавленные растворы.

Причины загрязнения:

1.Абсорбция( загрязнение поверхности кристала одноименными с ним ионами.Способ очистки-промывание).

2.Изонорфизм(образование смешанных кристаллов). Способ очистки- перекристаллизация.

3. Окколюзия(загрязнение кристалла посторонними ионами)

7.Выбор осадителя. Форма осаждения, требования к ней. Гравиметрическая форма, способы ее получения, требования к гравиметрической форме.

Форма осаждение- форма , в виде которой анализируемый компонент осаждается.

Требования:

1.Малая растворимость

2.Чистота

3.Удобно для последовательных операций(осадок должен быть крупно-кристаллическим или плотно амфотерный)

4.Устойчивая к окружающей среде.

Требование к осадителю- те же как и к форме осаждения + летучесть, избирательность)

Гравиметрическая форма( Г.Ф)- соединение , в виде которого анализ. компонент взвешивается.

Требования:

1.Формула соответствует составу;

2. Устойчива к окружающей среде;

3.Возможна большая молекулярная масса

Способы получения:

1.Высушивание при комнатной температуре

2.Высушивание при нагревании до 200 градусов

3.Прокаливание (600-1200 градусов)

8. Расчеты результатов в гравиметрическом методе анализа. Гравиметрический фактор.

Гравиметрический метод анализа – это метод химического анализа, в котором масса анализируемого вещества определяется по массе продукта. Методика анализа: осаждение, созревание осадка, фильтрование, декантация, промывание, прокаливание в фарфоровом тиле до постоянного веса, взвешивание, расчет массы BaSO₄, расчет результатов анализа.

Расчеты в ГМА:

Надо знать: m_{ан навески}, массу геометрической формы

Ba²⁺(ан.в-ва) - BaSO₄(г.ф.)

m_ан.в-ва=m(г.ф.)*

m(Ba) =m(BaSO4)*

=F, F-гравиметрический фактор

m_ан.в-ва=m(г.ф)*F

2Fe³⁺ - Fe2O3

m(Fe) =m(Fe2O3)*

ω%=m(ан.в-ва)/m_{ан.навески}*100%. Гравиметрический метод анализа самый точный, погрешность составляет 0,01%. Недостаток: длительность анализа.

9. Титриметрический метод анализа, область применения, основные преимущества и недостатки. Классификация титриметрических методов, требования к реакциям в титриметрии.

В титриметрическом методе анализа масса анализируемого вещества либо концентрированного анализируемого вещества находиться по объему реагента известной концентрации, затраченного на реакцию с анализируемыми свойствами.

4 вида титриметрических анализов, в зависимости от типа реакции:

-кислотно-основный

-окислительно-восстановительный

-осадительный (метод осаждения)

-комплекснометрический

Требования к реакциям:

1. Реакция должна протекать мгновенно

2. Должны отсутствовать побочные реакции

3. Должен существовать надежный способ фиксирования точки эквивалентности

4. Должен существовать способ стандартизации растворов

10.-11 Основные понятия в титриметрии: титрование, стандартные растворы и способы их приготовления, стандартизация, понятие поправочного коэффициента к концентрации раствора, эквивалент, закон эквивалентности, точка эквивалентности, способы фиксирования точки эквивалентности, конечная точка титрования, индикаторы, кривая титрования.

Титрование – это процесс медленного добавления одного раствора по каплям к другому с целью определения концентрации одного из них, при этом концентрация другого должна быть известна.

Стандартный раствор – раствор с точно известной концентрацией. По способу приготовления различают:

1. Первичные ( мерная посуда – мерная колба, пипетки)

2. Вторичные (навеска анализируемая – взвешивается на аналитических весах, позволяет взвесить аналитическую навеску до 0,0001)

Точка эквивалентности – это точка титрования, в которой количество химического анализируемого вещества эквивалентно количеству реагента.

Способы фиксирования т.э.:

1. По изменению цвета раствора

2. С помощью индикаторов

3. С помощью физико-химических методов анализа

Конечная точка титрования – это точка титрования, в которой по изменению цвета индикатора заканчивается титрование. Т.э. и конечная т.т должны совпадать, при несовпадении рассчитывается ошибка титрования.

Кривая титрования рассчитывается теоретически и используется для выбора индикатора. Анализ:

1. Кривая титрования симметрична относительно линии нейтральности

2. Т.э. совпадает с точкой нейтральности

3. В качестве индикатора применяем метилоранж, фенолфталеин, лакмус

4. скачок Рн от 2 до 10

5. Скачок увеличивается при увеличении концентрации X u R

Закон эквивалента:

C(x)

C(1/zx)V(x)=C(1/zR)V(R)

n(1/zx)=n(1/zR)

c1v1=c2v2

Стандартизация приготовленного раствора: первичный стандартизированный раствор, проводится титрование первичного стандартного раствора.